CN113463151B - 在非金属材料表面镀镍的方法 - Google Patents

在非金属材料表面镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在非金属材料表面镀镍的方法，包括：S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；S3：将一组阳极以特定排列方式及间隔距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；S4：设置反应温度为50～60℃，以0.4～0.6A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后在非金属材料表面制备出均匀的镍镀层。本发明中一组阳极并通过围绕非金属材料排列，为非金属材料各个方向的表面提供均一的电场、浓度等条件来进行电镀的方法，在表面各区域得到了均匀的镍镀层。

Description

在非金属材料表面镀镍的方法
技术领域
本发明涉及材料表面技术领域，具体涉及一种在非金属材料表面镀镍的方法。
背景技术
在非金属材料表面覆盖金属层，可提高耐蚀性、强度等力学性能、改进手感等，同时还有装饰美观等作用。关于表面金属化的研究已有多年的历史，已发展出镀铜、镀银、镀镍等多种技术，在强化材料表面的性能等方面取得了显著的效果。铜镀层的导电性好，但抗氧化性差，时间久了容易氧化甚至最终变成绝缘体。银镀层导电性好、耐氧化性好，但价格昂贵，适用范围也同样受限。而镍镀层具有良好的金属光泽，对大气、盐水、酸碱都具有很好的抗腐蚀性，材料表面镀镍后具有良好的金属光泽，表面导电性好，且质轻，耐腐蚀，抗氧化性能好，而进一步磨亮后可以得到明亮的镜面，作为装饰镀层。
如今，在材料表面合成镍层的工艺已发展出很多，如粉末合金、电化学沉积、气相沉积、氢气模板等。常用的技术为化学或物理气相沉积以及电化学沉积，其中，物理沉积虽是一种成熟且低成本的工艺，但随着尺寸的减小，易形成阴影效应，沉积层表面的台阶覆盖性变差；化学气相沉积虽有相对较好的台阶覆盖性，但需要很高的温度才能启动反应，既提高了反应条件的要求又提高了能耗，且两者所得镍镀层工艺控制困难，易存在应力、裂纹等，这使得镍镀层的制备和应用受限。另外，对于软化点低和高温下易变形的基体材料而言，高温操作会引起基体的变形和改性。而电沉积则为一种廉价、简单且要求低的技术，能够快速制备镀层，且在制备过程中不影响和改变基底材料的任何表面性质，但现有技术中均为采用单阳极且固定的方式进行电沉积，做不到未为金属材料各个方位的表面提供均一的电镀环境(如电解液浓度、电流密度等)，随着反应的进行和电解液的消耗，容易造成局部不均匀甚至未得到镀层等问题。
发明内容
针对背景技术存在的问题，本发明提供一种在非金属材料表面镀镍的方法，通过对非金属材料进行活化处理，设计了一组阳极并通过围绕非金属材料排列，为非金属材料各个方向的表面提供均一的电场、浓度等条件来进行电镀的方法，在非金属材料整体表面得到了均匀的镍镀层。
为解决上述技术问题，本发明提供一种在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
S3：将一组阳极以特定排列方式及间隔距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
S4：设置反应温度为50～60℃，以0.4～0.6A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层。
一组阳极由3～5个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大5～10cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
作为优选方案，非金属材料包括塑料、陶瓷、玻璃。
进一步地，表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2～3s、水洗和干燥。
更进一步，胶体钯活化液成分为：PdCl210～20g/L，SnCl2500～700g/L，HCl 200～400ml/L。
更进一步，解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(3～6g/L)解胶4～6min，Na2S溶液浸泡4～6min。
更进一步，镍盐为NiSO4或NiCl2，Ni2+浓度为1～2mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为30～50g/L，促进剂为NaCl，浓度为50～60g/L。
更进一步，阳极选为镍片或镍棒。
本发明具有如下优点及有益效果：
1、本发明给出了通过胶体钯活化进而在非金属材料表面实现电镀的技术手段。
2、本发明方案设计了一组阳极围绕非金属材料圆周排列的方式，改变了电场分布和电解液浓度差异，影响了Ni2+形核后的生长过程，然后在非金属材料的每个表面合成了均匀的镍镀层，获得了意料之外的效果。
3、本发明制备的镍镀层均匀性好，在金属镀层的腐蚀防护、修饰美观等应用中能起到更好的效果和作用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图；
图4是本发明对比例1制备的非金属材料表面的非均匀镍层区域1的扫描电镜图；
图5是本发明对比例1制备的非金属材料表面的非均匀镍层区域2的扫描电镜图；
图6是本发明对比例2制备的非金属材料表面的非均匀镍层区域1的扫描电镜图；
图7是本发明对比例2制备的非金属材料表面的非均匀镍层区域2的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本发明中，一种在非金属材料表面镀镍的方法，步骤如下：
步骤S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
步骤S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
步骤S3：将一组阳极以特定排列方式及距离间隔垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
步骤S4：设置反应温度为55℃，以0.5A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层。
其中，一组阳极由5个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大10cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
进一步，非金属材料选为塑料等；表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2s、水洗和干燥；胶体钯活化液成分为：PdCl215g/L，SnCl2600g/L，HCl 300ml/L；解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(4g/L)解胶5min，Na2S溶液浸泡5min；镍盐为NiSO4，Ni2+浓度为1.5mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为40g/L，促进剂为NaCl，浓度为55g/L；阳极选为镍片。
如图1所示，是实施例1制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图，在不同区域的均匀性良好。
实施例2
本发明中，一种在非金属材料表面镀镍的方法，步骤如下：
步骤S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
步骤S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
步骤S3：将一组阳极以特定排列方式及间隔距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
步骤S4：设置反应温度为55℃，以0.5A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层。
其中，一组阳极由4个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大7cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
进一步，非金属材料选为塑料等；表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2s、水洗和干燥；胶体钯活化液成分为：PdCl215g/L，SnCl2600g/L，HCl 300ml/L；解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(4g/L)解胶5min，Na2S溶液浸泡5min；镍盐为NiSO4，Ni2+浓度为1.5mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为40g/L，促进剂为NaCl，浓度为55g/L；阳极选为镍片。
如图2所示，是实施例2制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图，在不同区域的均匀性良好。
实施例3
本发明中，一种在非金属材料表面镀镍的方法，步骤如下：
步骤S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
步骤S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
步骤S3：将一组阳极以特定排列方式及距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
步骤S4：设置反应温度为55℃，以0.5A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层。
其中，一组阳极由3个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大5cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
进一步，非金属材料选为塑料等；表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2s、水洗和干燥；胶体钯活化液成分为：PdCl215g/L，SnCl2600g/L，HCl 300ml/L；解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(4g/L)解胶5min，Na2S溶液浸泡5min；镍盐为NiSO4，Ni2+浓度为1.5mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为40g/L，促进剂为NaCl，浓度为55g/L；阳极选为镍片。
如图3所示，是实施例3制备的非金属材料表面的均匀镍层的扫描电镜图，在不同区域的均匀性良好。
对比例1
现有技术中，在非金属材料表面镀镍的方法，步骤如下：
步骤S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
步骤S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
步骤S3：将一组阳极以特定排列方式及间隔距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
步骤S4：设置反应温度为55℃，以0.5A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层。
其中，一组阳极由4个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大3cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
进一步，非金属材料选为塑料等；表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2s、水洗和干燥；胶体钯活化液成分为：PdCl215g/L，SnCl2600g/L，HCl 300ml/L；解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(4g/L)解胶5min，Na2S溶液浸泡5min；镍盐为NiSO4，Ni2+浓度为1.5mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为40g/L，促进剂为NaCl，浓度为55g/L；阳极选为镍片。
如图4、5所示，是对比例1制备的非金属材料表面的非均匀镍层区域1、2的扫描电镜图，在不同区域的镍层差异较大，均匀性较差。
对比例2
现有技术中，在非金属材料表面镀镍的方法，步骤如下：
步骤S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
步骤S2：配制电解液并倒入电解槽，电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
步骤S3：将一组阳极以特定排列方式及距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
步骤S4：设置反应温度为55℃，以0.5A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后后在非金属材料表面制备出一层非均匀的镍镀层。
其中，一组阳极由1个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，分布在比非金属材料最大径向尺寸还大7cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
进一步，非金属材料选为塑料等；表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2s、水洗和干燥；胶体钯活化液成分为：PdCl215g/L，SnCl2600g/L，HCl 300ml/L；解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液(4g/L)解胶5min，Na2S溶液浸泡5min；镍盐为NiSO4，Ni2+浓度为1.5mol/L，ph缓冲剂为H3BO3，浓度为40g/L，促进剂为NaCl，浓度为55g/L；阳极选为镍片。
如图6、7所示，是对比例2制备的非金属材料表面的非均匀镍层的区域1、2的扫描电镜图，在不同区域的镍层差异较大，均匀性较差。
有上述实施例及对比例，可知：
不同本发明实施例及对比例之间的区别仅在于一组阳极中的阳极个数，或阳极在水平方向所在圆的半径比非金属材料最大径向尺寸所大距离的不同，本发明实施例1-3为在本发明指定的一组阳极中的3～5阳极个数，以及阳极均布在比非金属材料最大径向尺寸还大5～10cm的圆上的范围内进行的反应，得到了本发明公开的各区域均一形貌的镍层。而对比例1和对比例2与本发明实施例相比，不同在于分别超出了上述两个范围的阳极个数范围和阳极分布范围，仅能得到不均匀的镍层。由以上可见，合适的阳极个数范围和阳极均布范围对非金属材料表面不同区域的均匀程度具有重要作用。
需要指出，根据实施的需要，可将本申请中描述的各个步骤拆分为更多步骤，也可将两个或多个步骤或者步骤的部分操作组合成新的步骤，以实现本发明的目的。

Claims (7)

1.一种在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：对待镀非金属材料进行表面除污，浸入胶体钯活化液中活化并解胶浸硫，再次水洗后作为阴极垂直插入电解槽；
S2：配制电解液并倒入电解槽，所述电解液由镍盐、ph缓冲剂、促进剂组成；
S3：将一组阳极以特定排列方式及间隔距离垂直插入电解槽，并与非金属材料分别连接电源的正极和负极；
S4：设置反应温度为50～60℃，以0.4～0.6A/cm2恒电流密度进行电沉积合成，2～5min后在非金属材料表面制备出一层均匀的镍镀层；
其中，所述一组阳极由3～5个阳极组成，并对应一个非金属材料阴极，同一组内每个阳极的排列方式及距离为：在水平方向以非金属材料为圆心，均布在比非金属材料最大径向尺寸还大5～10cm的圆上，在垂直方向与非金属材料同高度。
2.根据权利要求1所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S1中，非金属材料包括塑料、陶瓷和玻璃。
3.根据权利要求1所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S1中，表面除污过程包括打磨、浓盐酸中酸洗2～3s、水洗和干燥；
所述胶体钯活化液成分为：PdCl210～20g/L，SnCl2500～700g/L，HCl 200～400ml/L。
4.根据权利要求1至3中任一所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S1中，解胶和浸硫过程分别为：NaOH溶液3～6g/L解胶4～6min，Na2S溶液浸泡4～6min。
5.根据权利要求4所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S2中，促进剂为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的任一种或几种混合物。
6.根据权利要求5所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S2中，镍盐为NiSO4或NiCl2，Ni2+浓度为1～2mol/L；ph缓冲剂为H3BO3，浓度为30～50g/L；促进剂为NaCl，浓度为50～60g/L。
7.根据权利要求1或2或3或5或6所述的在非金属材料表面镀镍的方法，其特征在于：所述步骤S3中，阳极选为镍片或镍棒。
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