CN117166282B - 一种复合电解电容器纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于特种纸制备技术领域，具体涉及一种复合电解电容器纸的制备方法，所述复合电解电容器纸包括：耐压层和吸收层，所述耐压层的紧度大于所述吸收层的紧度；所述耐压层的厚度小于所述吸收层的厚度；所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：木浆65～105份，麻浆20～30份，棉浆15～20份，壳聚糖5～10份，无机颗粒3～8份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇，本发明所述复合电解电容器纸的制备方法可得到纯度高、阻抗低、机械强度和电气强度高的复合电解电容器纸。
Description
技术领域
本发明属于特种纸制备技术领域，尤其涉及一种复合电解电容器纸的制备方法。
背景技术
电解电容器纸是生产电解电容器的重要材料，用于电解电容器的阴极和阳极之间，作为电解电容器的衬垫材料，起到吸附工作电解液、隔离正负极箔片、防止两极短路的作用，伴随铝电解电容器工作至电解电容器的寿命结束，对铝电解电容器的质量有重要影响。
从行业分类来说，电解电容器纸既属于特种纸范畴，又是电子元器件材料，因此，与一般纸张不同，电解电容器纸不仅需要具有苛刻的物理要求和极高的化学纯度，还要具有优良的电气性能，具体而言：电解电容器纸有如下要求：(1)纯度要高，对影响电解液和电极箔性能的杂质要严格控制；如各种酸根离子和导电金属离子等，尤其是对氯离子和铁离子的含量有严格要求，这也是电解电容器纸区别于其它纸的主要标志；(2)纸质要均匀，厚度和紧度要均一，纤维排列要均匀，同时不能有孔洞和纤维束等纸病；(3)要有必要的电气强度和机械强度；(4)对电解液要有良好的浸润性和保持性；(5)在与电解液组成复合体时，要有低的阻抗性。
电解电容器纸的各项性能之间存在相互影响，在生产中想要获取同时具备上述性能的电解电容器纸并不容易，本领域技术人员通过研究发现：电解电容器纸的紧度及厚度越高，制备的电解电容器的损耗会越大，而制备低损耗的电解电容器，一般要求电解电容器纸具有较低的紧度和厚度，但是紧度和厚度的降低，又会导致电解电容器纸的强度下降，降低电解电容器纸的耐毛刺性能，同时会导致电解电容器的生产效率降低；再者，为了提高电解电容器纸的耐电压值，会提高电解电容器纸的紧度和厚度，但这样会使得电解电容器纸的损耗增大，导致元器件耗电量增加，发热量增大，减短了仪器的使用寿命。因此，如何获取具有较低的阻抗、较高的机械强度和电气强度的电解电容器纸是本领域技术人员长期以来致力解决的技术难题。
此外，电解电容器纸还必须具有较高的纯度，纯度直接影响电解电容器纸的性能和寿命，要严格控制其中低价金属离子的含量，因为金属离子含量会影响电解电容器纸的介质损耗和介电常数，会直接影响铝电解电容器的漏电流，低价离子含量过高会造成铝电解电容器铝箔穿孔。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种复合电解电容器纸的制备方法，以克服现有电解电容器纸存在的纯度低、阻抗高、机械强度和电气强度差的缺陷。
有鉴于此，本发明提供一种复合电解电容器纸的制备方法，所述复合电解电容器纸包括：
耐压层和吸收层，所述耐压层的紧度大于所述吸收层的紧度；所述耐压层的厚度小于所述吸收层的厚度；
所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
木浆65～105份，麻浆20～30份，棉浆15～20份，壳聚糖5～10份，无机颗粒3～8份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇。
进一步的，所述木浆为针叶木浆。
进一步的，所述耐压层的紧度为0.5～0.8g/cm3；所述吸收层的紧度为0.35～0.45g/cm3。
进一步的，所述耐压层的厚度为10～15μm；所述吸收层的厚度为20～30μm。
进一步的，所述壳聚糖的分子量小于聚乙烯醇的分子量。
进一步的，所述无机颗粒为二氧化硅、陶瓷、玻璃中的一种或多种，所述无机颗粒为粒径介于100nm～800nm的纳米无机颗粒。
进一步的，所述复合电解电容器纸的制备方法包括步骤：
S1，浆料预处理：按照配方量取一定量的木浆、麻浆和棉浆，将其混合并进行碎解后，进行化学提纯与洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1～2h，打浆度为65～85°SR，湿重3.5～7.5g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置8～15h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间0.3～1h，打浆度为20～40°SR，湿重10～18g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置5～8h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.2～0.5％，涂布液的涂布量为0.2～0.4g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品。
进一步的，所述步骤S1中进行浆料预的方法如下：
S11，按照重量配比称取一定量的木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为8～15％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
S12，在高压设备中加入适量的酸将浆料的pH调整至2～3，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度50～60℃，压强1～3MPa，搅拌下处理3～5min后，在1～3min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理3～5次；
S13，对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤2～3次；
S14，将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的无机颗粒，以及相对绝干浆总量0.5～3％的碱进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度50～60℃，压强0.2～0.5MPa，搅拌下处理3～5min后，在10～20min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
S15，然后使用脱盐水对上述步骤S14处理后的浆料进行置换洗涤。
进一步的，在所述步骤S12中，所述酸为浓度为20％～30％的草酸和浓度为50％～60％的硫酸按照1：(0.5～1)的重量比配置而成的混合酸液。
此外，本发明还提供一种复合电解电容器纸，所述复合电解电容器纸采用述的制备方法进行制备。
本发明所述复合电解电容器纸的制备方法可得到纯度高、阻抗低、机械强度和电气强度高的复合电解电容器纸。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
需要说明的是，在本申请中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
一种复合电解电容器纸的制备方法，所述复合电解电容器纸包括：
耐压层和吸收层，所述耐压层的紧度大于所述吸收层的紧度；所述耐压层的厚度小于所述吸收层的厚度；
所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
木浆65～105份，麻浆20～30份，棉浆15～20份，壳聚糖5～10份，无机颗粒3～8份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇。
在本申请所述的复合电解电容器纸中，组成其的纸浆纤维主要包括木浆纤维、麻浆纤维和棉浆纤维，其中，木浆纤维价格低廉，吸液能力佳，大量用于复合电解电容器纸，可降低其成本，但木浆纤维细小、强度低，仅使用木浆纤维制备复合电解电容器纸时，无法保证其强度，因此，本申请中通过添加少量的麻浆纤维和棉浆纤维对其性能进行优化；其中，麻浆纤维具有优异的干湿强度，用于复合电解电容器纸，可提高其机械强度；棉浆纤维细长柔软而有弹性，坚韧耐折，有良好的吸水性、耐用性和耐磨性，用于复合电解电容器纸，可使其纸质要均匀，厚度和紧度均一，同时提高复合电解电容器纸对电解液的浸润性和保持性，提高复合电解电容器纸的强度。
优选的，所述木浆为针叶木浆，通常，阔叶木浆成纸疏松多孔，透气性较好，但强度低、厚度大、抗击穿能力差，本申请选用针叶木浆作为浆料纤维的主要组成，能够为复合电解电容器纸提供良好的强度基础，但相对于阔叶木浆，由于针叶木浆成纸紧度较大，透气性差、吸液能力低，因此，在对浆料进行纯化过程中采用多种方式对其进行了疏松处理，使得变得疏松、吸液能力提升。
优选的，所述耐压层的紧度为0.5～0.8g/cm3；所述吸收层的紧度为0.35～0.45g/cm3；所述耐压层的厚度为10～15μm；所述吸收层的厚度为20～30μm。在所述复合电解电容器纸中，耐压层的紧度大、结构紧密，其紧度高、抗撕、抗张等强度好，挺度高，可为所述复合电解电容器纸提供良好的强度和耐压性能；所述吸收层的紧度小、结构疏松、厚度大，可使得所述复合电解电容器纸具有对电解液要有良好的浸润性和保持性。
优选的，所述耐压层与吸收层的紧度之比为(1.6～2.0)：1。
优选的，所述耐压层的紧度与所述吸收层的厚度之比满足(0.35～0.45)：1。
作为本申请的一些实施例，所述麻浆为马尼拉麻浆、剑麻浆、黄麻浆和亚麻中的一种或几种。
优选的，所述壳聚糖的分子量小于聚乙烯醇的分子量，如此，壳聚糖的分子量较小，便于其在高压纯化处理过程中进入浆料纤维内部，同时，在后续耐压层与吸收层进行湿复合时，涂布液中的大分子聚乙烯醇和耐压层、吸收层中的小分子壳聚糖除通过氢键交联之外，小分子壳聚糖还能够渗透、填充到聚乙烯醇的网状结构中，形成网状互穿结构，提高耐压层、涂布液和吸收之间的结合强度。
优选的，所述壳聚糖为水溶性壳聚糖，所述水溶性壳聚糖的脱乙酰度范围为70％～99％，所述壳聚糖的分子量为50000～100000。
优选的，所述无机颗粒为二氧化硅、陶瓷、玻璃等中的一种或多种。
更加优选的，所述无机颗粒为粒径介于100nm～800nm的纳米无机颗粒。
作为本申请的一些实施例，所述无机颗粒可以为纳米二氧化硅颗粒、纳米陶瓷颗粒、或纳米玻璃微粉等中的一种或多种。
作为本申请的一些实施例，所述纳米纤维素为阔叶木纳米纤维素、棉浆纳米纤维素或竹浆纳米纤维素中的一种或多种。
优选的，所述纳米纤维素的直径为10-20nm，长度为300-500nm。
优选的，所述聚乙烯醇的分子量为150000～200000。
进一步的，所述复合电解电容器纸还包括0.5～3重量份的湿强剂和0.2～0.5重量份的胶黏剂。
作为本申请的一些实施例，所述湿强剂为甲醛树脂、聚酰胺环氧氯丙烷、聚乙烯亚胺和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
作为本申请的一些实施例，所述胶黏剂为丙烯酸类胶黏剂、聚氨酯类胶黏剂、环氧胶黏剂、酚醛胶黏剂、有机硅类胶黏剂和橡胶类胶黏剂中的一种或多种。
进一步的，所述复合电解电容器纸的制备方法包括步骤：
S1，浆料预处理：按照配方量取一定量的木浆、麻浆和棉浆，将其混合并进行碎解后，进行化学提纯与洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1～2h，打浆度为65～85°SR，湿重3.5～7.5g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入配方量的湿强剂、胶黏剂和适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置8～15h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间0.3～1h，打浆度为20～-40°SR，湿重10～18g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入配方量的湿强剂、胶黏剂和适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置5～8h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.2～0.5％，涂布液的涂布量为0.2～0.4g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品，成品装箱、打包后入库。
进一步的，上述步骤S2及其之后的步骤所使用的水均为去离子纯水，以保证制浆过程中的浆料纯度。
作为本申请的一些实施例，所述步骤S2和S3中，打浆方式可以为荷兰式打浆机游离式打浆、单或双盘磨粘状打浆中的一种。
优选的，在所述步骤S5中，涂布液中纳米纤维素和聚乙烯醇的质量比为(0.5～2):1。
作为本申请的一些实施例，所述步骤S5中，涂布液的涂布方式可以为喷雾式涂布、浸渍式涂布、刮刀式涂布、计量棒涂布、气刀式涂布中的一种。
更进一步的，所述步骤S1包括：
S11，按照重量配比称取一定量的木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为8～15％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
S12，在高压设备中加入适量的酸将浆料的pH调整至2～3，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度50～60℃，压强1～3MPa，搅拌下处理3～5min后，在1～3min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理3～5次；
S13，对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤2～3次；
S14，将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的无机颗粒，以及相对绝干浆总量0.5～3％的碱进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度50～60℃，压强0.2～0.5MPa，搅拌下处理3～5min后，在10～20min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
S15，然后使用脱盐水对上述步骤S14处理后的浆料进行置换洗涤。
作为本申请的一些实施例，在所述步骤S12中，所述酸为硫酸、草酸、硼酸中的一种或多种。
优选的，在所述步骤S12中，所述酸为浓度为20％～30％的草酸和浓度为50％～60％的硫酸按照1：(0.5～1)的重量比配置而成的混合酸液。
作为本申请的一些实施例，在所述步骤S14中，可使用氧化镁、水溶性锌盐等对清洗后的浆料进行碱处理。
在本申请所述的步骤S1中，在进行化学提纯与洗涤时，首先通过步骤S11对绝干桨板进行碎解，之后通过步骤S12在高压下对其进行酸处理，在酸处理过程中：
第一、可通过酸液将浆料中的一些不溶金属盐及氧化物溶解溶出，同时将浆料纤维中的Na+、K+等可溶性金属离子溶出；
第二、在高压环境下，使用高压气体对浆料纤维进行加压，当纤维内外压力平衡时，可快速排气将浆料纤维内部的气体快速排出，如此，可在保持浆料纤维物理力学性能及外观完整的条件下，通过其内部高压气体和水分的瞬间释放，利用高速气流从浆料纤维内部向外部冲出时的能量，疏通浆料纤维内部的组织、细胞和纹孔对，破坏纹孔塞的结构，提高浆料纤维内部的通透性，为酸溶出提供便利条件，结合高压作用，使得酸液能够快速浸入纤维细胞内部，通过酸液与高压环境的配合，将一些存在于浆料纤维细胞壁、细胞腔内的，吸附能力较强的金属离子溶出，大大提高酸处理的效果和速度；同时，减少成型后的复合电解电容器纸中孔洞和纤维束等纸病的数量；
第三、在进行酸溶出的同时，通过添加壳聚糖，一方面，能够利用壳聚糖中的羟基、氨基、N-乙酰氨基和浆料纤维中的羟基形成分子间氢键，在浆料纤维和壳聚糖间交联、形成初级网状结构；另一方面，在高温高压下，壳聚糖溶于水后其特有的双螺旋直链结构能够渗透到浆料纤维的细胞壁内，在不同的浆料纤维之间互穿，形成强度更高的次级网状结构，最终使得浆料纤维的强度升高、均匀性、均匀分散能力和分散稳定性提升，使得成型后的复合电解电容器纸中纤维排列均匀，纸质均匀，厚度和紧度均一，孔洞数量减少，抗击穿能力大幅增强；
第四，在高压气流的冲击和壳聚糖分子的渗透作用下，可使得浆料纤维中的纤维素分子链分开，纤维结构变得疏松，细小纤维含量减少，可在不破坏浆料纤维基本结构的基础上，降低电解电容器纸的阻抗，提高浆料纤维的浸润能力，使其对电解液的吸附和保持能力提升。
此外，在所述步骤S14中，通过将浆料在高压环境下加碱进行处理，可利用碱中的金属离子将浆料纤维中的一价金属离子如Na+、二价金属离子如Ca2+等极性较强的金属离子置换溶出，使得处理后的浆料纯度提升、电导率下降。
同时，在所述步骤S14中，通过添加适量的无机颗粒，可通过高压、高温和搅拌作用，促使无机颗粒进入浆料纤维内部，使得纳米无机颗粒分散均匀，减少纳米无机颗粒的游离，同时，纳米无机颗粒的加入能够填充纤维之间的空隙，对纤维之间的空隙进行调节，使得纤维之间的气孔数量减少，且分布均匀，从而增加复合电容器纸的抗击穿电压；此外，纳米无机颗粒在浆料纤维中的内嵌和包埋，可在复合电容器纸成品中形成钉扎作用，提高纸张的强度；而在后续步骤S2和S3的打浆过程中，纳米无机颗粒可充当磨料的作用，使得打浆效率更好、能耗更低。
需要注意的是，在所述步骤S14中，需缓慢将压强降低，以免高速气流将浆料纤维中的纳米无机颗粒带出，同时，可使得浆料中的气体能够更充分的排出。
另外，在步骤S1的处理过程中，由于高压爆破过程的使用，浆料纤维中会残留一些气体，因此，在后续打浆完成后，可通过静置脱气对其中的气体进行处理，进一步使得浆料纤维之间的气孔数量减少，且分布均匀。
正是由于步骤S1对纤维的处理，使其疏松、均匀，浸润性好、强度高、易分丝帚化，相较于常规的纤维纯化方式，在步骤S2和S3中，本申请所用的耐压层浆料和吸收层浆料的打浆度可以设置的较低、且打浆时间较短，在实现节能的同时，获得的纤维长度长，纸张撕裂和抗拉强度高。同时，经步骤S1处理后的浆料纤维中裸露的活动基团数量更多，更容易与涂布液结合，因此，在所述步骤S5中，可适当减少涂布液的涂布量，实现降低复合电解电容器纸阻抗的目的。
以下通过实施例对上述复合电解电容器纸的制备方法进行举例说明：
实施例1
一种复合电解电容器纸的制备方法
其中，所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
针叶木浆65份，麻浆20份，棉浆15份，壳聚糖5份，无机颗粒3份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇。
所述复合电解电容器纸的制备过程如下：
S1，浆料的预处理：
(1)称取配方量的针叶木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为8％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
(2)在高压设备中加入适量的硫酸将浆料的pH调整至2，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度50℃，压强1MPa，搅拌下处理5min后，在1min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理3次；
(3)对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤2次；
(4)将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的纳米二氧化硅颗粒，以及相对绝干浆总量0.5％的氧化镁进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度50℃，压强0.2MPa，搅拌下处理5min后，在10min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
(5)然后使用脱盐水对上述步骤(4)处理后的浆料进行置换洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1h，打浆度为67°SR，湿重7.2g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入0.5重量份的湿强剂和0.2重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.4％后，静置8h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间0.3h，打浆度为21°SR，湿重17.6g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入0.5重量份的湿强剂和0.2重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.4％后，静置5h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.2％，涂布液的涂布量为0.2g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇质量比1:1配置的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品。
实施例2
一种复合电解电容器纸的制备方法
其中，所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
针叶木浆95份，麻浆24份，棉浆18份，壳聚糖7份，无机颗粒5份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇。
所述复合电解电容器纸的制备过程如下：
S1，浆料的预处理：
(1)称取配方量的针叶木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为10％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
(2)在高压设备中加入适量的草酸和硫酸的混合液将浆料的pH调整至2.5，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度55℃，压强2MPa，搅拌下处理4min后，在2min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理4次；
(3)对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤2次；
(4)将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的纳米陶瓷颗粒，以及相对绝干浆总量1％的碱进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度55℃，压强0.3MPa，搅拌下处理4min后，在15min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
(5)然后使用脱盐水对上述步骤(4)处理后的浆料进行置换洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1.5h，打浆度为72°SR，湿重5.2g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入1重量份的湿强剂和0.3重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.5％后，静置10h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间0.5h，打浆度为31°SR，湿重14.3g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入1重量份的湿强剂和0.3重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.5％后，静置6h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.3％，涂布液的涂布量为0.3g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇质量比1:1配置的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品。
实施例3
一种复合电解电容器纸的制备方法
其中，所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
针叶木浆105份，麻浆30份，棉浆20份，壳聚糖10份，无机颗粒8份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇。
所述复合电解电容器纸的制备过程如下：
S1，浆料的预处理：
(1)称取配方量的针叶木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为15％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
(2)在高压设备中加入适量的硫酸将浆料的pH调整至3，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度60℃，压强3MPa，搅拌下处理3min后，在3min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理5次；
(3)对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤3次；
(4)将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的纳米玻璃微粉，以及相对绝干浆总量3％的氧化镁进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度60℃，压强0.5MPa，搅拌下处理3min后，在20min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
(5)然后使用脱盐水对上述步骤(4)处理后的浆料进行置换洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间2h，打浆度为83°SR，湿重3.7g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入3重量份的湿强剂和0.5重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.6％后，静置15h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1h，打浆度为40°SR，湿重10.4g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入3重量份的湿强剂和0.5重量份的胶黏剂，以及适量去离子水，将浆料稀释至0.6％后，静置8h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.5％，涂布液的涂布量为0.4g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇质量比1:1配置的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品。
对比例1
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例1与上述实施例2之间的区别仅在于：在浆料的预处理过程中，在进行酸处理时，不添加壳聚糖。
对比例2
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例2与上述实施例2之间的区别仅在于：在浆料的预处理过程中，酸处理工艺参数为：温度55℃，压强为常压，在搅拌下进行常压酸处理2h。
对比例3
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例3与上述实施例2之间的区别仅在于：在浆料的预处理过程中，在进行碱处理时，不添加纳米无机颗粒。
对比例4
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例4与上述实施例2之间的区别仅在于：在浆料的预处理过程中，碱处理工艺参数为：温度55℃，压强为常压，在搅拌下进行常压碱处理2h。
对比例5
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例5与上述实施例2之间的区别仅在于：在步骤S2和S3中，浆料稀释至0.5％后，不进行静置脱气，直接进行上网成型与复合。
对比例6
一种复合电解电容器纸的制备方法
对比例6与上述实施例2之间的区别仅在于：采用等量的阔叶木浆代替其中的针叶木浆制备复合电解电容器纸。
试验例1
对上述实施例1～3以及对比例1～6制备得到的复合电解电容器纸进行检测，检测结果如下表1所示：
表1复合电解电容器纸的性能检测结果
上面对本申请的实施例进行了描述，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征是可以相互组合的，本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。
Claims (7)
1.一种复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，所述复合电解电容器纸包括：
耐压层和吸收层，所述耐压层的紧度大于所述吸收层的紧度；所述耐压层的厚度小于所述吸收层的厚度；
所述复合电解电容器纸包括以下重量份的原料：
木浆65～105份，麻浆20～30份，棉浆15～20份，壳聚糖5～10份，无机颗粒3～8份，以及适量纳米纤维素和聚乙烯醇；所述壳聚糖的分子量小于聚乙烯醇的分子量；
所述复合电解电容器纸的制备方法包括步骤：
S1，浆料预处理：按照配方量取一定量的木浆、麻浆和棉浆，将其混合并进行碎解后，进行化学提纯与洗涤；
S2，耐压层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间1～2h，打浆度为65～85°SR，湿重3.5～7.5g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置8～15h进行脱气，脱气完成后得耐压层浆料，备用；
S3，吸收层浆料的打浆与配浆：经步骤S1处理后的浆料投入磨浆机进行打浆处理，打浆时间0.3～1h，打浆度为20～40°SR，湿重10～18g；打浆后进入配浆池中，在配浆池中加入适量去离子水，将浆料稀释至0.4～0.6％后，静置5～8h进行脱气，脱气完成后得吸收层浆料，备用；
S4，上网成型与复合：耐压层浆料和吸收层浆料分别进入长网流浆箱、圆网箱，上网后在压榨部复合成纸页；
S5，喷涂涂布液：经压榨后涂布涂布液，涂布液质量百分比浓度0.2～0.5％，涂布液的涂布量为0.2～0.4g/m2，涂布液为纳米纤维素和聚乙烯醇的混合液；
S6，烘干、压光和卷取：喷涂涂布液后纸张进入干燥区进行干燥，然后经压光、卷纸分切、得到复合电解电容器纸成品；
其中，所述步骤S1中进行浆料预处理的方法如下：
S11，按照重量配比称取一定量的木浆、麻浆和棉浆的绝干桨板，加入清水配置成浓度为8～15％的浆料，将浆料放入水力碎浆机中碎解，经碎解后，将浆料置于高压设备中；
S12，在高压设备中加入适量的酸将浆料的pH调整至2～3，之后加入配方量的壳聚糖、搅拌均匀后进行酸处理，其中，酸处理工艺参数为：温度50～60℃，压强1～3MPa，搅拌下处理3～5min后，在1～3min内将压强迅速降低至1.5倍大气压强以下；之后再次加压，重复进行酸处理3～5次；
S13，对酸处理后的浆料使用清水稀释、清洗过滤2～3次；
S14，将清洗后的浆料再次置于高压设备中，并加入清水和配方量的无机颗粒，以及相对绝干浆总量0.5～3％的碱进行碱处理，碱处理工艺参数为：温度50～60℃，压强0.2～0.5MPa，搅拌下处理3～5min后，在10～20min内将压强缓慢降低至1.5倍大气压强以下即可；
S15，然后使用脱盐水对上述步骤S14处理后的浆料进行置换洗涤。
2.根据权利要求1所述的复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，所述木浆为针叶木浆。
3.根据权利要求1所述的复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，所述耐压层的紧度为0.5～0.8g/cm3；所述吸收层的紧度为0.35～0.45g/cm3。
4.根据权利要求1所述的复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，所述耐压层的厚度为10～15μm；所述吸收层的厚度为20～30μm。
5.根据权利要求1所述的复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒为二氧化硅、陶瓷、玻璃中的一种或多种，所述无机颗粒为粒径介于100nm～800nm的纳米无机颗粒。
6.根据权利要求1所述的复合电解电容器纸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S12中，所述酸为浓度为20％～30％的草酸和浓度为50％～60％的硫酸按照1：(0.5～1)的重量比配置而成的混合酸液。
7.一种复合电解电容器纸，其特征在于，所述复合电解电容器纸采用上述权利要求1～6任一项所述的制备方法进行制备。
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