CN113292088B - 一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，基于该方法，可以有效去除结晶氯化铝中镁和钙杂质，从而得到低镁和低钙的氧化铝。所述方法包括如下步骤：1)将结晶氯化铝在350‑400℃加热分解，得到无定形氧化铝；2)将步骤1)得到的无定型氧化铝与盐酸水溶液混合浸出，浸出结束后进行过滤分离，得到滤饼；3)将前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液混合进行高压浸出；向该浸出混合物中添加絮凝剂或调节所述浸出混合物的pH至6‑7，使得所述浸出混合物发生沉降而固液分离；过滤得到滤液和滤饼；4)将前一步骤所得滤饼煅烧得到氧化铝。

Description

一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种去除工业结晶氯化铝中杂质镁和杂质钙的方法。
背景技术
铝电解工业是国民经济的基础产业，优质铝土矿资源短缺是制约我国铝工业发展的瓶颈之一。以高铝粉煤灰为原料生产铝电解用氧化铝，不仅能够实现粉煤灰的高值化利用，还能缓解我国铝土矿资源短缺的现状。部分企业采用盐酸法从粉煤灰中提取氧化铝，该方法是将粉煤灰中的氧化铝组分使用高浓度盐酸浸出，得到含氯化铝的浸出液经蒸发、冷却、结晶后获得结晶氯化铝。由于粉煤灰中的镁和钙在盐酸浸出过程中会以氯化镁和氯化钙的形式进入到浸出液中，因此结晶氯化铝中含有浓度较高的镁和钙杂质。
盐酸浸出后获得的结晶氯化铝经高温煅烧后，获得氧化铝。氧化铝中镁、钙含量过高，会导致铝电解过程中镁、钙在电解质中富集。电解质中镁、钙含量增加，不仅会引起电解质成分波动而导致的槽况变化，还会导致产品铝锭的纯度降低。
目前，去除结晶氯化铝中镁和钙杂质的主要方法为树脂吸附法、盐析法。其中，树脂吸附法除杂效果好、工艺时间短，但成本较高；盐析法除杂效果好，成本低，但耗时较长，工艺效率较低。本发明提出的除杂工艺除杂效果好，耗时短，成本低廉。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，基于该方法，可以有效去除结晶氯化铝中镁和钙杂质，从而得到低镁和低钙的氧化铝。
本发明为达到其目的，提供如下技术方案：
本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将结晶氯化铝在350-400℃加热分解，反应时间例如为4～6h，得到无定形氧化铝；该步骤在相对低温度下进行加热分解，结晶氯化铝发生水解反应，生成水、氯化氢和氧化铝，由于加热温度较低，生成的氧化铝为非晶态，称为无定形氧化铝；
2)将步骤1)得到的无定型氧化铝与盐酸水溶液混合浸出，所用盐酸水溶液的pH为1-4，浸出温度为60～90℃，浸出结束后进行过滤分离，得到滤饼；
3)将前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液混合进行高压浸出(例如在高压釜中进行高压浸出)，所用盐酸水溶液的pH为3-4，浸出温度为110-140℃，浸出压力为0.2-0.4Mpa，高压浸出后得到呈胶体状态的浸出混合物；向该浸出混合物中添加絮凝剂或调节所述浸出混合物的pH至6-7，使得所述浸出混合物发生沉降而固液分离；过滤得到滤液和滤饼；
本步骤中，在酸性条件下进行上述高压浸出后，部分固相物中的无定形氧化铝转变为一水铝石物相(AlOOH)，一水铝石微粒在水溶液中分散，使浸出液呈现胶体状态而难以实现固液分离。本发明通过向其中加入絮凝剂或调至pH6～7，使高压浸出后的固液混合物(即浸出混合物)发生沉降，便于固液分离。
4)将前一步骤所得滤饼煅烧得到氧化铝。
进一步的，步骤1)中，得到的所述无定形氧化铝中氧化铝含量90wt％以上，氯元素含量小于6wt％。
优选的，步骤2)中，所述无定型氧化铝与盐酸水溶液的质量比(固液比)为1:2-1:10，浸出时间为30～120min。
优选的，以步骤2)所得滤饼为原料，重复步骤2)的操作步骤1次或多次，然后再进行步骤3)；和/或，以步骤3)所得滤饼为原料，重复步骤3)的操作步骤1次或多次，然后再进行步骤4)。优选的，重复步骤2)的操作步骤1次或2次；和/或重复步骤3)的操作步骤1次或2次。
优选的，步骤3)中，所述前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液的质量比(固液比)为1:2-1:10，浸出时间为20-60min。
优选的，步骤3)中，所述絮凝剂选自聚合氯化铝水溶液和/或聚丙烯酰胺水溶液，浓度例如可以是0.1wt％-1wt％。
优选的，步骤3)中，所述絮凝剂和所述浸出混合物的质量比为1/1000-1/100。
优选的，步骤3)中，通过向所述浸出混合物中添加0.1-1.0mol/L的氨水来调节所述浸出混合物的pH至6-7。
优选的，步骤3)中，所述过滤得到的滤液采用盐酸调整至所需pH后，回用至步骤2)、3)中作为浸出所需的盐酸水溶液使用，从而可以减少工艺中的耗水量。
优选的，本发明方法中，所涉及的过滤均优选采用压滤法，过滤压力0.4～0.6Mpa。
一些具体实施方式中，步骤4)中，所述煅烧为两段煅烧；一段煅烧温度为300～350℃；二段煅烧温度为950～1100℃。关于煅烧时间，本领域技术人员根据所掌握的氧化铝煅烧机理结合上述温度调节，可以确定合理的煅烧时间，以马弗炉静态煅烧为例，上述一段煅烧温度下合理的煅烧时间可以是0.5-2h，上述二段煅烧温度下合理的煅烧时间可以是0.5-2h。当然，采用其他煅烧设备，例如采用流化床煅烧，煅烧时间可能更短些，例如只需几分钟；采用回转窑煅烧，所需煅烧时则可能更长些。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的方法，通过将结晶氯化铝低温分解获得的无定形氧化铝，将该无定型氧化铝先在相对低的温度(60～90℃)与特定pH(pH 1-4)的盐酸水溶液进行常压酸浸，之后再在相对高的温度(110-140℃)和特定pH(pH 3-4)的盐酸水溶液进行高压浸出(浸出压力0.2-0.4Mpa)，通过控制浸出工艺中浸出液的酸碱度、浸出温度和浸出压力，使结晶氯化铝中的镁和钙转变为可溶性化合物进入浸出液中，在高压浸出后经过滤分离与难溶的无定形氧化铝进行分离，从而去除结晶氯化铝中的杂质镁和钙。
本发明能够显著降低结晶氯化铝中的镁和钙杂质含量，制备低镁和低钙含量的氧化铝，提高了氧化铝的化学纯度。对于工艺中高压浸出后的固液混合物，采用絮凝剂或调节固液混合物酸碱度的方法减少过滤分离步骤消耗的时间。对于高压浸出步骤后分离得到的滤液，可以回到浸出步骤中作为浸出液循环利用，减少了流程中的耗水量。
本发明方法工艺简单，成本低廉，可以有效降低结晶氯化铝中的杂质镁和钙的含量，降低结晶氯化铝的除杂成本，提高氧化铝的使用性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
本发明提供的从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，即一种降低结晶氯化铝中镁和钙含量的方法，具体包括如下步骤：
1)采用通用型高温炉对结晶氯化铝进行低温加热，使之发生水解反应，控制水解反应温度为350～400℃，反应时间例如为4～6h，水解反应结束后，获得无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量90wt％以上，氯含量小于6wt％；
2)将步骤1)中制得的无定形氧化铝采用通用型高压釜在常压下，采用pH为1～4的盐酸进行浸出，控制固液质量比为1:2～1:10，浸出温度为60～90℃，浸出时间30～120min。浸出结束后，进行过滤分离，取得滤饼。过滤分离均采用压滤法，过滤压力0.4～0.6Mpa，下同；
较佳的，以步骤2)中制得的滤饼为原料，重复步骤2)中的操作步骤1次或多次，具体如1～2次，取得滤饼，然后再进入步骤3)；
3)将前一步骤中制得的滤饼置于通用型高压釜中进行高压浸出，采用盐酸溶液的pH为3～4，控制固液质量比1:2～1:10，浸出温度110～140℃，浸出时间20～60min，浸出压力0.2～0.4Mpa。高压浸出后，固液混合物呈现胶体状态而难以实现固液分离。采用向浸出后的固液混合物中添加絮凝剂，絮凝剂例如聚合氯化铝和/或聚丙烯酰胺，或调节固液混合物的酸碱度，例如添加0.1～1.0mol/L的氨水使固液混合物的pH调整至6～7，使高压浸出后的固液混合物胶体颗粒发生絮凝作用，便于固液分离。进行过滤分离后，取得滤饼；优选将过滤后得到的滤液采用盐酸调整至相应pH后，可以作为步骤2)、3)中的浸出液循环利用，以减少工艺中的耗水量；
较佳的，以步骤3)中制得的滤饼为原料，重复步骤3)中的操作步骤1次或多次，例如1～2次，取得滤饼，然后再进入步骤4)；
4)将前一步骤中制得的滤饼经煅烧后制得氧化铝，优选进行两段煅烧，其中，一段煅烧温度为300～350℃，例如350℃，二段煅烧温度为950～1100℃，例如1050℃，获得氧化铝。
本发明提出的从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，主要针对现有技术中采用盐酸法从粉煤灰中提取氧化铝，盐酸浸出所得含氧化铝的浸出液经蒸发浓缩、冷却、结晶和过滤后得到的结晶氯化铝中镁和钙杂质的去除而提出，以期望获得低镁和低钙的氯化铝产品。
以下实施例中，采用的结晶氯化铝取样自某企业，为盐酸法浸出高铝粉煤灰所得滤液经浓缩、冷却、结晶、过滤获得的结晶氯化铝。其化学成分为：Li-0.0026％，Na-0.0275％，K-0.0326％，Mg-0.0309％，Ca-0.5388％，Si-0.0010％，Ti-0.0013％，V-0.0004％，Fe-0.0001％，Ni-0.0002％，P-0.0146％，其余为AlCl3.6H2O，％为质量百分数，下同。
实施例1
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于350℃保温6h，获得220g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为92wt％，氯含量为5.93wt％；
2)将220g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在60℃搅拌条件下常压保温30min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将440g滤饼1与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在110℃搅拌条件下保温20min(浸出压力0.2Mpa)后，向1540g固液混合物中添加10g浓度为0.1wt％的聚合氯化铝水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得198g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0340％，CaO含量0.0250％，％为质量百分数。
实施例2
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于400℃保温4h，获得224g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为93wt％，氯含量为4.45wt％；
2)将224g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与2240g pH＝1盐酸水溶液混合后在90℃搅拌条件下常压保温120min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将450g滤饼1与2240g pH＝3盐酸水溶液混合后在140℃搅拌条件下保温60min(浸出压力0.4Mpa)后，向2690g固液混合物中添加20g浓度为0.1wt％的聚丙烯酰胺水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得194g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0165％，CaO含量0.0156％，％为质量百分数。
实施例3
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于350℃保温6h，获得220g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为92wt％，氯含量为5.93wt％；
2)将220g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1100g pH＝1盐酸水溶液混合后在90℃搅拌条件下常压保温60min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
将约440g滤饼1与1120g pH＝4盐酸水溶液混合后在90℃搅拌条件下常压保温60min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
3)将所得滤饼2(约440g)与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在120℃搅拌条件下保温20min后(浸出压力为0.2MPa)，向固液混合物(1540g)中添加10g浓度为0.1wt％的聚合氯化铝水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼3；
将滤饼3(约440g)与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在120℃搅拌条件下保温20min后(浸出压力为0.2MPa)，再次向固液混合物中添加10g浓度为0.1wt％的聚合氯化铝水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼4；
4)将滤饼4置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得190g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0195％，CaO含量0.0185％，％为质量百分数。
实施例4
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于400℃保温4h，获得224g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为93wt％，氯含量为4.45wt％；
2)将224g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1680g pH＝2盐酸水溶液混合后在80℃搅拌条件下常压保温60min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将约450g滤饼1与1680g pH＝4盐酸水溶液混合后在130℃搅拌条件下保温30min(浸出压力0.3Mpa)后，向固液混合物中添加浓度为0.89mol/L的氨水溶液直至固液混合物的pH增加至6(氨水溶液的添加量为110mL)，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得192g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0155％，CaO含量0.0105％，％为质量百分数。
实施例5
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于400℃保温6h，获得228g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为94wt％，氯含量为2.76wt％；
2)将228g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1140g pH＝3盐酸水溶液混合后在90℃搅拌条件下常压保温30min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将约450g滤饼1与1140g pH＝4盐酸水溶液混合后在120℃搅拌条件下保温30min(浸出压力0.2Mpa)后，向固液混合物中添加浓度为0.89mol/L的氨水溶液直至固液混合物的pH增加至7(氨水溶液的添加量为80mL)，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得192g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0180％，CaO含量0.0165％，％为质量百分数。
对比例1(与实施例1对比)
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于450℃保温6h，获得215g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为95wt％，氯含量为1.90wt％；
2)将215g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在60℃搅拌条件下常压保温30min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将约430g滤饼1与1100g pH＝4盐酸水溶液混合后在110℃搅拌条件下保温20min(浸出压力0.2Mpa)后，向固液混合物(约1530g)中添加10g浓度为0.1wt％的聚合氯化铝水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得192g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.1500％，CaO含量0.1700％，％为质量百分数。
对比例1和实施例1相比，主要不同在于步骤1)采用过高的低温分解温度，实验结果发现Mg、Ca难以有效分离。
对比例2(与实施例2对比)
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于400℃保温4h，获得224g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为93wt％，氯含量为4.45wt％；
2)将224g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与2240g pH＝1盐酸水溶液混合后在室温(25℃)搅拌条件下常压保温120min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将450g滤饼1与2240g pH＝3盐酸水溶液混合后在140℃搅拌条件下保温60min(浸出压力0.4Mpa)后，向2690g固液混合物中添加20g浓度为0.1wt％的聚丙烯酰胺水溶液，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得196g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.1145％，CaO含量0.0850％，％为质量百分数。对比例2和实施例2相比，主要不同在于步骤2)中常压浸出温度没有控制在60-90℃，而是采用常温浸出；结果发现Mg、Ca分离效果显著下降。
对比例3(与实施例4对比)
1)将1000g结晶氯化铝置于实验室管式炉中于400℃保温4h，获得224g无定形氧化铝，无定形氧化铝中氧化铝含量为93wt％，氯含量为4.45wt％；
2)将224g无定型氧化铝置于实验室高压釜中，与1680g pH＝2盐酸水溶液混合后在80℃搅拌条件下常压保温60min后，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼1；
3)将约450g滤饼1与1680g pH＝4盐酸水溶液混合后在100℃搅拌条件下保温30min(浸出压力0.3Mpa)后，向固液混合物中添加浓度为0.89mol/L的氨水溶液直至固液混合物的pH增加至6(氨水溶液的添加量为110mL)，采用压滤罐进行过滤分离，过滤压力0.55Mpa，取得滤饼2；
4)将滤饼2置于实验室马弗炉中，依次经350℃保温1h，1050℃保温1h，取得193g氧化铝，氧化铝中MgO含量0.0550％，CaO含量0.0430％，％为质量百分数。
对比例3和实施例4相比，主要不同在于步骤3)中没有将浸出温度控制在110-140℃，而是采用相对低的温度进行高压浸出，结果发现Mg、Ca分离效果显著下降。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (8)

1.一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将结晶氯化铝在350-400℃加热分解，得到无定形氧化铝；
2)将步骤1)得到的无定型氧化铝与盐酸水溶液按照质量比1:2-1:10混合浸出30～120min，所用盐酸水溶液的pH为1-4，浸出温度为60～90℃，浸出结束后进行过滤分离，得到滤饼；
3)将前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液按照质量比1:2-1:10混合进行高压浸出20-60min，所用盐酸水溶液的pH为3-4，浸出温度为110-140℃，浸出压力为0.2-0.4Mpa，高压浸出后得到呈胶体状态的浸出混合物；向该浸出混合物中添加絮凝剂或调节所述浸出混合物的pH至6-7，使得所述浸出混合物发生沉降而固液分离；过滤得到滤液和滤饼；
4)将前一步骤所得滤饼煅烧得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以步骤2)所得滤饼为原料，重复步骤2)的操作步骤1次或多次，然后再进行步骤3)；
和/或，以步骤3)所得滤饼为原料，重复步骤3)的操作步骤1次或多次，然后再进行步骤4)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，得到的所述无定形氧化铝中氧化铝含量90wt％以上，氯元素含量小于6wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述絮凝剂选自聚合氯化铝水溶液和/或聚丙烯酰胺水溶液，浓度为0.1wt％-1wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述絮凝剂和所述浸出混合物的质量比为1/1000-1/100。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，通过向所述浸出混合物中添加0.1-1.0mol/L的氨水来调节所述浸出混合物的pH至6-7。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述过滤得到的滤液采用盐酸调整至所需pH后，回用至步骤2)、3)中作为浸出所需的盐酸水溶液使用。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述煅烧为两段煅烧；一段煅烧温度为300～350℃；二段煅烧温度为950～1100℃。
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