CN113292601B - 有机锑交联剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种有机锑交联剂及其制备方法，属于油田技术领域。该方法包括：将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂进行混合，在第一预设温度范围内搅拌混合液第一预设时长；将碱液加入混合液中，搅拌第二预设时长，且在温度升高到第二预设温度范围后，碱液和混合液反应第三预设时长，得到反应产物；将反应产物降温到第三预设温度范围后，向反应产物中加入过滤溶液进行过滤处理，得到过滤产物；将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂。该方法中将三氯化锑和多元醇在碱性的乙醇溶剂中进行反应，即可生成有机锑交联剂，制备方法简单易操作，进而提高了制备有机锑交联剂的效率。
Description
技术领域
本申请涉及油田技术领域，特别涉及一种有机锑交联剂及其制备方法。
背景技术
在石油开采过程中，聚合物驱是提高油井产量的重要增产措施；聚合物驱是在油田的注入水中加入聚合物，通过聚合物增加水相粘度和降低水相渗透率来改善注入水的性质，从而提高石油采出率。而聚合物在加入注入水之前往往需要加入有机交联剂，使聚合物的大分子链与有机交联剂相互缠结形成体型网状结构，从而大大提高聚合物体系粘度，以提高采油率。
相关技术中，使用的有机交联剂一般为硼、铝、钛、锆等类别的有机交联剂，但硼、铝、钛、锆等类别的有机交联剂合成步骤冗长、复杂，费时费力，从而降低了有机交联剂的合成效率。
发明内容
本申请实施例提供了一种有机锑交联剂及其制备方法，能够提高有机锑交联剂的合成效率。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种有机锑交联剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂进行混合，在第一预设温度范围内搅拌混合液第一预设时长；
将碱液加入所述混合液中，搅拌第二预设时长，且在温度升高到第二预设温度范围后，所述碱液和所述混合液反应第三预设时长，得到反应产物；
将反应产物降温到第三预设温度范围后，向所述反应产物中加入过滤溶液进行过滤处理，得到过滤产物；
将所述过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂。
在一种可能的实现方式中，所述乙醇溶剂、所述多元醇、所述三氯化锑和所述碱液的质量比为50％～70％:15％～20％:5％～10％:15％～20％。
在一种可能的实现方式中，所述多元醇为赤藓醇或苏糖醇。
在一种可能的实现方式中，所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或吡啶溶液。
在一种可能的实现方式中，所述过滤溶液为饱和氯化钠溶液或石油醚溶液。
在一种可能的实现方式中，所述第一预设温度范围为20-30℃。
在一种可能的实现方式中，所述第二预设温度范围为85-95℃，所述第三预设时长为55-65min。
在一种可能的实现方式中，所述第三预设温度范围为35-45℃。
另一方面，提供了一种如上述所述的有机锑交联剂的制备方法制备的有机锑交联剂。
在一种可能的实现方式中，所述有机锑交联剂为三角双锥配位构型或五角双锥配位构型。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本申请实施例提供了一种有机锑交联剂的制备方法，该方法中将三氯化锑和多元醇在碱性的乙醇溶剂中进行反应，即可生成有机锑交联剂，制备方法简单易操作，进而提高了制备有机锑交联剂的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种有机锑交联剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们的任意变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
本申请实施例提供了一种有机锑交联剂的制备方法，参见图1，该方法包括：
步骤101：将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂进行混合，在第一预设温度范围内搅拌混合液第一预设时长。
其中，乙醇溶剂为反应介质，用于溶解和混合多元醇和三氯化锑。
其中，乙醇溶剂盛放在三口烧瓶内，将多元醇和三氯化锑分别加入三口烧瓶内的乙醇溶剂中，多元醇和三氯化锑在乙醇溶剂中溶解后，搅拌第一预设时长，混合均匀。
其中，乙醇溶剂的浓度可以根据需要进行设置并更改，在本申请实施例中，对此不做具体限定。例如，乙醇溶剂的浓度可以为99.9％、97％、95％等。99.9％的乙醇溶剂纯度最高，可以使得制得的产物的纯度高。
其中，多元醇为赤藓醇或苏糖醇。
其中，赤藓醇价廉易得，为带有邻位顺式多羟基醇的多元醇。赤藓醇的分子式为C4O4H10，分子结构中含有4个碳原子和4个羟基，易形成氢键，耐酸耐碱性都很高，热稳定性高，在200℃以下不会发生分解和变化。
其中，苏糖醇为赤藓醇的非对映异构体，苏糖醇为带有邻位顺式多羟基醇的多元醇。苏糖醇的分子式为C5O5H12，分子结构中含有5个碳原子和4个羟基，易形成氢键，耐酸耐碱性都很高，热稳定性高。
其中，三氯化锑是元素锑的一种氯化物，三氯化锑的分子式为SdCl3。三氯化锑中的锑元素是一种有机金属，具有良好的耐温性能，可以承受较高的地层温度。
其中，乙醇溶剂、多元醇和三氯化锑的质量比为50％～70％:15％～20％:5％～10％。
例如，乙醇溶剂、多元醇和三氯化锑的质量比可以为50％:20％:10％、60％:15％:10％、65％:15％:5％、52％:18％:10％、52％:20％:8％、52％:20％:10％、62％:15％:8％、62％:18％:5％、55％:20％:10％、55％:15％:10％、55％:20％:5％、58％:17％:10％、58％:20％:7％、58％:15％/10％、60％:18％:5％、60％:17％:5％等。
其中，第一预设温度范围为20-30℃；例如，第一预设温度范围可以为20-25℃、23-28℃、25-30℃、25-29℃、26-29℃、27-29℃、28-29℃、、22-29℃、23-24℃、23-25℃、23-26℃、23-27℃、21-22℃、21-23℃、21-24℃、21-25℃、21-26℃、21-27℃、21-28℃、21-29℃等。
其中，第一预设时长为8-12min；例如，第一预设时长可以为8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min、12min等。
其中，将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂加入三口烧瓶中进行混合，三口烧瓶上装有磁力搅拌器和温度计，且三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上；磁力搅拌器用于搅拌，温度计用于测量温度，磁力搅拌控温电热套用于控制混合液的温度在第一预设温度范围内。
步骤102：将碱液加入混合液中，搅拌第二预设时长，且在温度升高到第二预设温度范围后，碱液和混合液反应第三预设时长，得到反应产物。
其中，第二预设时长为25-35min；例如，第一预设时长可以为25min、25.5min、26min、26.5min、27min、27.5min、28min、28.5min、29min、29.5min、30min等。
其中，第二预设温度范围为85-95℃；例如，第二预设温度范围可以为85-90℃、90-95℃、92-95℃、90-93℃、85-94℃、88-95℃、86-95℃、86-94℃、86-93℃、86-92℃、86-90℃、86-87℃、86-88℃等。
其中，第三预设时长为55-65min；例如，第三预设时长可以为55min、55.5min、56min、56.5min、57min、57.5min、58min、58.5min、59min、59.5min、60min、60.5min、61min、61.5min、62min、62.5min、63min、63.5min、64min、64.5min、65min等。
其中，碱液加入混合液中搅拌第二预设时长后，碱液与混合液混合均匀，且边搅拌边升温，控制磁力搅拌器搅拌碱液和混合液，控制磁力搅拌控温电热套将加入碱液的混合液进行升温。
其中，碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或吡啶溶液。氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液为无机碱溶液，吡啶为有机碱溶液。
其中，氢氧化钠溶液能够为多元醇和三氯化锑反应提供碱性条件，且氢氧化钠溶液中的氢氧化钠还能够与多元醇和三氯化锑反应生成的副产物盐酸进行反应，以除去副产物。
其中，碳酸钠溶液能够为多元醇和三氯化锑反应提供碱性条件，且碳酸钠溶液中的碳酸钠还能够与多元醇和三氯化锑反应生成的副产物盐酸进行反应，以除去副产物。
其中，吡啶溶液能够为多元醇和三氯化锑反应提供碱性条件，且吡啶溶液中的吡啶还能够与多元醇和三氯化锑反应生成的副产物盐酸进行反应，以除去副产物。
其中，碱液的浓度可以根据需要进行设置并更改，在本申请实施例中，对此不做具体限定；例如，碱液的浓度可以为25％、30％、35％、40％、45％等。
其中，乙醇溶剂、多元醇、三氯化锑和碱液的质量比为50％～70％:15％～20％:5％～10％:15％～20％。，各组分之和为100％。
例如，乙醇溶剂、多元醇、三氯化锑和碱液的质量比可以为50％:20％:10％:20％、60％:15％:10％:15％、65％:15％:5％:15％、52％:18％:10％:20％、52％:20％:8％:20％、52％:20％:10％:18％、62％:15％:8％:15％、62％:18％:5％:15％、62％:15％:5％:18％、55％:20％:10％:15％、55％:15％:10％:20％、55％:20％:5％:20％、58％:17％:10％:15％、58％:20％:7％:15％、58％:15％/10％:17％、60％:18％:5％:17％、60％:17％:5％:18％等。
其中，混合液中的多元醇和三氯化锑在碱液中的碱的条件下，生成有机锑交联剂。
在多元醇为赤藓醇的情况下，参见以下反应式一和结构式一，赤藓醇与三氯化锑在碱的条件下，反应生成4个碳的第一有机锑螯合物和盐酸HCl，盐酸与碱液发生反应，生成盐。反应产物中包括第一有机锑螯合物和盐。
反应式一：
结构式一：
在多元醇为苏糖醇的情况下，参见反应式二和结构式二，苏糖醇与三氯化锑在碱的条件下，反应生成5个碳的第二有机锑螯合物和盐酸，盐酸与碱液发生反应，生成盐。反应产物中包括第二有机锑螯合物和盐。
反应式二：
结构式二：
步骤103：将反应产物降温到第三预设温度范围后，向反应产物中加入过滤溶液进行过滤处理，得到过滤产物。
其中，第三预设温度范围为35-45℃；例如。第三预设温度范围为40-45℃、42-45℃、43-45℃、41-45℃、36-45℃、37-45℃、38-45℃、39-45℃、36-43℃、37-43℃、38-43℃、39-43℃、40-43℃等。
其中，过滤溶液为饱和氯化钠溶液或石油醚溶液。饱和氯化钠溶液为无机溶液，石油醚为有机溶液。
在一种可能的实现方式中，在碱液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液的情况下，过滤溶液为饱和氯化钠溶液。由于氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液与盐酸生成的盐为氯化钠，采用饱和氯化钠溶液能够将氯化钠析出，进而过滤除去。
在另一种可能的实现方式中，在碱液为吡啶溶液的情况下，过滤溶液为石油醚溶液。由于吡啶溶液与盐酸反应生成的盐为吡啶盐酸盐，使用石油醚能够将吡啶盐酸盐析出，进而过滤除去。
其中，过滤产物为滤液，过滤产物中除包括有机锑交联剂之外，还包括石油醚、乙醇溶剂和其它杂质等。
步骤104：将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂。
其中，三口烧瓶上还装有回流冷凝管，用于对过滤产物进行蒸馏处理和精制处理。通过蒸馏处理和精制处理，使过滤产物中的石油醚和乙醇溶剂挥发，以及将其它杂质去除，得到精制的第一有机螯合物或第二有机螯合物，第一有机螯合物和第二有机螯合物均为有机锑交联剂。
其中，有机锑交联剂中的元素锑达到稳定结构时的配位体为六位，继续参见结构式一和结构式二，三氯化锑与赤藓醇或苏糖醇反应生成的有机锑交联剂的配位体均为三位，说明有机锑交联剂中的元素锑上还有未动用的孤对电子，进而使得有机锑交联剂易与有邻位顺式羟基结构的聚丙烯酰胺一类的聚合物形成三二醇络合物，也易与具有酰胺基和羧酸基结构的聚合物发生络合反应，从而增强了有机锑交联剂的活性。
继续参见结构式一和结构式二，有机锑交联剂含有的羟基数量多，进而使得有机锑交联剂溶解性好，配伍性优良。且有机锑交联剂含有的羟基数量多，还能增加有机锑交联剂与聚合物之间形成的氢键数量，便于有机锑交联剂与聚合物之间形成空间网状结构，这种结构能够承受较高的地层温度，较高的剪切应力和盐度，进而可以提高聚合物驱工作的效率，达到提高采油率的目的。
本申请实施例提供了一种上述有机锑交联剂的制备方法制备的有机锑交联剂。
其中，有机锑交联剂为第一有机锑螯合物或第二有机锑螯合物中的至少一种。
其中，有机锑交联剂为三角双锥配位构型或五角双锥配位构型。
其中，三角双锥配位构型或五角双锥配位构型具有特殊的稳定性，使得有机锑交联剂与聚合物大分子链相互缠结形成体型网状结构能够承受较高的地层温度、较高的剪切力和盐度等。
本申请实施例提供了一种有机锑交联剂的制备方法，该方法中将三氯化锑和多元醇在碱性的乙醇溶剂中进行反应，即可生成有机锑交联剂，制备方法简单易操作，进而提高了制备有机锑交联剂的效率；并且，该方法通过在三氯化锑中添加多元醇，增加了有机锑交联剂中含有的羟基数量，便于有机锑交联剂与聚合物之间形成氢键，进而形成空间网状结构，这种结构能够承受较高的地层温度，较高的剪切应力和抗盐性，进而可以提高聚合物驱工作的效率，达到提高采油率的目的。
以下将通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将45g苏糖醇、23g三氯化锑和150g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在25℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将40g氢氧化钠溶液加入混合液中，搅拌20min，且在温度升高到90℃后，氢氧化钠溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入饱和氯化钠溶液进行过滤处理，除去氯化钠沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第二有机锑螯合物。
实施例2：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将45g苏糖醇、23g三氯化锑和150g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在25℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将45g碳酸钠溶液加入混合液中，搅拌25min，且在温度升高到90℃后，碳酸钠溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入饱和氯化钠溶液进行过滤处理，除去氯化钠沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第二有机锑螯合物。
实施例3：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将45g苏糖醇、23g三氯化锑和150g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在25℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将50g吡啶溶液加入混合液中，搅拌30min，且在温度升高到90℃后，吡啶溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入石油醚溶液进行过滤处理，除去吡啶盐酸盐沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第二有机锑螯合物。
实施例4：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将41g赤藓醇、23g三氯化锑和120g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在20℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将45g吡啶溶液加入混合液中，搅拌30min，且在温度升高到90℃后，吡啶溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入石油醚溶液进行过滤处理，除去吡啶盐酸盐沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第一有机锑螯合物。
实施例5：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将41g苏糖醇、23g三氯化锑和120g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在20℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将35g氢氧化钠溶液加入混合液中，搅拌20min，且在温度升高到90℃后，氢氧化钠溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入饱和氯化钠溶液进行过滤处理，除去氯化钠沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第一有机锑螯合物。
实施例6：
将装有磁力搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶置于磁力搅拌控温电热套上，将41g赤藓醇、23g三氯化锑和120g乙醇溶剂加入三口烧瓶进行混合，在20℃下待其完全溶解后，搅拌混合液10min。
将40g碳酸钠溶液加入混合液中，搅拌25min，且在温度升高到90℃后，碳酸钠溶液和混合液反应60min，得到反应产物。
将反应产物降温到40℃后，向反应产物中加入饱和氯化钠溶液进行过滤处理，除去氯化钠沉淀，得到过滤产物。
将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂，有机锑交联剂为第一有机锑螯合物。
本申请实施例提供了一种有机锑交联剂的制备方法，该方法中将三氯化锑和多元醇在碱性的乙醇溶剂中进行反应，即可生成有机锑交联剂，制备方法简单易操作，进而提高了制备有机锑交联剂的效率。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种有机锑交联剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂进行混合，在第一预设温度范围内搅拌混合液第一预设时长，所述第一预设温度范围为20-30℃，所述第一预设时长为8-12min；
将碱液加入所述混合液中，搅拌第二预设时长，且在温度升高到第二预设温度范围后，所述碱液和所述混合液反应第三预设时长，得到反应产物，所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或吡啶溶液，所述第二预设时长为25-35min，所述第三预设时长为55-65min，所述第二预设温度范围为85-95℃；
将反应产物降温到第三预设温度范围后，向所述反应产物中加入过滤溶液进行过滤处理，得到过滤产物，所述过滤溶液为饱和氯化钠溶液或石油醚溶液，所述第三预设温度范围为35-45℃；
将所述过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂；
其中，所述多元醇为赤藓醇或苏糖醇，所述三氯化锑与所述赤藓醇或所述苏糖醇反应生成的有机锑交联剂的配位体均为三位。
2.根据权利要求1所述的有机锑交联剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶剂、所述多元醇、所述三氯化锑和所述碱液的质量比为50％～70％:15％～20％:5％～10％:15％～20％。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的有机锑交联剂的制备方法制备的有机锑交联剂。
4.根据权利要求3所述的有机锑交联剂，其特征在于，所述有机锑交联剂为三角双锥配位构型或五角双锥配位构型。
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|---|
| 耐高温压裂液研究现状与发展趋势;李杨 等;《现代化工》;20191031;第39卷;95-98 * |
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