CN113299997A - 一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用，所述电解液包含离子液体；所述离子液体中的阳离子选自吡咯烷类阳离子、哌啶类阳离子或咪唑类阳离子中的任意一种或者至少两种的组合；所述电解液通过添加离子液体，进而可以控制金属锂的均匀沉积、抑制锂枝晶生长，从而改善了金属锂二次电池的循环性能和安全性。

Description

一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用。
背景技术
金属锂电池具有高比能量(≥400Wh/kg)，但未实现广泛的商业化，主要原因是重复充电-放电过程中锂枝晶的生长导致金属锂负极具有两个重要缺陷：一个是由于潜在枝晶短路和高表面积而造成的安全隐患；另一个是锂枝晶断裂产生“死锂”引起的循环库仑效率低、电池循环寿命短，而锂枝晶的生长是由电池充电过程中锂离子沉积不均匀导致的。
为了抑制锂枝晶的生长、提升金属锂二次电池循环寿命，目前主流的方法是锂负极表面的修饰和改性，即在锂负极表面形成一层稳定的固态电解质界面膜(SEI)，通过调节这一层保护层的性质来抑制枝晶生长。采用含连续多个乙二醇结构的分子作为电解液添加剂、增强SEI的金属锂负极保护效果，使得锂离子倾向于多位点沉积，从而提升沉积过程的均匀性。CN109818057A公开了一种含有多个连续乙二醇结构的分子作为金属锂二次电池用电解液添加剂以及使用含有该添加剂电解液的金属锂二次电池。所述金属锂二次电池用电解液由锂盐、非水溶剂和含多个连续乙二醇结构的分子的添加剂构成，所述含多个连续乙二醇结构的分子作为添加剂时，其质量相对于非水溶剂体积的比值优选为0.1～10mg/mL。该发明通过选取含有特定量的特定添加剂成分的电解液，能够有效的增加充放电早期锂沉积时的成核位点，使得锂的沉积更加均匀，从根源上抑制了金属锂二次电池在充放电循环中锂枝晶的生长，从而显著提高了金属锂二次电池的循环性能和安全性。也可以采用磺酰氯、亚硫酰氯等电解液添加剂，在金属锂电极表面形成了一层稳定的含有无机盐的固态电解质层，从而改善了金属锂负极的枝晶生长问题。CN110176622A公开了一种金属锂二次电池电解液及其制备方法和应用，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，锂盐溶解在有机溶剂中，所述添加剂包括磺酰氯SO2Cl2等，所述锂盐在金属锂二次电池的电解液中的浓度为0.01～10mol/L，所述添加剂在电解液中的质量百分含量为0.01～5％；该发明的电解液可以在金属锂电极表面形成一层稳定的含有无机盐固态电解质层，可以在往复沉积过程中抑制枝晶生长，极大地增加了金属锂二次电池的安全性。采用本发明提供的电解液，无需额外添加机械阻隔层或三维结构电极，技术简单，并与现行工业生产技术接近，易于大规模生产，适用于金属锂二次电池。CN111755753A公开了一种锂离子电池电解液添加剂环碳酸硫酸乙烯酯及其制备方法。采用如下方法制得到备：将六元醇、碳酸酯置于反应容器中，然后加有机碱或无机碱作为催化剂，升温进行酯交换反应，减压将副产物分离；加入磺酰氯或磺酰氟反应掉残余羟基，减压将副产物及多余原料分离后制备得到环碳酸硫酸乙烯酯。本发明的方法采用多元醇与碳酸酯通过酯交换反应制得环状碳酸乙烯酯，然后使用磺酰氯和磺酰氟反应掉残余羟基，制备环碳酸磺酸乙烯酯，此化合物结构含有硫酸乙烯酯结构，可以替代部分DTD的使用降低电解液成本。
上述方法通过对金属锂负极SEI的改性、增强，能够在一定程度内缓解锂枝晶导致电池产生的缺陷，但金属锂负极的充放电体积变化大，SEI会因为结构稳定性不足导致电解液及添加剂的持续消耗，因此，基于SEI优化的方法，只能在较短的循环寿命内有效，随着电池循环次数的增加，电解液及添加剂消耗严重，枝晶抑制效果大大减弱。
因此，开发一种具有长时间金属锂负极保护作用的电解液，是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用，所述电解液包含离子液体；所述离子液体中的阳离子选自吡咯烷类阳离子、哌啶类阳离子或咪唑类阳离子中的任意一种或者至少两种的组合；所述电解液可以控制锂均匀沉积、抑制锂枝晶生长，从而有效改善金属锂电池的循环性能和安全性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于金属锂电池的电解液，所述电解液包含离子液体；
所述离子液体中的阳离子选自吡咯烷类阳离子、哌啶类阳离子或咪唑类阳离子中的任意一种或者至少两种的组合。
优选地，所述电解液中离子液体的含量为20～90重量份，例如可以为25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份或85重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的一种用于金属锂电池的电解液，其中起到金属锂沉积调控、保护锂负极作用的溶剂是离子液体；当金属锂表面出现锂离子沉积不均匀时，沉积突起的位置极化作用比凹陷位置更小、电位更低，此时电解液中的离子液体中的阳离子会优先在沉积突起的位置产生静电吸附，并且由于该离子液体中的阳离子的体积远大于锂离子的体积，因此对锂离子的继续沉积起到了阻挡的作用，防止锂离子在该位点进一步沉积导致的沉积不均匀加剧，从而抑制了锂枝晶的生长。因此，本发明提供的电解液可有效调控充电时锂离子的沉积过程，达到控制金属锂均匀沉积、抑制锂枝晶生长的目的，从而改善了金属锂二次电池的循环性能和安全性。
优选地，所述吡咯烷类阳离子具有如式I所示结构：
Figure BDA0003075314560000041
其中，R1选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
优选地，所述哌啶类阳离子具有如式Ⅱ所示结构：
Figure BDA0003075314560000042
其中，R1选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
优选地，所述咪唑类阳离子具有如式Ⅲ所示结构：
Figure BDA0003075314560000043
Figure BDA0003075314560000051
其中，R1选自甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
优选地，所述离子液体中的阴离子选自双氟磺酰亚胺阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、高氯酸根二草酸硼酸根或二氟草酸硼酸根的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述电解液中还包含辅助溶剂、锂盐或添加剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述电解液中锂盐的含量为10～50重量份，所述锂盐可以为15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份或45重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述锂盐包括LiBF4、LiPF6、LiBOB、Li2CO3或LiODFB中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述辅助溶剂包括酯类辅助溶剂和/或醚类辅助溶剂。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的电解液中还包括辅助溶剂，辅助溶剂的作用是降低了离子液体电解液的粘度，解决电解液在下粘度大、浸润性差的问题，使其可以于下在金属锂二次电池中正常使用。
优选地，所述电解液中辅助溶剂的含量为0～50重量份且不等于0，例如5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份或45重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述离子液体和辅助溶剂的质量比为1:0.5～1.5，例如1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的电解液中离子液体和辅助溶剂的质量比为1:0.5～1.5时，可以得到粘度最为适宜、浸润性最好的电解液，应用于金属锂二次电池时，可以使得电池具有最为优异的电学性能以及安全性能；一方面，如果离子液体的含量过多，则会导致制备得到的电解液的粘度过大，进而浸润性较差，应用于金属锂二次电池时，电池的电学性能和安全性能会有所下降；另一方面，如果离子液体的含量过低，则得到的电解液中离子液体阳离子数目过少，则会导致其无法对锂离子的继续沉积起到了阻挡的作用，导致金属锂的沉积不均匀加剧，进而影响电池的电学性能和安全性能。
优选地，所述电解液中添加剂的含量为0.1～5％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述添加剂包括LiNO3、聚氯乙烯或氟代碳酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述电解液的制备方法，所述制备方法包括：将离子液体、任选地锂盐、任选地辅助溶剂和任选地添加剂混合，得到所述电解液。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述电解液在锂硫电池中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的用于金属锂电池的电解液，所述电解液包含离子液体，且所述离子液体中的阳离子选自吡咯烷类阳离子、哌啶类阳离子或咪唑类阳离子中的任意一种或者至少两种的组合；所述电解液具有金属锂负极保护作用；与常规酯类或醚类电解液相比，可有效调控充电时锂离子的沉积过程，达到控制锂均匀沉积、抑制锂枝晶生长的目的，从而改善金属锂二次电池的循环寿命和安全性；与传统基于SEI优化的锂枝晶抑制的方法相比，该电解液溶剂是基于无损的离子沉积调控机理，有利于在长循环中保持对锂枝晶抑制的效果，对于保护金属锂负极、提升电池循环寿命和安全性的效果更优。
(2)本发明提供的电解液的溶剂是离子液体，本身具有热稳定性好(分解温度≥300℃)、不燃等特点，且其阻燃性优于传统酯类或醚类电解液，更有利于提高电池的安全性，且该电解液可以与传统的SEI优化方法同时使用，进一步提升电池的循环寿命和安全性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种用于金属锂电池的电解液，按照重量份包含：30重量份的LiBF4和70重量份的离子液体，离子液体的阴离子为双氟磺酰亚胺阴离子，离子液体的阳离子为1-甲基-1-丙基吡咯烷鎓双(氟磺酰)亚胺阳离子；
其制备方法包括：将LiBF4和离子液体混合，得到所述电解液。
实施例2
一种用于金属锂电池的电解液，按照重量份包含：20重量份的LiPF6、40重量份的离子液体和40重量份醚类有机溶剂(质量比为1:1的乙二醇二甲醚和二氧戊环)，离子液体的阴离子为双三氟甲磺酰亚胺阴离子，离子液体的阳离子为为N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；
其制备方法包括：将LiPF6、离子液体和醚类有机溶剂混合，得到所述电解液。
实施例3
一种用于金属锂电池的电解液，按照重量份包含：40重量份的LiBOB、50重量份的离子液体和10重量份醚类有机溶剂(质量比为1:1的乙二醇二甲醚和二氧戊环)，离子液体的阴离子为四氟硼酸根，离子液体的阳离子为1-丁基-1-丙基咪唑鎓双(氟磺酰)亚胺盐；
其制备方法包括：将LiBOB、离子液体和醚类有机溶剂混合，得到所述电解液。
实施例4
一种用于金属锂电池的电解液，其与实施例2的区别仅在于，不添加醚类有机溶剂，离子液体的添加量为80重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例1
一种电解液，其制备方法包括：在高纯氩气气氛保护下，将碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯按体积比2:1比例混合，得混合有机溶剂，向所述混合有机溶剂中溶入锂盐LiCF3SO3，配制成0.01mol/L的LiCF3SO3/(MEC+MPC)溶液；取适量商购SCl2，溶于上述所配制的LiCF3SO3/(MEC+MPC)溶液，并充分搅拌均匀，得到所述电解液。
对比例2
一种电解液，其包含0.5mol/L的LiPF6、碳酸乙烯酯和三缩四乙二醇添加剂；三缩四乙二醇添加剂的质量相对于碳酸乙烯酯体积的比值为0.1；其制备方法可参考CN109818057A。
对比例3
一种电解液，其与实施例2的区别仅在于，不添加离子液体，醚类有机溶剂的添加量为80重量份。
应用例1～4
一种锂硫电池，电解液分别为实施例1～4得到的电解液；正极为：80:8:12的聚丙烯腈硫(S@pPAN)、LA133和SP；负极为锂；
其制备工艺包括：按照面密度为10mg/cm2进行涂布，叠片，注液，得到所述锂硫电池。
对比应用例1～3
一种锂硫电池，电解液分别为对比例1～3得到的电解液；其他结构和制备工艺均与应用例1相同。
性能测试：
(1)电导率：在干燥房内(露点<-50，温度为20℃)，利用电导率测试仪进行测试。
按照上述测试方法(1)对实施例1～4和对比例1～3得到的电解液进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003075314560000091
Figure BDA0003075314560000101
(2)电池性能：采用电池性能测试系统进行测试，记录容量保持率到达80％的循环圈数。
按照上述测试方法(2)对应用例1～4和对比应用例1～3得到的锂硫电池进行测试，测试结果如表2所示：
表2
电池循环性能(圈)
应用例1 35
应用例2 200
应用例3 200
应用例4 37
对比应用例1 14
对比应用例2 18
对比应用例3 12
根据表1和表2数据可以看出：实施例1～4得到的电解液的电导率为6.5～12.9S/cm；采用其制备得到的锂硫电池的容量保持在80％以上的圈数为35～200圈。
比较实施例和对比例1～2可以发现，对比例1～2提供的电解液主要应用于锂离子电池，而将其应用于锂硫电池(对比应用例1和2)，得到的锂硫电池的循环性能非常差，说明其不能有效提升锂硫电池的循环性能，不适用于金属锂电池。
比较实施例1和对比例3可以发现，虽然对比例3提供的电解液的导电率较高，但是采用其制备得到的对比应用例3的锂硫电池的循环并不好，说明在电解液中添加离子液体的重要性。
进一步比较实施例1、2和实施例4可以发现，在电解液中添加醚类有机溶剂搭配离子液体有助于进一步提高电解液的导电率，进而进一步提升采用其制备得到的锂硫电池的循环性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种用于金属锂电池的电解液及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种用于金属锂电池的电解液，其特征在于，所述电解液包含离子液体；
所述离子液体中的阳离子选自吡咯烷类阳离子、哌啶类阳离子或咪唑类阳离子中的任意一种或者至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中离子液体的含量为20～90重量份；
优选地，所述吡咯烷类阳离子具有如式I所示结构：
Figure FDA0003075314550000011
其中，R1选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述哌啶类阳离子具有如式Ⅱ所示结构：
Figure FDA0003075314550000012
其中，R1选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的电解液，其特征在于，所述咪唑类阳离子具有如式Ⅲ所示结构：
Figure FDA0003075314550000021
其中，R1选自甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种；R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、伯丁基、仲丁基或叔丁基中的任意一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的电解液，其特征在于，所述离子液体中的阴离子选自双氟磺酰亚胺阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、高氯酸根二草酸硼酸根或二氟草酸硼酸根的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液中还包含辅助溶剂、锂盐或添加剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述电解液中锂盐的含量为10～50重量份；
优选地，所述锂盐包括LiBF4、LiPF6、LiBOB、Li2CO3或LiODFB中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的电解液其特征在于，所述电解液中辅助溶剂的含量为0～50重量份且不等于0；
优选地，所述辅助溶剂包括酯类辅助溶剂和/或醚类辅助溶剂；
优选地，所述离子液体和辅助溶剂的质量比为1:0.5～1.5。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述电解液中添加剂的含量为0.1～5％；
优选地，所述添加剂包括LiNO3、聚氯乙烯或氟代碳酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合。
9.一种如权利要求1～8任一项所述电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将离子液体、任选地锂盐、任选地辅助溶剂和任选地添加剂混合，得到所述电解液。
10.一种如权利要求1～8任一项所述电解液在锂硫电池中的应用。
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