CN113289624A - 一种用于废水处理的芬顿催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于废水处理的芬顿催化剂及其制备方法和应用，属于废水处理的技术领域。本发明芬顿流化床催化剂是通过将含铁污泥与无机粘土材料按比例混合，再经过干燥、高温煅烧等过程制备成芬顿催化剂。本发明通过使用含铁污泥和无机粘土材料，通过特定的比例和粒度，制备出密度小、形状均一、催化效率高的芬顿催化剂。本发明的催化剂适用于芬顿反应流化床，在流化床内达到均匀良好的流化状态，保证污水处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理的技术领域，具体涉及一种用于废水处理的芬顿催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，芬顿技术由于其在均相或异相体系中都可以产生较高氧化活性的羟基自由基而被广泛应用于难降解有机废水的处理。在传统均相芬顿体系中，适应pH值范围窄，催化剂无法循环使用，会产生较多的含铁污泥，引发二次污染问题，这些都会一定程度上增加处理成本，制约了传统均相芬顿体系的工业应用。
芬顿流化床工艺是在流化床层中载体处于不断流动、迁移、翻滚的状态，充分利用了催化剂的表面，使催化剂有效比表面积大大提高，并且可以降低铁离子的残留，减少二次污染。
芬顿流化床的废水处理效果与填料的种类和性能密切相关。填料处于流化状态，可大大增加过氧化氢产生的羟基自由基与难降解有机物的接触几率，提高化学反应及传质效率。载体填料表面的催化剂能够参与催化分解过氧化氢，降低药剂用量，减少含铁污泥量和处理成本。中国专利公开号CN107473364A公布了一种芬顿流化床用催化型填料及其制备方法，所制备的催化型填料具有巨大的催化面积能有效提高过氧化氢的氧化效率和利用率，但是该填料制备过程复杂，强度低，易老化板结，严重影响填料的使用寿命。中国专利公开号CN106391018A公布了一种利用冶金废渣制备活性废渣催化剂的方法及其应用，可有效强化芬顿反应效果以及废渣资源化利用，但是结晶过程复杂，其颗粒尺寸不能根据实际废水处理需要进行调节，也影响着芬顿流化床的处理效果。同时，芬顿流化床所用的填料普遍存在催化面积小、密度大不易流化，需要较高的上升流速才能使其处于流化状态，故动力消耗较高等问题。
发明内容
针对现有技术中流化床使用的芬顿催化剂强度低、催化效率低以及粒径不均一等问题，本发明提供一种用于废水处理的芬顿催化剂及其制备方法和应用，以解决上述技术问题。本发明通过使用含铁污泥和无机粘土材料，通过特定的比例和粒度，制备出密度小、形状均一、催化效率高的芬顿催化剂。本发明的催化剂适用于芬顿反应流化床，在流化床内达到均匀良好的流化状态，保证污水处理效果。
本发明的技术方案为：
一种用于废水处理的芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别取铁污泥和无机粘土材料混合于适量水中，搅拌均匀；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体使用造粒机制备成颗粒；
(3)将步骤(2)中所得固体颗粒放入烘箱中，升温至50℃～60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃～120℃继续烘干60min，以防止颗粒干裂；
(4)将干燥后的颗粒放入马弗炉中，450℃～500℃下焙烧60min～90min，得到芬顿催化剂。
在步骤(4)的煅烧条件下，一方面可将催化剂内有机物煅烧碳化，增加孔道结构，增大反应接触面积，催化剂的密度也随之降低，另一方面该温度条件下形成的催化剂硬度较大，不易粉碎。
优选的，所述步骤(1)中，铁污泥和无机粘土材料用量的重量百分比为：铁污泥70～80％，无机粘土材料20～30％。较低的铁污泥含量，虽然催化剂强度会增加，但会导致催化剂效果较低；另一方面较低的粘土含量会导致催化剂易碎，降低使用寿命。选择该铁污泥与黏土的比例，即可以保证催化效果，又可保证催化剂的强度。
优选的，所述步骤(1)中，铁污泥和无机粘土材料用量的重量百分比为：铁污泥70％，无机粘土材料30％。
优选的，所述步骤(1)中，铁污泥选自芬顿氧化过程中所产生的沉淀物或工业生产中产生的含铁污泥中的一种。
优选的，所述步骤(1)中，所述无机粘土材料包括蒙脱石、硅藻土、坡缕石、海泡石中的一种。选择无机粘土材料一方面是因为粘土材料本身具有催化作用，另一方面粘土材料具备较大粘度，可为催化剂提供较高的强度。
优选的，所述步骤(2)中，颗粒粒径为0.1～0.5mm，优选0.1mm。选择该粒径范围，不仅可以增大芬顿反应接触面积，还可以有效降低芬顿流化床上升流速，从而降低系统动力消耗和运行成本。
优选的，所述步骤(4)中，在马弗炉中450℃焙烧60min。
本发明制备的芬顿催化剂作为填料应用于可进行芬顿反应的流化床中。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的催化剂原料含铁污泥中有机物含量约占20％-30％，经过高温煅烧后，有机物会被燃烧碳化，形成孔道，密度也随之降低，且催化剂粒径较小，因此较小的上升流速就可使其充分流化，可以有效降低系统动力消耗和运行成本。制备的催化剂形状均一，有利于在床体内达到均匀良好的流化状态，保证污水处理效果。
(2)本发明制备的催化剂利用了废弃含铁污泥作为原料，原料来源广，价格低廉，且属于废物再利用。
(3)本发明制备的催化剂具有巨大的催化面积，能有效提高过氧化氢的氧化效率和利用率，减少含铁污泥产量，降低药剂投加量和运行成本。并且催化型稳定性好，可以重复使用，活性成分不易流失。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将总质量为140g的芬顿铁泥与60g蒙脱土按照加入到400ml水中，混合搅拌30min，得充分均匀混合的悬浊液；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体，使用造粒机得粒径为0.1mm左右的固体颗粒；
(3)将固体颗粒进行干燥，干燥时先升温至60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃烘干60min，以防止固体颗粒干裂；
(4)将干燥成形的固体颗粒，置于马弗炉中，在450℃下煅烧60min，自然冷却至室温，得芬顿流化床用催化型填料。
实施例2
(1)将总质量为140g的芬顿铁泥与60g蒙脱土按照加入到400ml水中，混合搅拌30min，得充分均匀混合的悬浊液；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体，使用造粒机得粒径为0.1mm左右的固体颗粒；
(3)将固体颗粒进行干燥，干燥时先升温至60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃烘干60min，以防止固体颗粒干裂；
(4)将干燥成形的固体颗粒，置于马弗炉中，在450℃下煅烧90min，自然冷却至室温，得芬顿流化床用催化型填料。
实施例3
(1)将总质量为160g的芬顿铁泥与40g蒙脱土按照加入到400ml水中，混合搅拌30min，得充分均匀混合的悬浊液；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体，使用造粒机得粒径为0.1mm左右的固体颗粒；
(3)将固体颗粒进行干燥，干燥时先升温至60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃烘干60min，以防止固体颗粒干裂；
(4)将干燥成形的固体颗粒，置于马弗炉中，在450℃下煅烧60min，自然冷却至室温，得芬顿流化床用催化型填料。
实施例4
(1)将总质量为160g的芬顿铁泥与40g蒙脱土按照加入到400ml水中，混合搅拌30min，得充分均匀混合的悬浊液；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体，使用造粒机得粒径为0.1mm左右的固体颗粒；
(3)将固体颗粒进行干燥，干燥时先升温至60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃烘干60min，以防止固体颗粒干裂；
(4)将干燥成形的固体颗粒，置于马弗炉中，在450℃下煅烧90min，自然冷却至室温，得芬顿流化床用催化型填料。
测试例
将上述实施例1～4中得到的催化剂应用于造纸废水生化出水的处理中，比较各条件下制备的催化剂的性能，并设置对比例，具体实施方法如下：
反应器为体积为2L的芬顿流化床反应器，废水选用某地造纸生化出水，COD＝120mg/L，过氧化氢与硫酸亚铁投加量均为3mmol/L，上升流速控制在20～25m/h。
对比例1为传统芬顿法，保证过氧化氢和硫酸亚铁加量与实施例中相同，不添加任何催化剂。
对比例2为填料为石英砂填料，保证过氧化氢和硫酸亚铁加量与实施例中相同，因石英砂密度加大，上升流速需控制在35～40m/h。
各催化填料的芬顿流化床实验结果及对比例结果如下表1：
表1催化剂测试结果
通过实施例1～4的测试数据以及对比例1～2的测试数据可以看出，通过高温煅烧制备的催化剂应用到芬顿流化床中，比传统芬顿法与石英砂填料效果明显提升。对于不同条件下制备的催化剂，催化性能有较大差异，实施例1所述的制备条件得到的催化剂，催化性能最为优越。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于废水处理的芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别取含铁污泥和无机粘土材料混合于适量水中，搅拌均匀；
(2)将搅拌后的混合溶液进行离心分离，得到混合固体使用造粒机制备成颗粒；
(3)将步骤(2)中所得固体颗粒放入烘箱中，升温至50℃～60℃，烘30min去除大量水分，然后再升温100℃～120℃继续烘干60min，以防止颗粒干裂；
(4)将干燥后的颗粒放入马弗炉中，450℃～500℃下焙烧60min～90min，得到芬顿催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁污泥和无机粘土材料用量的重量百分比为：铁污泥70～80％，无机粘土材料20～30％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁污泥和无机粘土材料用量的重量百分比为：铁污泥70％，无机粘土材料30％。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁污泥选自芬顿氧化过程中所产生的沉淀物或工业生产中产生的含铁污泥中的一种。
5.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无机粘土材料包括蒙脱石、硅藻土、坡缕石、海泡石中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，颗粒的粒径为0.1～0.5mm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，颗粒的粒径为0.1mm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在马弗炉中450℃焙烧60min。
9.一种使用如权利要求1所述的制备方法得到的芬顿催化剂。
10.一种如权利要求9所述的芬顿催化剂作为填料应用于进行芬顿反应的流化床中。
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