CN113848227A - 一种用xps表征液体有机化合物的方法 - Google Patents

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刘璐
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Abstract

本发明提供一种用XPS表征液体有机化合物的方法，属于有机化合物表征技术领域。该方法将液体有机化合物通过浸渍的方法负载在惰性大孔树脂基底的表面，然后用XPS对负载了液体有机化合物的大孔树脂进行表征。本发明提供的XPS表征液体有机化合物的方法简单，普适性高，为表征液体有机化合物提供了途径。

Description

一种用XPS表征液体有机化合物的方法
技术领域
本发明涉及有机化合物表征技术领域，特别是指一种用XPS表征液体有机化合物的方法。
背景技术
X射线光电子能谱技术(XPS)是一种高灵敏超微量表面分析技术。样品分析深度约2nm，信号来自样品表面几个原子层。XPS可提供样品表面的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键等方面的信息。在分析电子材料时，XPS不仅可提供总体的化学信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。此外，XPS对样品的破坏性非常小，分析有机材料和高分子材料非常有利。
然而，传统XPS仅能对固体样品进行表征。本发明提供一种表征液体有机化合物的方法，即将液体有机化合物通过浸渍的方法负载在惰性大孔树脂基底的表面，然后用XPS对负载了液体有机化合物的大孔树脂进行表征。该方法十分简单，普适性高，为表征液体有机化合物提供了途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用XPS表征液体有机化合物的方法。
该方法将液体有机化合物通过浸渍的方法负载在惰性大孔树脂基底的表面，然后用XPS对负载了液体有机化合物的大孔树脂进行表征，从而得到液体有机化合物的表征信息。
其中，液体有机化合物为常温常压下难挥发的有机化合物。
惰性大孔树脂基底为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
液体有机化合物负载在惰性大孔树脂基底表面的方法包括干法浸渍和湿法浸渍。
其中，干法浸渍具体为：将液体有机化合物溶于沸点低于120℃的有机溶剂中，然后加入惰性大孔树脂基底，浸泡溶胀不少于1小时后，通过旋转蒸发仪将有机溶剂除去，得到负载了液体有机化合物的大孔树脂；
湿法浸渍具体为：将液体有机化合物溶于沸点低于120℃的有机溶剂中，然后加入惰性大孔树脂基底，浸泡溶胀不少于1小时后，过滤除去有机溶剂，并进一步干燥除去残余有机溶剂。其中，干燥具体为在室温晾干或在80℃以下低温烘干。
上述液体有机化合物的沸点高于有机溶剂50℃以上。
上述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、环己烷、甲基环己烷、正丁醇、正丙醇、异丙醇、丁酮、石油醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、乙腈、正戊烷、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、苯、甲苯中的一种或几种。
上述液体有机化合物与惰性大孔树脂基底的质量比为1:20～2:1。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，方法简单，普适性高，为表征液体有机化合物提供了途径。
附图说明
图1为本发明实施例1中二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸的XPS全谱图；
图2为本发明实施例3中二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸钯的XPS全谱图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种用XPS表征液体有机化合物的方法。
该方法将液体有机化合物负载在惰性大孔树脂基底的表面，然后用XPS对负载了液体有机化合物的大孔树脂进行表征，从而得到液体有机化合物的表征信息。
下面结合具体实施例予以说明。
实施例1
称取0.5g二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸放入25mL单口烧瓶中，加入10mL正己烷溶解稀释，然后加入0.8g聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球，浸泡溶胀2h后，用旋转蒸发仪除去正己烷，得到负载了二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球，用于XPS表征，结果如图1所示。
实施例2
称取1.0g N-甲基-N-异丙基硫代辛酰胺放入25mL单口烧瓶中，加入8mL丙酮，混合均匀后加入1.0g聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，浸泡溶胀12h后，过滤得到表面吸附了N-甲基-N-异丙基硫代辛酰胺的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，于室温待丙酮挥发完全后用于XPS表征。
实施例3
称取0.2g二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸钯放入25mL单口烧瓶中，加入10mL甲苯溶解稀释，然后加入1.0g聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，浸泡溶胀1h后，用旋转蒸发仪除去甲苯，得到负载了二(2,4,4’-三甲基戊基)单硫代次膦酸钯的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，用于XPS表征，结果如图2所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：将液体有机化合物通过浸渍的方法负载在惰性大孔树脂基底的表面，然后用XPS对负载了液体有机化合物的大孔树脂进行表征，从而得到液体有机化合物的表征信息。
2.根据权利要求1所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述液体有机化合物为常温常压下难挥发的有机化合物。
3.根据权利要求1所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述惰性大孔树脂基底为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
4.根据权利要求1所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述液体有机化合物负载在惰性大孔树脂基底表面的方法包括干法浸渍和湿法浸渍。
5.根据权利要求4所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述干法浸渍具体为：将液体有机化合物溶于沸点低于120℃的有机溶剂中，然后加入惰性大孔树脂基底，浸泡溶胀不少于1小时后，通过旋转蒸发仪将有机溶剂除去，得到负载了液体有机化合物的大孔树脂；
所述湿法浸渍具体为：将液体有机化合物溶于沸点低于120℃的有机溶剂中，然后加入惰性大孔树脂基底，浸泡溶胀不少于1小时后，过滤除去有机溶剂，并进一步干燥除去残余有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述液体有机化合物的沸点高于有机溶剂50℃以上。
7.根据权利要求5所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、环己烷、甲基环己烷、正丁醇、正丙醇、异丙醇、丁酮、石油醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、乙腈、正戊烷、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、苯、甲苯中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述液体有机化合物与惰性大孔树脂基底的质量比为1:20～2:1。
9.根据权利要求5所述的用XPS表征液体有机化合物的方法，其特征在于：所述干燥为在室温晾干或在80℃以下低温烘干。
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