CN113293297A - 渣油加氢废催化剂的多元素回收利用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废催化剂回收技术领域，公开了渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其多元素回收利用方法为以下步骤：在废催化剂添加一定比例的碳酸钠，在回转窑里面高温焙烧，发生钠化反应，钒、钼等有价金属钠化成可溶性盐，水浸后用湿法工艺回收钒、钼；将氧化铝载体变成可溶性盐后，从物料中分离出来，然后控制pH、通入二氧化碳做成氢氧化铝产品；在钼、钒提出、氧化铝脱除后，物料中的镍得到富集，然后对这种富镍渣用湿法工艺回收镍，最后得到氧化亚镍。本发明解决了传统火法脱铝投资大的问题，且脱铝工段不需要天然气，节约能源消耗，次生危废量少；脱铝效果好，铝回收率超过95％，富镍渣中铝含量少于10％。
Description
技术领域
本发明涉及废催化剂回收技术领域，具体是渣油加氢废催化剂的多元素回收利用。
背景技术
在精炼石油产品制造中会产生的HW50废催化剂(废物代码：251～016～50、251～017～50、251～018～50、251～019～50)，里面含钒、钼、镍等有价金属以及氧化铝载体，回收价值比较高；
目前处理这种物料的关键工艺在第二步中氧化铝载体的分离，富镍渣中如果氧化铝不脱除到一定含量，会直接影响镍的回收，而且这种物料继续以危废形式存在，后期处理费用高昂，目前这种氧化铝的分离工艺如下：
提钒、钼后物料和纯碱、水按一定比例混合均匀后加入到回转窑，以天然气为热源，控制温度1000～1200℃，使Al2O3载体转化为NaAlO2；
反应原理：Al2O3+Na2CO3→2NaAlO2+CO2↑(总反应式)
2Al2O3·H2O+2Na2CO3→NaAlO2+Na3AlO3+Al2O3+2H2O+2CO2↑(950℃)
NaAlO2+Na3AlO3+Al2O3→4NaAlO2(1200℃)
NaAlO2在碱性条件下控制反应温度80℃溶于水中，然后通入二氧化碳沉铝制得氢氧化铝，但是这种工艺的存在能耗高、投资大、污染重、工况条件差等缺点。因此，本领域技术人员提供了渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其多元素回收利用方法为以下步骤：
S1、废催化剂添加一定比例的碳酸钠、水，搅拌均匀后送入回转窑，并将天然气作为助燃剂，在回转窑里面高温焙烧，发生钠化反应，使废催化剂中的钒、钼等有价金属钠化成可溶性盐，在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼；
S2、将氧化铝载体变成可溶性盐后，从物料中分离出来，然后控制pH、通入二氧化碳做成氢氧化铝产品；
S3、在钼、钒提出、氧化铝脱除后，物料中的镍得到富集，形成富镍渣，然后对这种富镍渣用湿法工艺回收镍，最后获得氧化亚镍。
作为本发明进一步的方案：所述S1中钠化反应如下：回转窑温度控制在800～1000℃范围内，在焙烧时，去除废催化剂中硫、残留有机物、残余碳等，使钒、钼等有价金属钠化成可溶性钠盐，即为偏钒酸钠与钼酸钠，其主要反应方程式为：
废催化剂中硫灼烧反应方程式：S+O2→SO2↑；
废催化剂中碳载体灼烧反应方程式：
2C+O2→2CO↑
2CO+O2→2CO2↑；
废催化剂中碳氢化合物灼烧方程式：(CH2)x+3/2xO2→xCO2↑+xH2O↑；
含钼废催化剂焙烧方程式：
2MoS3+9O2→2MoO3+6SO2↑
MoO3+Na2CO3→Na2MoO4+CO2↑；
含钒废催化剂焙烧方程式：V2O5+3Na2CO3→2Na3VO4+3CO2↑。
作为本发明再进一步的方案：所述S1中在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼的具体操作如下：
A1、焙烧后的熟料经过水浸，使偏钒酸钠、钼酸钠进入到溶液中，水浸后的浸出液中还含有P、Si等微量的杂质，按照杂质比例加入硫酸镁、硫酸铵等辅料，生成磷酸铵镁、硅酸镁等沉淀；
A2、上述溶液的pH值为8左右，溶液中主要物质为偏钒酸钠和钼酸钠，且偏钒酸钠在水溶液中常聚合为Na3(VO3)4或Na4(VO3)4，而聚合物又会进一步离解为Na+、V3O9 3-、V4O12 4-离子，当加入NH4 +时将会发生复分解反应，生成难溶于水的白色或黄色沉淀偏钒酸铵；
A3、按照液体中钒酸根的含量加入一定比例的硫酸铵，调节搅拌速度，控制反应温度，偏钒酸铵结晶析出，然后往废水中缓慢加入适量的硫酸，反应温度70～80℃，沉淀物即钼酸。
作为本发明再进一步的方案：所述可溶性钠盐为偏钒酸钠与钼酸钠，其制备方程式为：
偏钒酸铵制备方程式：
2NaVO3+(NH4)2SO4→2NH4VO3↓+Na2SO4
钼酸制备方程式：
Na2MoO4+H2SO4→H2MoO4↓+Na2SO4
H2MoO4+2NH3·H2O→(NH4)2MoO4+H2O。
作为本发明再进一步的方案：所述浸出液中含有P、Si等微量的杂质的净化反应方程式为：
Mg2++NH4++PO4 3-+6H2O→MgNH4PO4·6H2O↓
Mg2++HPO4 2-→MgHPO4↓
Mg2++PO4 3-→Mg3(PO4)2↓
Mg2++SiO3 2-→MgSiO3↓。
作为本发明再进一步的方案：所述S2的具体操作为：
B1、在上述S1水浸将提钒、钼提出后，浸出渣则通过传送皮带送入到球磨机内，将其球磨到60～100目左右，然后配入一定比例的片碱、水，液固比控制在3～5左右，然后打入到反应釜中，温度控制在150℃～250℃，压力控制在1.2MPa～2.5MPa，反应时间2～6小时，Al2O3载体转化为NaAlO2；
B2、然后将NaAlO2在碱性条件下控制反应温度80℃溶于水中，然后通入二氧化碳沉铝制得氢氧化铝。
作为本发明再进一步的方案：所述氢氧化铝的反应原理如下：
Al2O3+2NaOH→2NaAlO2+H2O
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3。
作为本发明再进一步的方案：所述B2中在通入二氧化碳后，铝以氢氧化铝形态沉淀，然后通过板框压滤，压滤后，其压滤水会返回球磨机，当做球磨用水，而氢氧化铝经过压滤、烘干后出售。
作为本发明再进一步的方案：所述S3具体操作为：在可溶性的有价金属溶出后，不溶性的镍在渣中得到富集，富镍渣主要成分是镍氧化物，然后进行酸浸处理，保持pH为3～6，反应时间1～4h，反应温度60～100℃，镍在硫酸介质中充分溶解生成硫酸镍，固液分离后，往硫酸镍溶液中通入适量碳酸钠，反应温度60～100℃，反应时间1～4h，即得到碳酸镍沉淀，然后将碳酸镍烘干、煅烧，最后获得氧化亚镍产品，其反应原理如下：
NiO+H2SO4→NiSO4+H2O
NiSO4+Na2CO3→NiCO3↓+Na2SO4
NiCO3→NiO+CO2↑。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计了渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，在实际操作时：
1、投资省、能耗低、工况好，解决了传统火法脱铝需要回转窑大型设备以及烟气处理设备，导致投资大的问题，本设计的脱铝工段不需要天然气，烟气系统中余热锅炉产出的蒸汽可以作为反应釜加温、加压用，以及其它湿法工段加温，节约能源消耗，避免了高温环境的作业。
2、次生危废量少；除烟气处理系统与除磷、硅产生少量次生危废外，其它工段基本无次生危废产出。
3、脱铝效果好，铝回收率超过95％，富镍渣中铝含量少于10％。
附图说明
图1为渣油加氢废催化剂的多元素回收利用的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其多元素回收利用方法为以下步骤：
S1、废催化剂添加一定比例的碳酸钠、水，搅拌均匀后送入回转窑，并将天然气作为助燃剂，在回转窑里面高温焙烧，温度控制在800～1000℃范围内，在焙烧时，去除废催化剂中硫、残留有机物、残余碳等，使钒、钼等有价金属钠化成可溶性钠盐，即为偏钒酸钠与钼酸钠，在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼；
主要反应方程式为：
废催化剂中硫灼烧反应方程式：
S+O2→SO2↑；
废催化剂中碳载体灼烧反应方程式：
2C+O2→2CO↑
2CO+O2→2CO2↑；
废催化剂中碳氢化合物灼烧方程式：
(CH2)x+3/2xO2→xCO2↑+xH2O↑；
含钼废催化剂焙烧方程式：
2MoS3+9O2→2MoO3+6SO2↑
MoO3+Na2CO3→Na2MoO4+CO2↑；
含钒废催化剂焙烧方程式：
V2O5+3Na2CO3→2Na3VO4+3CO2↑；
进一步的，在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼的具体操作如下：
A1、焙烧后的熟料经过水浸，使偏钒酸钠、钼酸钠进入到溶液中，水浸后的浸出液中还含有P、Si等微量的杂质，按照杂质比例加入硫酸镁、硫酸铵等辅料，生成磷酸铵镁、硅酸镁等沉淀；
浸出液中含有P、Si等微量的杂质的净化反应方程式为：
Mg2++NH4++PO4 3-+6H2O→MgNH4PO4·6H2O↓
Mg2++HPO4 2-→MgHPO4↓
Mg2++PO4 3-→Mg3(PO4)2↓
Mg2++SiO3 2-→MgSiO3↓；
A2、上述溶液的pH值为8左右，溶液中主要物质为偏钒酸钠和钼酸钠，且偏钒酸钠在水溶液中常聚合为Na3(VO3)4或Na4(VO3)4，而聚合物又会进一步离解为Na+、V3O9 3-、V4O12 4-离子，当加入NH4 +时将会发生复分解反应，生成难溶于水的白色或黄色沉淀偏钒酸铵；
偏钒酸铵制备方程式：
2NaVO3+(NH4)2SO4→2NH4VO3↓+Na2SO4；
A3、按照液体中钒酸根的含量加入一定比例的硫酸铵，调节搅拌速度，控制反应温度，偏钒酸铵结晶析出，经过烘干煅烧处理，产生五氧化二钒，而煅烧的烟气经过吸氨处理，送入到硫酸铵回收系统，与此同时，往反应时产生废水中缓慢加入适量的硫酸，反应温度70～80℃，沉淀物即钼酸，反应产生的钼酸经过烘干、煅烧处理后，制得氧化钼；
钼酸制备方程式：
Na2MoO4+H2SO4→H2MoO4↓+Na2SO4
H2MoO4+2NH3·H2O→(NH4)2MoO4+H2O；
A4、上述制备氧化钼所产生的废水经过离子交换后，其滤液加入到硫酸铵回收系统，回收的钼酸铵回用于除磷、硅；其离子交换反应的废水经过加入饱和树脂的反应冲洗，产生的洗涤液通过加入氢氧化钠解析后，得解析液，回用于除磷、硅；
而解析后的洗涤水和硫酸铵回收系统所产生的废水会经过离子交换后，所产生的溶液经过加入磷酸三钠去除钙、镁后，经过过滤，最后的高盐废水(即滤液)进入尾水处理系统回收硫酸钠，冷凝水返回用作焙烧料，方便对焙烧后的熟料水浸时使用；
而离子交换后产生的废液，经过加入饱和树脂进行清水反洗，产生的洗涤液经过加入氢氧化钠解析后，产生解析液，其废水经过加入硫酸，反应生成树脂，其反应溶液则回收应用于尾水处理系统；
S2、将氧化铝载体变成可溶性盐后，从物料中分离出来，然后控制pH、通入二氧化碳做成氢氧化铝产品；
具体操作为：
B1、在上述S1水浸将提钒、钼提出后，浸出渣则通过传送皮带送入到球磨机内，将其球磨到60～100目左右，然后配入一定比例的片碱、水，通过加压浸出，液固比控制在3～5左右，然后打入到反应釜中，温度控制在150℃～250℃，压力控制在1.2MPa～2.5MPa，反应时间2～6小时，Al2O3载体转化为NaAlO2，转化率大于95％；
B2、进一步的，在通过加压浸出后，经过加入双氧水和活性炭，进行一次过滤除铁，滤渣排出，滤液经过二次过滤后，然后将NaAlO2在碱性条件下控制反应温度80℃溶于水中，然后通入二氧化碳沉铝制得氢氧化铝；
其反应原理如下：
Al2O3+2NaOH→2NaAlO2+H2O
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3；
其中，在通入二氧化碳后，铝以氢氧化铝形态沉淀，然后通过板框压滤，压滤后，其滤液经过浓缩产生碳酸钠，回收应用于焙烧用料，产生的滤水会返回球磨机，当做水浸或球磨用水，而氢氧化铝经过压滤、烘干后出售；
S3、在可溶性的有价金属溶出后，即钼、钒提出、氧化铝脱除后，物料中的镍得到富集，一般可以达到15％左右，这种渣我们用“富镍渣”来命名，富镍渣主要成分是镍氧化物，然后通过加入硫酸进行酸浸处理，保持pH为3～6，反应时间1～4h，反应温度60～100℃，镍在硫酸介质中充分溶解生成硫酸镍，固液分离后，往硫酸镍溶液中通入适量碳酸钠，反应温度60～100℃，反应时间1～4h，经过离心处理，即得到碳酸镍沉淀，然后将碳酸镍烘干、煅烧，最后获得氧化亚镍产品，其反应原理如下：
NiO+H2SO4→NiSO4+H2O
NiSO4+Na2CO3→NiCO3↓+Na2SO4
NiCO3→NiO+CO2↑；
而上述离心处理所产生的离心液则与S2中解析后的洗涤水和硫酸铵回收系统所产生的废水一起经过离子交换后，所产生的溶液经过加入磷酸三钠去除钙、镁后，经过过滤，最后的高盐废水(即滤液)进入尾水处理系统回收硫酸钠，冷凝水返回用于焙烧拌料或水浸。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，其多元素回收利用方法为以下步骤：
S1、废催化剂添加一定比例的碳酸钠、水，搅拌均匀后送入回转窑，并将天然气作为助燃剂，在回转窑里面高温焙烧，发生钠化反应，使废催化剂中的钒、钼等有价金属钠化成可溶性盐，在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼；
S2、将氧化铝载体变成可溶性盐后，从物料中分离出来，然后控制pH、通入二氧化碳做成氢氧化铝产品；
S3、在钼、钒提出、氧化铝脱除后，物料中的镍得到富集，形成富镍渣，然后对这种富镍渣用湿法工艺回收镍，最后获得氧化亚镍。
2.根据权利要求1所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述S1中钠化反应如下：回转窑温度控制在800～1000℃范围内，在焙烧时，去除废催化剂中硫、残留有机物、残余碳等，使钒、钼等有价金属钠化成可溶性钠盐，即为偏钒酸钠与钼酸钠，其主要反应方程式为：
废催化剂中硫灼烧反应方程式：S+O2→SO2↑；
废催化剂中碳载体灼烧反应方程式：
2C+O2→2CO↑
2CO+O2→2CO2↑；
废催化剂中碳氢化合物灼烧方程式：(CH2)x+3/2xO2→xCO2↑+xH2O↑；
含钼废催化剂焙烧方程式：
2MoS3+9O2→2MoO3+6SO2↑
MoO3+Na2CO3→Na2MoO4+CO2↑；
含钒废催化剂焙烧方程式：V2O5+3Na2CO3→2Na3VO4+3CO2↑。
3.根据权利要求2所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述S1中在水浸后，用湿法工艺回收钒、钼的具体操作如下：
A1、焙烧后的熟料经过水浸，使偏钒酸钠、钼酸钠进入到溶液中，水浸后的浸出液中还含有P、Si等微量的杂质，按照杂质比例加入硫酸镁、硫酸铵等辅料，生成磷酸铵镁、硅酸镁等沉淀；
A2、上述溶液的pH值为8左右，溶液中主要物质为偏钒酸钠和钼酸钠，且偏钒酸钠在水溶液中常聚合为Na3(VO3)4或Na4(VO3)4，而聚合物又会进一步离解为Na+、V3O9 3-、V4O12 4-离子，当加入NH4 +时将会发生复分解反应，生成难溶于水的白色或黄色沉淀偏钒酸铵；
A3、按照液体中钒酸根的含量加入一定比例的硫酸铵，调节搅拌速度，控制反应温度，偏钒酸铵结晶析出，然后往废水中缓慢加入适量的硫酸，反应温度70～80℃，沉淀物即钼酸。
4.根据权利要求3所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述可溶性钠盐为偏钒酸钠与钼酸钠，其制备方程式为：
偏钒酸铵制备方程式：
2NaVO3+(NH4)2SO4→2NH4VO3↓+Na2SO4
钼酸制备方程式：
Na2MoO4+H2SO4→H2MoO4↓+Na2SO4
H2MoO4+2NH3·H2O→(NH4)2MoO4+H2O。
5.根据权利要求3所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述浸出液中含有P、Si等微量的杂质的净化反应方程式为：
Mg2++NH4++PO4 3-+6H2O→MgNH4PO4·6H2O↓
Mg2++HPO4 2-→MgHPO4↓
Mg2++PO4 3-→Mg3(PO4)2↓
Mg2++SiO3 2-→MgSiO3↓。
6.根据权利要求1所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述S2的具体操作为：
B1、在上述S1水浸将提钒、钼提出后，浸出渣则通过传送皮带送入到球磨机内，将其球磨到60～100目左右，然后配入一定比例的片碱、水，液固比控制在3～5左右，然后打入到反应釜中，温度控制在150℃～250℃，压力控制在1.2MPa～2.5MPa，反应时间2～6小时，Al2O3载体转化为NaAlO2；
B2、然后将NaAlO2在碱性条件下控制反应温度80℃溶于水中，然后通入二氧化碳沉铝制得氢氧化铝。
7.根据权利要求6所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述氢氧化铝的反应原理如下：
Al2O3+2NaOH→2NaAlO2+H2O
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3。
8.根据权利要求6所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述B2中在通入二氧化碳后，铝以氢氧化铝形态沉淀，然后通过板框压滤，压滤后，其压滤水会返回球磨机，当做球磨用水，而氢氧化铝经过压滤、烘干后出售。
9.根据权利要求1所述的渣油加氢废催化剂的多元素回收利用，其特征在于，所述S3具体操作为：在可溶性的有价金属溶出后，不溶性的镍在渣中得到富集，富镍渣主要成分是镍氧化物，然后进行酸浸处理，保持pH为3～6，反应时间1～4h，反应温度60～100℃，镍在硫酸介质中充分溶解生成硫酸镍，固液分离后，往硫酸镍溶液中通入适量碳酸钠，反应温度60～100℃，反应时间1～4h，即得到碳酸镍沉淀，然后将碳酸镍烘干、煅烧，最后获得氧化亚镍产品，其反应原理如下：
NiO+H2SO4→NiSO4+H2O
NiSO4+Na2CO3→NiCO3↓+Na2SO4
NiCO3→NiO+CO2↑。
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Denomination of invention: Multi element recovery and utilization of waste catalysts for residue hydrogenation Granted publication date: 20231205 Pledgee: Bank of China Limited Jiangyan Branch Pledgor: Jiangsu Ruifu renewable resources Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004058 |