CN113292375B - 一种富硒的缓释肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肥料技术领域，公开了一种富硒的缓释肥及其制备方法，制备缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳、总硒含量为0.1～50g/kg的富硒蛋白和水解酶；改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有至少一个易于形成氢键的官能基。本发明缓释肥中的改性石墨相氮化碳通过高分子链与富硒蛋白形成氢键，从而起到负载和固定富硒蛋白的作用，可减少强酸、强碱对富硒蛋白的破坏，提高富硒蛋白的稳定性；缓释肥遇水后，水解酶可将改性石墨相氮化碳上的官能基水解，如酰胺酶可将酰胺基水解，使得负载的富硒蛋白释放出来，起到缓释作用。
Description
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，特别涉及一种富硒的缓释肥及其制备方法。
背景技术
有机硒肥属一种能增加农产品中硒含量，促进作物生长，提供作物产量和抗病能力的物质，以富含植物蛋白质的物质为原料，在一定前提下，添加硒化物、微量元素等，并通过现代生物笼合技术制成的一种富硒氨基酸，硒肥作用于叶面后，通过植物吸收和体内的生物机能转化，使植物体内大量生成有机硒蛋白，同时植物体抗病性提高。
现在的化肥市场主要以全溶、速溶、速散的化肥品种为主，加剧了肥料的浪费和流失。常用的速效肥料肥效期短，在生产上必须通过多次追肥，才能满足作物整个发育期对养分的需求，这不仅费工，增加施肥成本，而且追肥时，表施肥料损失量大，明显降低肥效，难以发挥肥料的作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种富硒的缓释肥，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种富硒的缓释肥，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳、总硒含量为0.1～50g/kg的富硒蛋白和水解酶；所述改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有至少一个易于形成氢键的官能基。
优选地，按照质量份数计，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳80～120份、富硒蛋白50～100份和水解酶1～10份。
优选地，所述官能基为羧基、胺基或酰胺基，优选为酰胺基；所述水解酶为酰胺酶。
优选地，所述富硒蛋白的有机硒含量占总硒含量98％以上。
本发明的第二个目的在于提供上述富硒的缓释肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述改性石墨相氮化碳分散于水中，在20～50KHz下超声10～20分钟使得改性石墨相氮化碳分散均匀，再加入所述富硒蛋白进行搅拌，得到混合液；
2)将所述混合液在约9000g条件下离心15～30分钟，所得沉淀经过在-50～-10℃温度下冷冻干燥24～72h、粉碎，再与所述水解酶进行混合，得到所述富硒的缓释肥。
优选地，步骤1)中，所述搅拌的具体过程为：在20～60℃下，以50～300rpm的速率进行搅拌0.5～2h。
优选地，步骤1)中，所述改性石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
1)将富氮类前驱物加热到250～350℃并保温，然后升温至350～450℃并保温，再升温至450～550℃并保温，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将所述含氨基的石墨相氮化碳与含羧基的高分子材料进行交联反应，得到所述改性石墨相氮化碳。该改性石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL。
优选地，步骤1)中，所述富氮类前驱物为氰胺、二聚氰胺、尿素或三聚氰胺。
优选地，步骤1)中，所述升温的速率为5～15℃/min，保温时间为5～10h。
优选地，步骤2)中，所述含羧基的高分子材料为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚马来酸。
含羧基的高分子材料可通过羧基与含氨基的石墨相氮化碳的氨基发生酰胺化反应，得到酰胺基。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明缓释肥中的改性石墨相氮化碳通过高分子链与富硒蛋白形成氢键，从而起到负载和固定富硒蛋白的作用，可减少强酸、强碱对富硒蛋白的破坏，提高富硒蛋白的稳定性；缓释肥遇水后，水解酶可将改性石墨相氮化碳上的官能基水解，如酰胺酶可将酰胺基水解，使得负载的富硒蛋白释放出来，起到缓释作用。
(2)本发明通过富氮类前驱物制得含氨基的石墨相氮化碳，具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在强酸、强碱下保持性能稳定，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有良好的抑菌作用，可以防止缓释肥被细菌污染，减少防腐抗菌剂的使用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
下面实施例中所采用的富硒蛋白均为市售的总硒含量为0.1～50g/kg的富硒蛋白，且有机硒含量占总硒含量98％以上。
实施例1
一种富硒的缓释肥，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳100份、富硒蛋白50份和酰胺酶5份；改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有酰胺基。
上述富硒的缓释肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将氰胺加热到250℃并保温5h，然后以5℃/min的速率升温至350℃并保温5h，再以同样的速率升温至450℃并保温5h，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将含氨基的石墨相氮化碳与聚丙烯酸进行交联反应，得到改性石墨相氮化碳，该改性石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL；
3)将改性石墨相氮化碳分散于水中，在35KHz下超声15分钟使得改性石墨相氮化碳分散均匀，再加入富硒蛋白在40℃下，以200rpm的速率进行搅拌1h，得到混合液；
4)将混合液在约9000g条件下离心20分钟，所得沉淀经过在-30℃温度下冷冻干燥48h、粉碎，再与酰胺酶进行混合，得到富硒的缓释肥。
实施例2
一种富硒的缓释肥，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳80份、富硒蛋白100份和酰胺酶10份；改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有酰胺基。
1)将二聚氰胺加热到350℃并保温10h，然后以15℃/min的速率升温至450℃并保温10h，再以同样的速率升温至550℃并保温10h，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将含氨基的石墨相氮化碳与聚甲基丙烯酸进行交联反应，得到改性石墨相氮化碳，该改性石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL；
3)将改性石墨相氮化碳分散于水中，在20KHz下超声20分钟使得改性石墨相氮化碳分散均匀，再加入富硒蛋白在60℃下，以50rpm的速率进行搅拌0.5h，得到混合液；
4)将混合液在约9000g条件下离心15分钟，所得沉淀经过在-10℃温度下冷冻干燥72h、粉碎，再与酰胺酶进行混合，得到富硒的缓释肥。
实施例3
一种富硒的缓释肥，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳120份、富硒蛋白80份和酰胺酶1份；改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有酰胺基。
1)将尿素加热到300℃并保温8h，然后以10℃/min的速率升温至400℃并保温8h，再以同样的速率升温至500℃并保温8h，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将含氨基的石墨相氮化碳与聚马来酸进行交联反应，得到改性石墨相氮化碳，该改性石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL；
3)将改性石墨相氮化碳分散于水中，在50KHz下超声10分钟使得改性石墨相氮化碳分散均匀，再加入富硒蛋白在20℃下，以300rpm的速率进行搅拌2h，得到混合液；
4)将混合液在约9000g条件下离心25分钟，所得沉淀经过在-50℃温度下冷冻干燥24h、粉碎，再与酰胺酶进行混合，得到富硒的缓释肥。
对比例1(与实施例1的区别在于含氨基的石墨相氮化碳没经过改性处理，不含有高分子链)
一种富硒肥，制备所述缓释肥的原料包括：含氨基的石墨相氮化碳100份、富硒蛋白50份和酰胺酶5份。
上述富硒肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将氰胺加热到250℃并保温5h，然后以5℃/min的速率升温至350℃并保温5h，再以同样的速率升温至450℃并保温5h，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；该含氨基的石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL；
2)将含氨基的石墨相氮化碳分散于水中，在35KHz下超声15分钟使得石墨相氮化碳分散均匀，再加入富硒蛋白在40℃下，以200rpm的速率进行搅拌1h，得到混合液；
3)将混合液在约9000g条件下离心20分钟，所得沉淀经过在-30℃温度下冷冻干燥48h、粉碎，再与酰胺酶进行混合，得到富硒肥。
对比例2(与实施例1的区别在于不含有酰胺酶)
一种富硒肥，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳100份和富硒蛋白50份；改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有酰胺基。
上述富硒肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将氰胺加热到250℃并保温5h，然后以5℃/min的速率升温至350℃并保温5h，再以同样的速率升温至450℃并保温5h，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将含氨基的石墨相氮化碳与聚丙烯酸进行交联反应，得到改性石墨相氮化碳，该改性石墨相氮化碳在1个标准大气压，20℃下，其在水溶液中的分散量大于1mg/mL；
3)将改性石墨相氮化碳分散于水中，在35KHz下超声15分钟使得改性石墨相氮化碳分散均匀，再加入富硒蛋白在40℃下，以200rpm的速率进行搅拌1h，得到混合液；
4)将混合液在约9000g条件下离心20分钟，所得沉淀经过在-30℃温度下冷冻干燥48h、粉碎，得到富硒肥。
稳定性测试
对实施例1-3得到的富硒的缓释肥及市售的富硒蛋白(对照组)分别采用德国Nanotemper公司的蛋白稳定性分析仪Panta(PR NT.Plex)进行测试，测试浓度10g/L，结果见表1所示。
表1
由上表1可以看出，本发明富硒的缓释肥中的富硒蛋白具有良好的稳定性，而对比例1由于含氨基的石墨相氮化碳没经过改性处理，不含有高分子链，不能负载和固定富硒蛋白，导致稳定性差。
缓释作用测试
测试方法：凯氏定氮法测定食品中蛋白质(GB5009.5-2010)。
实验方法：将实施例1-3、对比例1-2及市售富硒蛋白(对照组)分别配制成质量浓度为1％的50mL样品水溶液，装入透析袋中，将透析袋浸入10L水中，定时测定透析出来的蛋白质的含量，结果见表2所示。
表2
由上表2可以看出，本发明缓释肥具有缓释作用，而对比例1由于含氨基的石墨相氮化碳没经过改性处理，不含有高分子链，不能负载和固定富硒蛋白，起不到缓释作用；对比例2由于不含有酰胺酶，改性石墨相氮化碳上的酰胺基基本不能水解，导致负载的富硒蛋白基本不能释放出来。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种缓释肥，其特征在于，按照质量份数计，制备所述缓释肥的原料包括：改性石墨相氮化碳80～120份、总硒含量为0.1～50g/kg的富硒蛋白50～100份和水解酶1～10份；所述改性石墨相氮化碳含有高分子链，且高分子链具有至少一个易于形成氢键的官能基；
所述官能基为酰胺基；所述水解酶为酰胺酶；
所述缓释肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述改性石墨相氮化碳分散于水中，再加入所述富硒蛋白进行搅拌，得到混合液；
2)将所述混合液进行离心，所得沉淀再与所述水解酶进行混合，得到所述缓释肥；
步骤1)中，所述改性石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
1)将富氮类前驱物加热到250～350℃并保温，然后升温至350～450℃并保温，再升温至450～550℃并保温，收集产物，得到含氨基的石墨相氮化碳；
2)将所述含氨基的石墨相氮化碳与含羧基的高分子材料进行交联反应，得到所述改性石墨相氮化碳；
所述富氮类前驱物为氰胺、二聚氰胺、尿素或三聚氰胺；
所述含羧基的高分子材料为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚马来酸。
2.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，所述富硒蛋白的有机硒含量占总硒含量98％以上。
3.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，步骤1)中，所述升温的速率为5～15℃/min，保温时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，步骤1)中，所述搅拌的具体过程为：在20～60℃下，以50～300rpm的速率进行搅拌0.5～2h。
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