CN113300047B - 一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，属于膜材料制备技术领域，制备方法如下：第一步、打浆；将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维碎解，然后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理；得到料浆；将料浆和去离子水混合，配成纤维浆料；第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液混合，混合后和去离子水制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，表面施胶，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到该隔膜材料。本发明制得的隔膜材料厚度均匀，保碱率高；使用该隔膜的电池具有较好的放电比容量保持率。

Description

一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于膜材料制备技术领域，具体涉及一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法。
背景技术
目前，常用的碱性电池多以二氧化锰为正极，锌为负极，氢氧化钾为电解液，正负电极间有起到隔离作用的隔膜材料，该材料称为电池隔膜纸。电池隔膜纸是电池中最为薄弱的部分，位于电池的正、负极之间，其作用是对电子绝缘，允许离子透过，其物理性能的优劣直接影响着电池的使用、贮存性能和使用寿命。
熔喷法、干法、湿法等工艺均可用于生产隔膜纸。熔喷法制备的隔膜纸纤维直径小，但强度差；干法生产的隔膜纸品质较差。现有技术中浆料中易产生气泡，纸面匀度低，制备成本较高。
发明内容
本发明提供一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有技术中浆料中易产生气泡，纸面匀度低，制备成本较高；吸碱和保碱两个指标目前和进口产品存在差距。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、打浆：首先将丝光化浆经水力碎浆机碎解后，倒入高频疏解机疏解，疏解电流控制在90-100A，疏解时间25min，备用；
然后将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中，碎解10min后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理15min，得到纤维浆料；
第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液按照质量比100：0.5-1混合，混合后和去离子水按照质量比1-2：100混合，制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；
第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，然后通过表胶机进行表面施胶，施胶时温度保持在50-60℃，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料。
进一步地，第一步中丝光化浆的原料为阔叶木浆、针叶木浆和松木浆中的任意一种；超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中碎解时超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维和PE/PET纤维的质量总和与去离子水的用量比为1-2：100；各物质的质量百分含量为超细维尼纶纤维20-30％、莱赛尔纤维30-50％、PE/PET纤维15-20％、丝光化浆15-25％；
第二步中斜网脱水的车速为40m/min，抄宽为1620mm；
第三步中脱水后烘干温度为90-110℃，二次烘干温度为120-150℃，压光机压实时各部压力为：压榨的操作侧和传动侧的压力为0.4MPa、0.4MPa；托辊的操作侧和传动侧的压力为0.35MPa、0.35MPa；表胶的操作侧和传动侧的压力为0.2MPa、0.2MPa。
进一步地，表面施胶时使用的表面施胶剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将羧甲基纤维素钠和去离子水按照质量比0.5-1：100混合，得到混合液A；向聚乙烯醇中加水通蒸汽熬制熟化，质量浓度控制在8-10％，得到混合液B；将非离子表面活性剂和去离子水按照质量比7-8：100混合得到混合液C；
步骤S12、将混合液A、混合液B和混合液C按照体积比1：1：1-3.5混合均匀得到表面施胶剂。
进一步地，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
进一步地，改性有机硅复合抗泡剂乳液通过如下步骤制备：
步骤S21、将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸丁酯和低含氢硅油混合，在温度为85℃的条件下，滴加氯铂酸的异丙醇溶液，滴加结束后，反应8h，得到有机硅母液；
步骤S22、将有机硅母液和白炭黑混合，在150℃条件下，条件下加热回流5h，得到膏状物；将氧化石墨烯、二甲基硅油和羟基硅油混合，在转速为8000r/min的条件剪切均质40min，得到氧化石墨烯改性硅油；
步骤S23、将膏状物和氧化石墨烯改性硅油混合，在转速为8000r/min下剪切40min，加入失水山梨糖醇脂肪酸酯，在温度为40℃条件下剪切15min，然后加入去离子水剪切60min，最后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羟乙基纤维素增稠剂和苯甲酸钠，在转速3000r/min下剪切分散均匀，得到改性有机硅复合抗泡剂乳液。
其中，步骤S21中烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量约为1200g/mol，低含氢硅油中含氢量为0.18％，氯铂酸的异丙醇溶液为氯铂酸和异丙醇按照质量比1：50混合而成；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸丁酯、低含氢硅油和氯铂酸的异丙醇溶液的质量比为50：0.5：24：0.1；
步骤S22中有机硅母液和白炭黑的质量比为10.1：6；氧化石墨烯、二甲基硅油和羟基硅油的质量比为40：15：2；
步骤S23中膏状物、氧化石墨烯改性硅油、失水山梨糖醇脂肪酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羟乙基纤维素增稠剂和苯甲酸钠的质量比为5：5：2：0.2：0.2：0.5。
本发明的有益效果：
莱赛尔纤维的吸湿性强，分散性好，成纸关键指标吸碱速率更快，提高电池厂生产效率，保碱率更好，提高了电池放电性能，另外莱赛尔纤维是一种绿色纤维品牌，其生产原料是植物纤维素，生产环节成本低，还清洁节能。
PE/PET纤维是复合纤维，增加原纸强度，皮层为PE，芯层为PET，经烘缸120-150℃干燥时皮层融化胶黏，增强原纸强度，后续电池厂加工隔膜管烫底热封合时，在250-280℃条件下，芯层融化胶黏，提高隔膜管烫底热封合性能。还解决了现有技术中水溶性维尼纶纤维在浆料中易产生气泡等难题，降低了成本；
丝光化浆替换了现有技术中的棉浆粕，棉浆粕纤维由于纤维长等特性在打浆过程中极易絮聚，很难切断，盘磨处理电流高、时间长，能耗高，且用其生产碱性电池隔膜纸面有浆点使得厚度均一性差。而丝光化浆纤维表面经碱化处理，耐碱性优于棉浆粕，浆料处理上较棉浆粕容易，只需轻度疏解，无纤维缠绕，纸面匀度高。
改性有机硅复合抗泡剂乳液中采用制备得到的机硅母液和白炭黑制备膏状物，然后和氧化石墨烯改性硅油复配，氧化石墨烯表面的含氧官能团与有机硅油反应，氧化石墨烯独特的微米级片状结构，消泡快、稳定，在高温环境等苛刻环境下的消泡效果好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性有机硅复合抗泡剂乳液：
步骤S21、将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸丁酯和低含氢硅油混合，在温度为85℃的条件下，滴加氯铂酸的异丙醇溶液，滴加结束后，反应8h，得到有机硅母液；
步骤S22、将有机硅母液和白炭黑混合，在150℃条件下，条件下加热回流5h，得到膏状物；将氧化石墨烯、二甲基硅油和羟基硅油混合，在转速为8000r/min的条件剪切均质40min，得到氧化石墨烯改性硅油；
步骤S23、将膏状物和氧化石墨烯改性硅油混合，在转速为8000r/min下剪切40min，加入失水山梨糖醇脂肪酸酯，在温度为40℃条件下剪切15min，然后加入去离子水剪切60min，最后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羟乙基纤维素增稠剂和苯甲酸钠，在转速3000r/min下剪切分散均匀，得到改性有机硅复合抗泡剂乳液。
其中，步骤S21中烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量约为1200g/mol，低含氢硅油中含氢量为0.18％，氯铂酸的异丙醇溶液为氯铂酸和异丙醇按照质量比1：50混合而成；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸丁酯、低含氢硅油和氯铂酸的异丙醇溶液的质量比为50：0.5：24：0.1；
步骤S22中有机硅母液和白炭黑的质量比为10.1：6；氧化石墨烯、二甲基硅油和羟基硅油的质量比为40：15：2；
步骤S23中膏状物、氧化石墨烯改性硅油、失水山梨糖醇脂肪酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羟乙基纤维素增稠剂和苯甲酸钠的质量比为5：5：2：0.2：0.2：0.5。
实施例2
制备表面施胶剂：
步骤S11、将羧甲基纤维素钠和去离子水按照质量比0.5：100混合，得到混合液A；向聚乙烯醇中加水通蒸汽熬制熟化，质量浓度控制在8％，得到混合液B；将非离子表面活性剂和去离子水按照质量比7：100混合得到混合液C；
步骤S12、将混合液A、混合液B和混合液C按照体积比1：1：1混合均匀得到表面施胶剂。
其中，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例3
制备表面施胶剂：
步骤S11、将羧甲基纤维素钠和去离子水按照质量比0.8：100混合，得到混合液A；向聚乙烯醇中加水通蒸汽熬制熟化，质量浓度控制在9％，得到混合液B；将非离子表面活性剂和去离子水按照质量比7：100混合得到混合液C；
步骤S12、将混合液A、混合液B和混合液C按照体积比1：1：2混合均匀得到表面施胶剂。
其中，非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
实施例4
制备表面施胶剂：
步骤S11、将羧甲基纤维素钠和去离子水按照质量比1：100混合，得到混合液A；向聚乙烯醇中加水通蒸汽熬制熟化，质量浓度控制在10％，得到混合液B；将非离子表面活性剂和去离子水按照质量比8：100混合得到混合液C；
步骤S12、将混合液A、混合液B和混合液C按照体积比1：1：3.5混合均匀得到表面施胶剂。
其中，非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚。
实施例5
制备复合隔膜材料：
第一步、打浆：首先将丝光化浆经水力碎浆机碎解后，倒入高频疏解机中疏解，疏解电流控制在90A，疏解时间25min，备用；
然后将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中，碎解10min后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理15min，得到纤维浆料；
第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液按照质量比100：0.5混合，混合后和去离子水按照质量比1：100混合，制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；
第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，然后通过表胶机进行表面施胶，施胶时温度保持在50℃，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料。
其中，第一步中丝光化浆的原料为阔叶木浆、针叶木浆和松木浆中的任意一种；各物质的质量百分含量为超细维尼纶纤维20％、莱赛尔纤维50％、PE/PET纤维15％、丝光化浆15％；超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中碎解时超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维和PE/PET纤维的质量总和与去离子水的用量比为1：100；
第二步中斜网脱水的车速为40m/min，抄宽为1620mm；
第三步中脱水后烘干温度为90℃，二次烘干温度为120℃，压光机压实时各部压力为：压榨的操作侧和传动侧的压力为0.4MPa、0.4MPa；托辊的操作侧和传动侧的压力为0.35MPa、0.35MPa；表胶的操作侧和传动侧的压力为0.2MPa、0.2MPa。改性有机硅复合抗泡剂乳液为实施例1制得的，表面施胶时使用的施胶剂为实施例4制得的。
实施例6
制备复合隔膜材料：
第一步、打浆：首先将丝光化浆经水力碎浆机碎解后，倒入高频疏解机中疏解，疏解电流控制在100A，疏解时间25min，备用；
然后将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中，碎解10min后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理15min，得到纤维浆料；
第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液按照质量比100：0.5混合，混合后和去离子水按照质量比1：100混合，制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；
第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，然后通过表胶机进行表面施胶，施胶时温度保持在55℃，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料。
其中，第一步中丝光化浆的原料为阔叶木浆、针叶木浆和松木浆中的任意一种；各物质的质量百分含量为超细维尼纶纤维20％、莱赛尔纤维40％、PE/PET纤维20％、丝光化浆20％；超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中碎解时超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维和PE/PET纤维的质量总和与去离子水的用量比为2：100；
第二步中斜网脱水的车速为40m/min，抄宽为1620mm；
第三步中脱水后烘干温度为100℃，二次烘干温度为130℃，压光机压实时各部压力为：压榨的操作侧和传动侧的压力为0.4MPa、0.4MPa；托辊的操作侧和传动侧的压力为0.35MPa、0.35MPa；表胶的操作侧和传动侧的压力为0.2MPa、0.2MPa。改性有机硅复合抗泡剂乳液为实施例1制得的，表面施胶时使用的施胶剂为实施例4制得的。
实施例7
制备复合隔膜材料：
第一步、打浆：首先将丝光化浆经水力碎浆机碎解后，倒入高频疏解机中疏解，疏解电流控制在100A，疏解时间25min，备用；
然后将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中，碎解10min后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理15min，得到纤维浆料；
第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液按照质量比100：1混合，混合后和去离子水按照质量比2：100混合，制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；
第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，然后通过表胶机进行表面施胶，施胶时温度保持在60℃，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料。
其中，第一步中丝光化浆的原料为阔叶木浆、针叶木浆和松木浆中的任意一种；各物质的质量百分含量为超细维尼纶纤维30％、莱赛尔纤维30％、PE/PET纤维15％、丝光化浆25％；超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中碎解时超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维和PE/PET纤维的质量总和与去离子水的用量比为2：100；
第二步中斜网脱水的车速为40m/min，抄宽为1620mm；
第三步中脱水后烘干温度为110℃，二次烘干温度为150℃，压光机压实时各部压力为：压榨的操作侧和传动侧的压力为0.4MPa、0.4MPa；托辊的操作侧和传动侧的压力为0.35MPa、0.35MPa；表胶的操作侧和传动侧的压力为0.2MPa、0.2MPa。改性有机硅复合抗泡剂乳液为实施例1制得的，表面施胶时使用的施胶剂为实施例4制得的。
对比例1
将实施例5中的莱赛尔纤维替换成市售的超细粘胶纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例5中PE/PET纤维替换成水溶性维尼纶纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
将实施例5中丝光化浆替换成棉浆粕，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1-3制得的隔膜材料进行测试；
根据标准QB/T4173-2011进行测试，先制备得到厚度为0.1mm的实施例5-7和对比例1-3的隔膜材料样品；测试隔膜的面密度、保碱率、吸碱速率、拉伸强力；
用隔膜把负极片包住并与正极片隔开，再用夹板固定，放入有6mol/L的KOH电池反应盒中。对简易电池进行充放电循环测试。采用蓝电电池综合测试仪测试充放电循环性能。
测试结果如下表1所示：
表1
项目 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2 对比例3
面密度(g/m<sup>2</sup>) 82.3 83.5 81.2 74.1 74.5 40.2
保碱率(％) 571 580 578 368 480 391
吸碱速率(cm/30min) 14.2 15.8 13.9 8.2 10.3 11.2
拉伸强力(N/15mm) 45 43 46 41 30 39
放电比容量(mAh/g) 304 308 306 328 340 345
放电比容量保持率(％) 90 90 90 85 87 80
本发明制得的隔膜材料厚度均匀，保碱率高，吸碱率和保碱率与现有技术相比都得到了提升，在提升了面密度的同时，对吸碱率和保碱率的负面影响小；使得使用该隔膜的电池具有较好的放电比容量保持率。莱赛尔纤维的吸湿性强，分散性好，成纸关键指标吸碱速度更快，提高电池厂生产效率，保碱率更好，提高了电池放电性能；PE/PET纤维化纤交织强度低，增加原纸强度，PE/PET纤维是复合纤维，增强原纸强度，后续电池厂加工隔膜管烫底热封合时；丝光化浆纤维表面经碱化处理，耐碱性优于棉浆粕，浆料处理容易，纸面匀度高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、打浆：首先将丝光化浆经水力碎浆机碎解后，倒入高频疏解机疏解，疏解电流控制在90-100A，疏解时间25min，备用；
然后将超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中，碎解10min后倒入疏解后的丝光化浆；经高频循环处理15min，得到纤维浆料；
第二步、抄纸：将纤维浆料和改性有机硅复合抗泡剂乳液按照质量比100：0.5-1混合，混合后和去离子水按照质量比1-2：100混合，制成浆液，将得到浆液进行斜网脱水、压榨脱水；
第三步、表面施胶：脱水后烘干，喷涂烘缸剥离剂，然后通过表胶机进行表面施胶，施胶时温度保持在50-60℃，施胶后进行二次烘干、压光机压实、复卷分切，得到一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料；
改性有机硅复合抗泡剂乳液通过如下步骤制备：
步骤S21、将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸丁酯和低含氢硅油混合，在温度为85℃的条件下，滴加氯铂酸的异丙醇溶液，滴加结束后，反应8h，得到有机硅母液；
步骤S22、将有机硅母液和白炭黑混合，在150℃条件下加热回流5h，得到膏状物；将氧化石墨烯、二甲基硅油和羟基硅油混合，剪切均质40min，得到氧化石墨烯改性硅油；
步骤S23、将膏状物和氧化石墨烯改性硅油混合，剪切20-60min，加入失水山梨糖醇脂肪酸酯，在温度为40℃条件下剪切15min，然后加入去离子水剪切60min，最后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羟乙基纤维素增稠剂和苯甲酸钠，剪切分散均匀，得到改性有机硅复合抗泡剂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，其特征在于，第一步中丝光化浆的原料为阔叶木浆、针叶木浆和松木浆中的任意一种；各物质的质量百分含量为超细维尼纶纤维20-30％、莱赛尔纤维30-50％、PE/PET纤维15-20％、丝光化浆15-25％，超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维、PE/PET纤维投入水力碎浆机中碎解时超细维尼纶纤维、莱赛尔纤维和PE/PET纤维的质量总和与去离子水的用量比为1-2：100；第二步中斜网脱水的车速为40m/min，抄宽为1620mm；第三步中脱水后烘干温度为90-110℃，二次烘干温度为120-150℃，压光机压实时各部压力为：压榨的操作侧和传动侧的压力为0.4MPa、0.4MPa；托辊的操作侧和传动侧的压力为0.35MPa、0.35MPa；表胶的操作侧和传动侧的压力为0.2MPa、0.2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，其特征在于，表面施胶时使用的表面施胶剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将羧甲基纤维素钠和去离子水按照质量比0.5-1：100混合，得到混合液A；向聚乙烯醇中加水通蒸汽熬制熟化，质量浓度控制在8-10％，得到混合液B；将非离子表面活性剂和去离子水按照质量比7-8：100混合得到混合液C；
步骤S12、将混合液A、混合液B和混合液C按照体积比1：1：1-3.5混合均匀得到表面施胶剂。
4.根据权利要求3所述的一种碱性电池专用高性能复合隔膜材料的制备方法，其特征在于，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
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