CN113304735A - 一种高比表面的磁性微球的制备方法 - Google Patents
一种高比表面的磁性微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113304735A CN113304735A CN202110318519.4A CN202110318519A CN113304735A CN 113304735 A CN113304735 A CN 113304735A CN 202110318519 A CN202110318519 A CN 202110318519A CN 113304735 A CN113304735 A CN 113304735A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- specific surface
- surface area
- high specific
- magnetic
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 19
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- WBEHKXQILJKFIN-UHFFFAOYSA-N 2-amino-2-methyltetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(C)(N)C(O)=O WBEHKXQILJKFIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 23
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 16
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012156 elution solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000004853 microextraction Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28016—Particle form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28009—Magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
- B01J20/28064—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 500-1000 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
- B01J20/28066—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being more than 1000 m2/g
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高比表面的磁性微球的制备方法，包括分离、洗涤、洗脱、干燥、去除杂质，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。本发明通过十二烷基氨基丙酸作为分散剂，其分散作用特别好，能更有效抑制沉淀反应过程中凝胶的形成和粒子的团聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反应过程更易于控制，并结合pH值、反应物浓度、反应温度、时间等反应条件的合理控制，最终获得了比表面积在900‑1900m2/g的高比表面的磁性固相填料，本发明由于采用工业硅酸钠和工业酸为原料，成本低廉，且工艺过程简单，有利于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及固体填料领域，特别涉及一种高比表面的磁性微球的制备方法。
背景技术
磁性固相萃取是21世纪在分离富集领域的革命性技术。M-SPE是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术。相较常规固相萃取填料相比，纳米颗粒的比表面积大，扩散距离短，只需要使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现低浓度的微量萃取，具有非常高的萃取能力和萃取效率。M-SPE技术在细胞分离，药物转运，酶的固定化，目标有机物的吸附-分离，环境科学，食品科学，基因组学，蛋白组学等诸多领域中都展示了极高的应用前景。现有的制备方法得到的磁性固相填料比表面不够高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高比表面的磁性微球的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b的反应的时间为20-35min，干燥的温度为60-90℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤c的洗脱时间为10-30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述填料为磁性纳米粒子和石墨化碳黑、无水硫酸镁的混合物，磁性纳米粒子、石墨化碳黑、无水硫酸镁之间的质量比为4-6：3：14-16。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磁性纳米粒子粒径为450-600nm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中的酸化剂选自工业盐酸、硫酸或硝酸之一。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1：本发明通过十二烷基氨基丙酸作为分散剂，其分散作用特别好，能更有效抑制沉淀反应过程中凝胶的形成和粒子的团聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反应过程更易于控制，并结合pH值、反应物浓度、反应温度、时间等反应条件的合理控制，最终获得了比表面积在900-1900m2/g的高比表面的磁性固相填料，本发明由于采用工业硅酸钠和工业酸为原料，成本低廉，且工艺过程简单，有利于实现工业化。
具体实施方式
以下本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。
具体的，将填料添加到在浓度为0.4mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量10％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入0.6g浓度为0.6-1.5mol/L的盐酸溶液，直到混合液pH值达到5，匀速搅拌，30℃下反应45min，生成前驱体沉淀中，真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质，将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，洗脱时间为10min，从而达到分离浓缩的作用，将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物，干燥时间为20min，温度为70℃，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到比表面积为1106.52m2/g的高比表面的磁性固相填料。
实施例2
本发明提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。
具体的，将填料添加到在浓度为0.6mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入0.8g浓度为0.6-1.5mol/L的硫酸溶液，直到混合液pH值达到7，匀速搅拌，45℃下反应30min，生成前驱体沉淀中，真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质，将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，洗脱时间为16min，从而达到分离浓缩的作用，将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物，干燥时间为30min，温度为85℃，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到比表面积为1685.34m2/g的高比表面的磁性固相填料。
实施例3
本发明提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。
具体的，将填料添加到在浓度为0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量30％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入0.7g浓度为0.6-1.5mol/L的硝酸溶液，直到混合液pH值达到8，匀速搅拌，50℃下反应30min，生成前驱体沉淀中，真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质，将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，洗脱时间为20min，从而达到分离浓缩的作用，将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物，干燥时间为15min，温度为90℃，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到比表面积为1852.24m2/g的高比表面的磁性固相填料。
本发明通过十二烷基氨基丙酸作为分散剂，其分散作用特别好，能更有效抑制沉淀反应过程中凝胶的形成和粒子的团聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反应过程更易于控制，并结合pH值、反应物浓度、反应温度、时间等反应条件的合理控制，最终获得了比表面积在900-1900m2/g的高比表面的磁性固相填料，本发明由于采用工业硅酸钠和工业酸为原料，成本低廉，且工艺过程简单，有利于实现工业化。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤b的反应的时间为20-35min，干燥的温度为60-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤c的洗脱时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述填料为磁性纳米粒子和石墨化碳黑、无水硫酸镁的混合物，磁性纳米粒子、石墨化碳黑、无水硫酸镁之间的质量比为4-6：3：14-16。
5.根据权利要求4所述的一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米粒子粒径为450-600nm。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的酸化剂选自工业盐酸、硫酸或硝酸之一。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110318519.4A CN113304735A (zh) | 2021-03-25 | 2021-03-25 | 一种高比表面的磁性微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110318519.4A CN113304735A (zh) | 2021-03-25 | 2021-03-25 | 一种高比表面的磁性微球的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113304735A true CN113304735A (zh) | 2021-08-27 |
Family
ID=77372050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110318519.4A Pending CN113304735A (zh) | 2021-03-25 | 2021-03-25 | 一种高比表面的磁性微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113304735A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172608A (zh) * | 2006-10-31 | 2008-05-07 | 中南大学 | 一种高比表面积纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN103977771A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-13 | 南华大学 | 双官能团功能化炭基磁性介孔氧化硅材料的制备及其应用 |
| CN104556065A (zh) * | 2013-10-24 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种多孔氧化硅及其制备工艺方法 |
| US20150307870A1 (en) * | 2012-12-11 | 2015-10-29 | Qiagen Gmbh | Preparation of silica particles |
| CN107175064A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-09-19 | 安徽旭辰生物科技有限公司 | 一种磁性微球硅胶及其制备方法 |
| CN108419426A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-17 | 沈阳航空航天大学 | 二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制备方法 |
| CN112194146A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-08 | 长春工业大学 | 一种高比表面积生物质基纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN112723529A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-30 | 和县伊迈炭业有限责任公司 | 一种利用火山岩挂膜制作的生物滤池填料 |
-
2021
- 2021-03-25 CN CN202110318519.4A patent/CN113304735A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172608A (zh) * | 2006-10-31 | 2008-05-07 | 中南大学 | 一种高比表面积纳米二氧化硅的制备方法 |
| US20150307870A1 (en) * | 2012-12-11 | 2015-10-29 | Qiagen Gmbh | Preparation of silica particles |
| CN104556065A (zh) * | 2013-10-24 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种多孔氧化硅及其制备工艺方法 |
| CN103977771A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-13 | 南华大学 | 双官能团功能化炭基磁性介孔氧化硅材料的制备及其应用 |
| CN107175064A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-09-19 | 安徽旭辰生物科技有限公司 | 一种磁性微球硅胶及其制备方法 |
| CN108419426A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-17 | 沈阳航空航天大学 | 二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制备方法 |
| CN112194146A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-08 | 长春工业大学 | 一种高比表面积生物质基纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN112723529A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-30 | 和县伊迈炭业有限责任公司 | 一种利用火山岩挂膜制作的生物滤池填料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108059479B (zh) | 一种新型多孔陶瓷加热体的制备工艺 | |
| CN103408062B (zh) | 铝镓共掺氧化锌纳米粉末及其高密度高电导溅射镀膜靶材的制备方法 | |
| EP3783068B1 (en) | Granular conductive carbon black and preparation method thereof | |
| CN112961653B (zh) | 一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法 | |
| CN109326401B (zh) | 一种纳米氧化锌复合粉体压敏电阻片的制备工艺 | |
| CN101392362A (zh) | 一种纳米均相ito粉制备ito靶材的方法 | |
| CN112110481A (zh) | 一种超细氧化铟粉体的制备方法 | |
| KR100474846B1 (ko) | 인듐산화물 분말 및 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 | |
| CN115974550A (zh) | 一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法 | |
| CN1369462A (zh) | 高性能氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺 | |
| CN110227825B (zh) | 一种低能球磨制备石墨烯/铜/氧化亚铜复合粉体的方法 | |
| CN113304735A (zh) | 一种高比表面的磁性微球的制备方法 | |
| CN104889416A (zh) | 一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法 | |
| CN111777097A (zh) | 一种高纯钛酸镨的制备方法 | |
| WO2024027085A1 (zh) | 一种固相包覆法制备磷酸锰铁锂的方法 | |
| CN112499622B (zh) | 一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料及其制备方法和应用 | |
| CN114180842B (zh) | 一种铝封铋酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法 | |
| CN108083313B (zh) | 一种纳米碳酸钡浆液的制备方法 | |
| CN110818432A (zh) | 一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法 | |
| CN112357945B (zh) | 一种制备高纯氟氧化钇的方法 | |
| CN110921700A (zh) | 一种共沉淀制备ito粉体的方法以及一种搅拌桨 | |
| CN112919891A (zh) | 一种用于陶瓷辊的环保高新粉体材料及其制备方法 | |
| CN108218433A (zh) | 一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法 | |
| CN113336548A (zh) | 一种氧化钇喷涂粉的制备方法 | |
| CN112110732A (zh) | 一种利用可溶性碳源来制备氮化铝粉体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210827 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |