CN113293416B - 一种铜薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氮气或氩气中,用氙灯以1~5J/cm2的功率以平行光方式照射,或在500~700℃下加热处理,改性处理时间为1~2h;步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜。本发明给出了通过对导电基底进行改性处理,进而获得具有不同特性(鳞片状的疏水性、方块状的导电性等)的不同形貌铜薄膜的技术手段。
Description
技术领域
本发明属于印刷电子技术领域,特别涉及一种铜薄膜的制备方法。
背景技术
由于在电、热等方面的优异性能,且环境友好,价格低廉,在微电子、柔性电子等方面广泛应用。随着技术的发展,新型电子器件开始向微型化和集成化发展,在微米和纳米尺度内的新型材料逐渐走入人们的视野,铜薄膜具有导电率高,导热性好,与各种基片附着性好等优点,其研究和制备也日益引起科研人员的重视。
现有技术中,所制备的铜薄膜内晶粒在基片上的生长情况通常比较单一,而不同形貌的铜薄膜通常具有不同的特性,如球状具有良好的光滑性,鳞片状具有良好的疏水性,方块状具有良好的导电性等,因此所制备的薄膜形貌和特性单一,功能受限。同时,在结合成膜的过程中容易因条件不当导致晶粒大小或分布不均匀的问题,甚至影响薄膜的织构和致密性。
发明内容
针对背景技术存在的问题,本发明提供铜薄膜的制备方法,通过对基底进行不同的改性处理,在基底表面电沉积合成了具有不同形貌颗粒(包括球状、鳞片状、方块状和斜块状),进一步得到不同性能的铜薄膜。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种铜薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氮气或氩气中,用氙灯以1~5J/cm2的能量密度以平行光方式照射,或在500~700℃下加热处理,改性处理时间为1~2h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜。
进一步,所述导电基底尺寸选为:长1~5cm,宽1~5cm,厚1~5mm,材料选为铜、铂、金中的一种。
进一步,步骤S3中,所述铜盐电解液中,铜离子浓度为0.1~0.5mol/L,促进剂浓度为0~1mol/L。
进一步,所述铜盐电解液中的铜盐为CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2的一种或几种。
进一步,所述促进剂为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或几种。
进一步,步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径2~10mm的铜棒为阳极、所述导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为1~5cm;
过程S3-2:以电压5~10V、电流密度0.1~0.5A/cm2进行电沉积,电解液温度30~50℃,沉积时间10~30min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下有益效果:
本发明给出了通过对导电基底进行改性处理,进而获得不同形貌铜薄膜的技术手段。本发明设计了对导电基底以氙灯照射或热处理进行改性,经改性处理,导电基底内部晶粒得到一定程度的粗化并具有不同的表面粗糙度,然后在基底表面电沉积合成了具有不同形貌的铜薄膜的新方法,与其他常见的铜薄膜制备方法相比具有多种形貌(包括球状、鳞片状、方块状和斜块状)的可控合成效果,能够满足不同性能需求下的不同形貌的获得(如鳞片状的良好疏水性能,方块状的良好导电性能等),且得到的铜薄膜由均匀的铜颗粒组成,致密性高,同时不含如粘附剂等其他任何成分,纯度高,导电性能好。
附图说明
图1是实施例1制备的具有球状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图;
图2是实施例2制备的具有鳞片状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图;
图3是实施例3制备的具有方块状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图;
图4是实施例4制备的具有斜块状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图;
图5是对比例1制备的具有普通多面体形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;导电基底为长3cm、宽3cm、厚3mm的铜片;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氮气中,用氙灯以1J/cm2的能量密度以平行光方式照射,改性处理时间为1.5h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜;铜盐电解液中,铜盐为CuSO4,促进剂为NaCl,铜离子浓度为0.3mol/L,促进剂浓度为0.5mol/L;
步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径5mm的铜棒为阳极、导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为3cm;
过程S3-2:以电压8V、电流密度0.3A/cm2进行电沉积,电解液温度40℃,沉积时间20min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
图1是实施例1制备的具有球状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图,铜薄膜由均匀的球形铜颗粒组成,致密性良好。
实施例2
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;导电基底为长3cm、宽3cm、厚3mm的铜片;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氮气中,用氙灯以5J/cm2的能量密度以平行光方式照射,改性处理时间为1.5h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜;铜盐电解液中,铜盐为CuSO4,促进剂为NaCl,铜离子浓度为0.3mol/L,促进剂浓度为0.5mol/L;
步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径5mm的铜棒为阳极、导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为3cm;
过程S3-2:以电压8V、电流密度0.3A/cm2进行电沉积,电解液温度40℃,沉积时间20min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
图2是实施例2制备的具有鳞片状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图,铜薄膜由均匀的鳞片状铜颗粒组成,致密性良好。
实施例3
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;导电基底为长3cm、宽3cm、厚3mm的铜片;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氩气中,用马弗炉以500℃加热处理,改性处理时间为1.5h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜;铜盐电解液中,铜盐为CuSO4,促进剂为NaCl,铜离子浓度为0.3mol/L,促进剂浓度为0.5mol/L;
步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径5mm的铜棒为阳极、导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为3cm;
过程S3-2:以电压8V、电流密度0.3A/cm2进行电沉积,电解液温度40℃,沉积时间20min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
图3是实施例3制备的具有方块状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图,铜薄膜由均匀的方块状铜颗粒组成,致密性良好。
实施例4
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;导电基底为长3cm、宽3cm、厚3mm的铜片;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氩气中,用马弗炉以700℃加热处理,改性处理时间为1.5h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜;铜盐电解液中,铜盐为CuSO4,促进剂为NaCl,铜离子浓度为0.3mol/L,促进剂浓度为0.5mol/L;
步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径5mm的铜棒为阳极、导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为3cm;
过程S3-2:以电压8V、电流密度0.3A/cm2进行电沉积,电解液温度40℃,沉积时间20min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
图4是实施例4制备的具有斜块状形貌颗粒的铜薄膜的扫描电镜图,铜薄膜由均匀的斜块状铜颗粒组成,致密性良好。
对比例1
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;导电基底为长3cm、宽3cm、厚3mm的铜片;
步骤S2:在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜;铜盐电解液中,铜盐为CuSO4,促进剂为NaCl,铜离子浓度为0.3mol/L,促进剂浓度为0.5mol/L;
步骤S2中,电沉积包括如下过程:
过程S2-1:以直径5mm的铜棒为阳极、导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为3cm;
过程S2-2:以电压8V、电流密度0.3A/cm2进行电沉积,电解液温度40℃,沉积时间20min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
图5是对比例1制备的具有普通多面体状形貌的铜薄膜的扫描电镜图,铜薄膜由不均匀的普通多面体状铜颗粒组成,致密性较差。
不同实施例之间的区别仅在于步骤S2对导电基底的改性处理不同,得到了不同的特定形貌,而对比例1未进行改性处理,得到的是常见的普通多面体结构的铜薄膜,且形核位点不多,铜薄膜内铜颗粒之间致密性不好,可见不同的处理方式对不同形貌的铜薄膜的可控制备具有重要作用。本发明给出了通过对导电基底进行改性处理,进而获得不同形貌铜薄膜的技术手段。
需要指出,根据实施的需要,可将本申请中描述的各个步骤拆分为更多步骤,也可将两个或多个步骤或者步骤的部分操作组合成新的步骤,以实现本发明的目的。
应当理解的是,本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铜薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:对导电基底进行打磨抛光、清洗和干燥;
步骤S2:对导电基底进行改性处理,改性处理方式为:在氮气或氩气中,用氙灯以1~5J/cm2的能量密度以平行光方式照射,或在500~700℃下加热处理,改性处理时间为1~2h;
步骤S3:改性处理完成后,在铜盐电解液中,用电沉积方法在导电基底表面沉积得到铜薄膜。
2.根据权利要求1所述的铜薄膜的制备方法,其特征在于,所述导电基底尺寸选为:长1~5cm,宽1~5cm,厚1~5mm,材料选为铜、铂、金中的一种。
3.根据权利要求1所述的铜薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述铜盐电解液中,铜离子浓度为0.1~0.5mol/L,促进剂浓度为0~1mol/L。
4.根据权利要求1所述的铜薄膜的制备方法,其特征在于,所述铜盐电解液中的铜盐为CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的铜薄膜的制备方法,其特征在于,所述促进剂为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的铜薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,电沉积包括如下过程:
过程S3-1:以直径2~10mm的铜棒为阳极、所述导电基底为阴极,竖直插入铜盐电解液中,阳极与阴极的间距为1~5cm;
过程S3-2:以电压5~10V、电流密度0.1~0.5A/cm2进行电沉积,电解液温度30~50℃,沉积时间10~30min,电沉积完成后,在导电基底表面得到铜薄膜。
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