CN114835201A - 一种基于多功能催化颗粒电极的三维电催化反应装备体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于多功能催化颗粒电极的三维电催化反应装备体系。所述多功能催化颗粒电极为Fe、Cu、炭黑、椰壳活性炭和酚醛树脂复合后形成的，所述颗粒电极为具有多功能催化活性的Fe‑Cu‑C颗粒。所述三维电催化反应装备体系中合成的Fe‑Cu‑C颗粒电极填充在阴阳极中间，水流方向是阳极到阴极的模式，使得在颗粒填充床中的水体为酸性，反应后的水体流经阴极区域，出水自动调节回中性。同时也公开了这种颗粒电极的制备方法，还公开了该三维电催化反应装备体系用于同步电催化废水中有机污染物氧化降解和无机污染物硝酸根催化还原的应用方法。

Description

一种基于多功能催化颗粒电极的三维电催化反应装备体系
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种基于多功能催化颗粒 电极的三维电催化反应装备体系。
背景技术
酚类化合物广泛存在于焦化、煤气、炼油等行业废水中，具有生 物毒性高、难降解等特性。目前，传统的化工废水以含酚废水为例说 明：含酚废水主要来源于焦化、煤气、炼油和以苯酚或酚醛为原料的 化工、制药等生产过程，其来源广、数量多、危害大，是各国水污染 控制中列为重点解决的有毒有害废水之一。目前，传统的化工废水处 理方法有物理处理法，如吸附法和混凝法；化学处理法，如化学氧化 法和焚烧法；生物降解法，如活性污泥法、生物膜法和厌氧生物法等。 但这些传统方法普遍存在着技术要求高、能量利用率低、能耗与处理 成本高、占地面积大等一系列固有的缺陷，难以高效快速降解苯酚和 硝基苯这类物质。而高级氧化工艺(Advanced Oxidation Processes， AOPs)，尤其电催化氧化技术作为一种发展较快的新兴方法，越来越 受到人们的重视，成为化工废水处理技术的新热点。
水中的硝酸盐(NO3 -)被认为是一种普遍存在的有害污染物，其 在人体中可转化为亚硝酸盐阴离子(NO2 -)，对人类健康造成极大危 害，例如肝脏损害，高铁血红蛋白血症和蓝色婴儿综合症等。因此， 开发可用于人口稠密地区水体(例如市政/工业废水)的NO3 -去除技术是当务之急。近年来，电催化反硝化还原技术由于其环境相容性、 无需添加试剂、高效率和受环境条件变化影响小等优势引起越来越多 的关注。
三维电化学体系是在传统二维电解槽主电极间装填粒状工作电 极而构成，是一种新型的电化学反应体系，粒子电极在主电极外加电 场中通过静电感应作用发生极化而带电，每一个粒子都成为独立的工 作电极(第三极)，电解槽中形成无数个微型电解单元，电催化反应 在每个粒子表面同时进行。三维电极/电Fenton技术将三维电极法和 Fenton法有机结合，将Fenton催化剂复合成粒子电极，既可作为非 均相Fenton催化剂同时也作为粒子电极，在同一反应器内同时进行 三维电极电催化和Fenton反应，兼具两者的反应优势，形成协同效 应，克服了传统电Fenton的电极表面积小、难回收、传质效果差和 pH适用范围较窄等缺点，极大地提高了电流效率和单位时空产率。
传统的三维电极/电Fenton技术体系大多致力于催化产生活性 物种(羟基自由基等)用于有机物的降解，而忽略了颗粒电极对无机 污染物的催化还原能力，本发明公开了一种基于多功能催化颗粒电极 的三维电催化反应装备体系，提供一种可同步氧化还原多功能催化的 颗粒电极，用于同步电催化废水中有机物污染物氧化降解和无机污染 物硝酸根催化还原。所述三维电催化反应装备体系中合成的Fe-Cu-C 颗粒电极填充在阴阳极中间，水流方向是阳极到阴极的模式，使得在 颗粒填充床中的水体为酸性，促进O2的2电子还原生成H2O2，并通过 非均相Fenton反应分解成·OH。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背 景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本 领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于多功能催化颗 粒电极的三维电催化反应装备体系，废水连续阳极进入、阴极流出电 解槽，在电解槽中进行三维电解，阴阳极板间填装Fe-Cu-C颗粒。该 三维电催化反应装备体系可用于同步电催化废水中有机污染物氧化 降解和无机污染物硝酸根催化还原。
为实现上述目的，本发明提供了一种Fe-Cu-C颗粒电极的制备方 法，包括以下步骤：
将炭黑、椰壳活性炭和无水乙醇倒入球磨罐中，使其球磨混合后 干燥至粉末，得到混合碳粉；制备铁盐、铜盐、无水乙醇以及酚醛树 脂混合液，并将其与上一步制得的混合碳粉混合形成泥块，经成型制 成粒径为3-5mm的小球；制备的小球进行干燥处理、煅烧后可得到 Fe-Cu-C颗粒电极。
优选地，上述技术方案中，所述步骤中，在球磨罐中加入无水乙 醇15-20份、椰壳活性炭4-5份、炭黑粉末1-2份，干燥温度为80-100℃。
优选地，上述技术方案中，所述步骤中所述铁盐其活性组分Fe 含量为混合碳粉质量的1-5wt％，铁盐可选用硝酸铁、氯化铁、硫酸 铁等。
优选地，上述技术方案中，所述步骤中所述铜盐其活性组分Cu 含量为混合碳粉质量的1-5wt％，铜盐可选用硝酸铜、氯化铜、硫酸 铜等。
优选地，上述技术方案中，所述步骤中，在混合形成泥块时加入 无水乙醇1-2份、酚醛树脂8-10份、混合碳粉4-5份，经成型制成 粒径为3-5mm的小球。
优选地，上述技术方案中，所述步骤中干燥为在温度80-100 ℃的条件下干燥6-12h；煅烧为在800-1000℃的条件下，氮气氛 围中恒温煅烧120-240min。
一种同步电催化废水中有机污染物氧化降解和无机污染物硝酸 根还原的方法，其特征在于，利用本发明提供的一种基于多功能催化 颗粒电极的三维电催化反应装备体系处理废水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明颗粒电极的制备方法制备得到的Fe-Cu-C颗粒电极， 通过采用无毒、无污染、廉价易得，且具有多孔结构的炭黑、活性炭 为载体，酚醛树脂作为粘结剂和金属络合剂，将Fe和Cu双金属催 化剂复合到Fe-Cu-C颗粒电极上，该复合型颗粒电极能为反应提供均 相Fe2+和Cu2+催化剂和非均相Fenton催化剂，解决了传统电Fenton 需要外加类芬顿催化剂出现投加量不易控制且操作麻烦、催化剂难回 收、电流效率低等问题，对含酚废水的降解效果好、能够重复利用。 此外Fe和Cu双金属具有优异的电催化反硝化性能，在降解含酚废 水的同时，同步实现硝酸根还原。
(2)用研磨、混合成型、干燥及煅烧法制备的颗粒电极，该颗 粒电极比表面积大、导电性能和催化性能良好，是一种新型的Fe-Cu-C 颗粒电极，大大增加了电极的反应面积，提高了电极的反应速度，能 高效地同步实现电催化废水中有机污染物氧化降解和硝酸根还原。
(3)Fe-Cu-C颗粒电极将具有催化功能的Fe和Cu活性组分络 合于酚醛树脂上，与炭黑、椰壳活性炭复合成颗粒电极，大大提高了 催化剂的比表面，同时也避免了Fe、Cu活性组分的流失，延长了粒 子电极的使用寿命，可重复利用。
(4)所述三维电催化反应装备体系中阳极到阴极的流动模式在 Fe-Cu-C颗粒的填充床中形成了一个局部酸性区域，促进O2的2电子 还原生成H2O2，并通过非均相Fenton反应分解成·OH。
(5)本发明的制备方法简单易行，易于大范围推广。
附图说明
图1为本发明的结构示意图：1-进水槽、2-阳极极板、3-Fe-Cu-C 颗粒电极、4-电解槽、5-阴极极板、6-出水槽。
图2为实施例1Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法制备得到的Fe-Cu-C 颗粒电极的SEM图。由SEM图可以看出Fe-Cu-C颗粒电极表面粗糙， 大孔均匀分布在颗粒电极表面，有利于污染物向颗粒内部扩散，促进 了传质，从而提高反应效率。
图3为实施例1Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法制备得到的Fe-Cu-C 颗粒电极使用前后的XRD图。由Fe-Cu-C颗粒电极使用前后的XRD图 没有显著性改变，可知Fe-Cu-C颗粒电极性能稳定，可重复利用。
图4为实施例1Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法制备得到的Fe-Cu-C 颗粒电极对含苯酚废水的降解和硝酸根还原随时间变化的曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明一种基于多功能催化颗粒电极 的三维电催化反应装备体系，下面结合附图对本发明作详细的描述。
实施例1
一种Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，包括以下步骤：
将2g炭黑、8g椰壳活性炭和30g无水乙醇倒入球磨罐中， 使其球磨混合均匀，得到混合碳粉，然后置于恒温干燥箱中100℃ 干燥至恒重；将准确称取1.80g(2.5wt％)九水合硝酸铁和0.95g (2.5wt％)三水合硝酸铜溶解于4.0g无水乙醇中，然后加入25g 酚醛树脂得到混合液，并将其与上一步制得的10g混合碳粉混合形 成泥块，经成型制成粒径为3-5mm的小球；将经上述制备的小球置 于恒温干燥箱中100℃下干燥12h，取上述烘干的小球置于管式 炉中，在氮气氛围下，900℃恒温煅烧120min，即可得到实施例 1的Fe-Cu-C颗粒电极。
实施例2
一种Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，包括以下步骤：
将2g炭黑、8g椰壳活性炭和30g无水乙醇倒入球磨罐中， 使其球磨混合均匀，得到混合碳粉，然后置于恒温干燥箱中100℃ 干燥至恒重；将准确称取0.72g(1.0wt％)九水合硝酸铁和0.38g (1.0wt％)三水合硝酸铜溶解于4.0g无水乙醇中，然后加入25g 酚醛树脂得到混合液，并将其与上一步制得的10g混合碳粉混合形 成泥块，经成型制成粒径为3-5mm的小球；将经上述制备的小球置 于恒温干燥箱中100℃下干燥12h，取上述烘干的小球置于管式 炉中，在氮气氛围下，900℃恒温煅烧120min，即可得到实施例 1的Fe-Cu-C颗粒电极。
实施例3
一种Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，包括以下步骤：
将2g炭黑、8g椰壳活性炭和30g无水乙醇倒入球磨罐中， 使其球磨混合均匀，得到混合碳粉，然后置于恒温干燥箱中100℃ 干燥至恒重；将准确称取3.60g(5.0wt％)九水合硝酸铁和1.90g (5.0wt％)三水合硝酸铜溶解于4.0g无水乙醇中，然后加入25g 酚醛树脂得到混合液，并将其与上一步制得的10g混合碳粉混合形 成泥块，经成型制成粒径为3-5mm的小球；将经上述制备的小球置 于恒温干燥箱中100℃下干燥12h，取上述烘干的小球置于管式 炉中，在氮气氛围下，900℃恒温煅烧120min，即可得到实施例 1的Fe-Cu-C颗粒电极。
应用：
实验最佳条件如下：由直流稳压电源提供20mA/cm2电流，以4cm ×3cm×0.1cm的Ti/RuO2-IrO2和不锈网分别为阳极和阴极，阴阳 极板间距为2cm，反应器有效体积为24cm2。采用初始浓度为200mg/L 苯酚，70mg/L N-NO3 -模拟废水，加入7.1g/LNa2SO4作支持电解质，溶液初始pH值为7.0，添加20g实施例1制备得到的Fe-Cu-C颗粒 电极。采用连续流反应模式，流速1ml/min。
图4为实施例1Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法制备得到的Fe-Cu-C 颗粒电极对含苯酚废水的降解和硝酸根还原随时间变化的曲线图。从 图4可知，使用Fe-Cu-C颗粒电极的新型颗粒电极体系连续反应6h， COD去除率仍达到90％以上，N-NO3 -去除率仍达95％以上。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并 不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范 围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改 进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于多功能催化颗粒电极的三维电催化反应装备体系，其特征在于，包括以下步骤：废水连续阳极进入、阴极流出电解槽，在电解槽中进行三维电解，阴阳极板间填装Fe-Cu-C颗粒。
2.根据权利要求1所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将炭黑、椰壳活性炭和无水乙醇倒入球磨罐中，使其球磨混合后干燥至恒重，得到混合碳粉；制备铁盐、铜盐、无水乙醇以及酚醛树脂混合液，并将其与上一步制得的混合碳粉混合形成泥块，经成型制成粒径为3-5mm的小球；制备的小球进行干燥处理、煅烧后可得到Fe-Cu-C颗粒电极。
3.根据权利要求2所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述步骤中，在球磨罐中加入无水乙醇15-20份、椰壳活性炭4-5份、炭黑粉末1-2份，干燥温度为80-100℃。
4.根据权利要求2所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述步骤中所述铁盐其活性组分Fe含量为混合碳粉质量的1-5wt％，铁盐可选用硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等。
5.根据权利要求2所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述步骤中所述铜盐其活性组分Cu含量为混合碳粉质量的1-5wt％，铜盐可选用硝酸铜、氯化铜、硫酸铜等。
6.根据权利要求2所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述步骤中，在混合形成泥块时加入无水乙醇4-5份、酚醛树脂25-30份、混合碳粉10-12份，经成型制成粒径为3-5mm的小球。
7.根据权利要求2所述的Fe-Cu-C颗粒电极的制备方法，其特征在于，所述步骤中干燥为在温度80-100℃的条件下干燥6-12h；煅烧为在800-1000℃的条件下，氮气氛围中恒温煅烧120-240min。
8.一种同步电催化废水中有机污染物氧化降解和无机污染物硝酸根催化还原的方法，其特征在于，利用权利要求1所述的一种基于多功能催化颗粒电极的三维电催化反应装备体系处理废水。
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