CN113295726A - 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法 - Google Patents

一种基于xps技术表征室温离子液体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113295726A
CN113295726A CN202110421838.8A CN202110421838A CN113295726A CN 113295726 A CN113295726 A CN 113295726A CN 202110421838 A CN202110421838 A CN 202110421838A CN 113295726 A CN113295726 A CN 113295726A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ionic liquid
temperature ionic
room
xps
room temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110421838.8A
Other languages
English (en)
Inventor
薛青松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CN202110421838.8A priority Critical patent/CN113295726A/zh
Publication of CN113295726A publication Critical patent/CN113295726A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，采用导电胶或绝缘胶固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系，简单巧妙地解决了难挥发性液体进行XPS测试的技术难题，对室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS表征提供了技术支持，该方法获得的XPS谱图可以用于精准控制室温离子液体或室温离子液体拓展体系的质量，也可以用于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的进一步科学研究。

Description

一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法
技术领域
本发明涉及一种表征室温离子液体的方法，尤其涉及一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，属于分析技术分析领域。
背景技术
X射线光电子能谱 (XPS)在有机物、高分子材料等的表面分析方面有广泛的应用，它可以进行除氢以外全部元素的定性、定量和化学状态分析。具有不破坏样品和对样品的形态也无特殊要求等优点（华南理工大学学报(自然科学版), 2009, 37(6): 17-21）。XPS研究领域主要在10 nm以内的近表面层，对样品的预处理要求较高，需要在超高真空（一般须优于10-8Torr）下进行，且产生X射线的光管直接暴露在样品分析室，这就要求样品具有很低的挥发性，从已公开的技术看，XPS的表征对象完全集中在挥发性小的固体材料，液体材料为XPS分析的禁区，主要是由于绝大多数液体物质的蒸气压大，会产生较多气体分子破坏XPS分析室的超高真空度，而超高真空是XPS的命脉，一旦真空度破坏，XPS将面临完全瘫痪。
在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体，也被成为“低温熔盐”。因室温离子液体具有饱和蒸汽压小、良好的热稳定性、电导率高、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，在催化、有机合成、电化学、分离提纯等领域被广泛的应用（化工进展，2011，30(3): 552-556）。目前广泛采用核磁共振（NMR）和傅里叶变换红外光谱仪（IR）两种表征手段来对室温离子液体进行定性定量分析。从室温离子液体的性质看，其由离子构成，虽然在室温或室温附近成液态，但饱和蒸气压小，几乎不会挥发出任何物质出来，离子液体理论上可以用XPS来表征。但作为行内技术人员来说，第一不会想到用XPS来表征液体材料，第二基于XPS的精贵，截至目前没有任何研究者尝试过采用XPS来表征离子液体。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，其表征方法简单易行，可获取非常丰富的XPS数据，用于离子液体的定性定量分析，作为离子液体质量监控的手段之一，亦可用于研究以室温离子液体为基质的非挥发性溶液体系，本发明弥补了现有技术的不足，为离子液体及其拓展体系开辟了独特的表征和研究方法。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，具体步骤如下：
第一步，将室温离子液体或室温离子液体拓展体系均匀涂抹在载体上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
第二步，将含有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的载体固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
第三步，将载有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
第四步，经XPS分析获得室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS全谱和窄谱，通过结合能及其峰面积确定室温离子液体或室温离子液体拓展体系的结构组成。
所述室温离子液体为包括咪唑型、吡啶型、哌啶型、吡咯型、季膦型、季铵型、吗啉型等如[BMIM]Cl、[BMIM]Br、[EAPy]Cl、[BMPd]Br、TBPB、[Me3NH]Cl、[Et-MMP]BS；
所述室温离子液体拓展体系为室温离子液体与无机物形成的互溶体系如[BMIM]Cl-AlCl3；
所述载体为可固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系的市售型炭黑导电胶，也可以为市售型油墨绝缘胶。
本发明的基于XPS技术表征室温离子液体的方法，采用导电胶或绝缘胶固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系，简单巧妙地解决了难挥发性液体进行XPS测试的技术难题，对于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS表征提供了技术支持，可以用于精准控制室温离子液体或室温离子液体拓展体系的质量，也可以用于室温离子液体或室温离子液体拓展体系的进一步科学研究。
附图说明
图1是本发明实施例1室温离子液体[BMIM]Br的XPS全谱和C、N和Br谱图；
图2是本发明实施例2室温离子液体拓展体系[BMIM]Cl-AlCl3的C、N、Cl和Al谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例将对本发明做进一步说明，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例1
第一步，将[BMIM]Br均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
第二步，将含有[BMIM]Br的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
第三步，将载有[BMIM]Br的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
第四步，经XPS分析获得[BMIM]Br的XPS谱图全谱和N、C、Br元素的窄谱（如图1所示），经N、C、Br元素的结合能分析确定为[BMIM]Br，经N、C、Br元素的峰面积计算，[BMIM]Br的纯度为98.5%。
实施例2
第一步，将[BMIM]Cl-AlCl3均匀涂抹在油墨绝缘胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
第二步，将含有[BMIM]Cl-AlCl3的油墨绝缘胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
第三步，将载有[BMIM]Cl-AlCl3的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
第四步，经XPS分析获得[BMIM]Cl-AlCl3的XPS谱图全谱和N、C、Cl、Al元素的窄谱（如图2所示），经N、C、Cl、Al元素的结合能分析确定为[BMIM]Cl-AlCl3体系，经N、C、Cl、Al元素的峰面积计算，[BMIM]Cl-AlCl3的纯度为：[BMIM]Cl所占质量百分比为86.8%，AlCl3所占质量百分比为13.2%。
实施例3
第一步，将[BMPd]Br均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
第二步，将含有[BMPd]Br的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
第三步，将载有[BMPd]Br的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
第四步，经XPS分析获得[BMPd]Br的XPS谱图全谱和N、C、Br元素的窄谱，经N、C、Br元素的结合能分析确定为[BMPd]Br，经N、C、Br元素的峰面积计算，[BMPd]Br的纯度为99.1%。
实施例4
第一步，将[Me3NH]Cl均匀涂抹在炭黑导电胶上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
第二步，将含有[Me3NH]Cl的炭黑导电胶固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
第三步，将载有[Me3NH]Cl的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
第四步，经XPS分析获得[Me3NH]Cl的XPS谱图全谱和N、C、Cl元素的窄谱，经N、C、Cl元素的结合能分析确定为[Me3NH]Cl，经N、C、Cl元素的峰面积计算，[Me3NH]Cl的纯度为97.3%。

Claims (1)

1.一种基于XPS技术表征室温离子液体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将室温离子液体或室温离子液体拓展体系均匀涂抹在载体上，并用吸水纸粘吸掉表面多余的液体；
步骤二，将含有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的载体固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空至真空度至少5 × 10-8Torr；
步骤三，将载有室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行XPS分析；
步骤四，经XPS分析获得室温离子液体或室温离子液体拓展体系的XPS全谱和窄谱，通过结合能及其峰面积确定室温离子液体或室温离子液体拓展体系的结构组成；其中：
所述室温离子液体为：咪唑型、吡啶型、哌啶型、吡咯型、季膦型、季铵型和吗啉型中的一种，包括：[BMIM]Cl、[BMIM]Br、[EAPy]Cl、[BMPd]Br、TBPB、[Me3NH]Cl和[Et-MMP]BS；
所述室温离子液体拓展体系为室温离子液体与无机物形成的互溶体系，具体为：[BMIM]Cl-AlCl3；
所述载体为：可固载室温离子液体或室温离子液体拓展体系的市售型炭黑导电胶或市售型油墨绝缘胶。
CN202110421838.8A 2021-04-20 2021-04-20 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法 Pending CN113295726A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110421838.8A CN113295726A (zh) 2021-04-20 2021-04-20 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110421838.8A CN113295726A (zh) 2021-04-20 2021-04-20 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113295726A true CN113295726A (zh) 2021-08-24

Family

ID=77319927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110421838.8A Pending CN113295726A (zh) 2021-04-20 2021-04-20 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113295726A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113848227A (zh) * 2021-09-29 2021-12-28 北京科技大学 一种用xps表征液体有机化合物的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101384515A (zh) * 2006-01-17 2009-03-11 Ppg工业俄亥俄公司 通过物理气相沉积在离子液体中制备颗粒的方法
CN102818721A (zh) * 2012-08-20 2012-12-12 中国科学院上海光学精密机械研究所 用于x射线光电子能谱测量的非导电样品的制备方法
JP2014085211A (ja) * 2012-10-23 2014-05-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 試料搬送用ホルダー
WO2020165298A1 (de) * 2019-02-15 2020-08-20 Technische Universität Wien Verfahren zum messen des spezifischen widerstands von halbleitermaterialien

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101384515A (zh) * 2006-01-17 2009-03-11 Ppg工业俄亥俄公司 通过物理气相沉积在离子液体中制备颗粒的方法
CN102818721A (zh) * 2012-08-20 2012-12-12 中国科学院上海光学精密机械研究所 用于x射线光电子能谱测量的非导电样品的制备方法
JP2014085211A (ja) * 2012-10-23 2014-05-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 試料搬送用ホルダー
WO2020165298A1 (de) * 2019-02-15 2020-08-20 Technische Universität Wien Verfahren zum messen des spezifischen widerstands von halbleitermaterialien

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANA R. SANTOS等: "XPS of guanidinium ionic liquids: a comparison of charge distribution in nitrogenous cations", 《PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS》 *
MEN SHUANG等: "X-ray photoelectron spectroscopy of pyrrolidinium-based ionic liquids:cation–anion interactions and a comparison to imidazolium-based analogues", 《PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS》 *
闫军锋等: "《电子材料与器件实验教程》", 31 May 2016, 西安电子科技大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113848227A (zh) * 2021-09-29 2021-12-28 北京科技大学 一种用xps表征液体有机化合物的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Immobilized covalent triazine frameworks films as effective photocatalysts for hydrogen evolution reaction
Sun et al. Three-dimensional electrochemical sensor with covalent organic framework decorated carbon nanotubes signal amplification for the detection of furazolidone
Wang et al. Pyrazine‐Functionalized Donor–Acceptor Covalent Organic Frameworks for Enhanced Photocatalytic H2 Evolution with High Proton Transport
WO2009057902A1 (en) Carbon aerogels for supercapacitors and method for manufacturing the same
CN109081325A (zh) 一种碳材料的制备方法
CN102701188A (zh) 一种溶液制备石墨烯三维多孔材料的方法
CN104125925A (zh) 互连波纹状碳基网络
CN109682872B (zh) 一种激光诱导二氧化钛/三维多孔石墨烯复合光电极的制备及其光致电化学农残传感研究
CN113295726A (zh) 一种基于xps技术表征室温离子液体的方法
EP0344219B1 (en) Gas-permeable and ion-permeable membrane for electrochemical system
Katowah et al. Fabrication of conductive cross‐linked polyaniline/G‐MWCNTS core‐shell nanocomposite: a selective sensor for trace determination of chlorophenol in water samples
Tian et al. In-situ hydrothermal synthesis of titanium dioxide nanorods on titanium wire for solid-phase microextraction of polycyclic aromatic hydrocarbons
Ghaedrahmati et al. Headspace solid‐phase microextraction sampling of endogenous aldehydes in biological fluids using a magnetic metal‐organic framework/polyaniline nanocomposite
Xue et al. High hydrogen isotope separation efficiency: graphene or catalyst?
CN109592666A (zh) 一种仙人掌状碳纳米管阵列的制备方法
Pang et al. Preparation of Ti3C2Tx MXene based solid‐phase microextraction coating for sensitive determination of polychlorinated biphenyls in environmental water samples
Lian et al. Electrodeposition of zeolitic imidazolate framework coating on stainless steel wire for solid-phase microextraction of polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples
Wang et al. Ion-exchange voltammetry at poly (ester-sulfonic acid) film coated electrodes for trace analysis
Heidarbeigi et al. In situ growth of copper-based metal-organic framework on a helical shape copper wire as a sorbent in stir-bar sorptive extraction of fenthion followed by corona discharge ion mobility spectrometry
Vink et al. Thermal osmosis in liquids
Kononenko et al. Oriented purple-membrane films as a probe for studies of the mechanism of bacteriorhodopsin functioning. II. Photoelectric processes
Malka et al. Catechol-modified carbon cloth as hybrid electrode for energy storage devices
KR101207020B1 (ko) 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체
Zhang et al. Anodic alumina coating for extraction of volatile organic compounds in human exhaled breath vapor
Zhou et al. Modulating covalent organic frameworks with accessible carboxyl to boost superior extraction of polar nitrobenzene compounds from matrix-complicated beverages

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210824

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication