CN113279009B - 一种具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法。本发明将在光阳极表面外延生长的金属氢氧化物进行电场诱导氧化活化处理，以此在金属氢氧化物层板上构筑带负电的氢空位位点，以实现光生空穴的快速传输。另一方面金属氢氧化物的过渡金属活性位点也可以起到助催化的作用，从而实现空穴传输和助催化的双功能。本发明获得的双功能光电催化界面相比于通常构建的多个单功能界面，既避免了产生过多的材料界面，又能对光阳极/电解质界面进行调控和优化，从而使光阳极的光电流响应显著提升。本发明不仅能够大幅度提升光电催化反应中光阳极的性能，而且进一步拓宽了过渡金属氢氧化物类材料在光电催化领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米催化材料合成技术领域，特别涉及一种具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，地球上的能源需求量日益增长，导致化石燃料消耗迅速，这激发了人们对于新型清洁能源的研究热情。在众多的清洁能源中，太阳能占有相当大的一部分比例，其能源储量足够供给地球能源消耗数千年。但是目前太阳能的利用率十分有限，且利用手段也具有一定的局限性。在多种太阳能的能量转化技术中，近年来光电催化(PEC)因其环境友好性和高效性引起了研究者的广泛关注。光电催化技术通过将太阳能转化为化学能的方式，为可再生氢能源以及高附加值产品的生产提供了一种有前景的途径。
目前对于光电催化技术的研究主要集中在光阳极上，这是因为光阳极上发生的氧化反应往往面临着速率较低的问题，从而限制了整个光电催化体系的反应效率。并且目前使用较为广泛的金属氧化物半导体光阳极如二氧化钛(TiO2)、钒酸铋(BiVO4)、三氧化二铁(α-Fe2O3)等大多都存在着一些问题，例如载流子扩散距离短、电子空穴复合率高、氧化动力学较慢等。因此对光阳极的性能调控是一个十分具有挑战也十分具有意义的课题。
将功能纳米材料在光阳极的表面进行修饰，从而达到调控光阳极/电解质界面性质以及反应速率是一种十分有效也具有较高普适性的性能调控方法。这些功能纳米材料可以扮演各种各样的角色，比如助催化剂、电荷传输层、光敏剂以及可以构建异质结的其他半导体光催化剂等。但在光阳极的表面进行多种单功能纳米材料的修饰时，往往会产生过多的材料间的界面，那么电子和空穴在传输的过程中就很有可能在这些界面处复合，使得载流子的利用率下降。因此可以设想，开发一种新型的功能纳米材料对光阳极进行修饰，并使这种材料能同时起到多种调控功能是一个良好的手段。
发明内容
针对目前光阳极的活性材料和半导体光催化剂材料的载流子扩散距离短、氧化动力学较慢，以及通常使用纳米材料构筑的单功能光电催化界面不能满足性能需求的缺点，本发明提供一种具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法。
本发明所述的具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法为：
1).配制浓度为0.1-0.5mol/L的过渡金属盐溶液作为沉积电解液，将沉积电解液置于H型电解池中搅拌后静置；以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的半导体光催化剂薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，以(-3)-(-1)V的沉积电压沉积2-8秒，在基底上外延生长出金属氢氧化物，用去离子水冲洗，烘干，即得到外延生长有金属氢氧化物的半导体复合光阳极；
2).配制浓度为0.05-1.0mol/L的碱性溶液作为活化电解液，将电解液置于H型电解池中；将步骤1)中得到的外延生长有金属氢氧化物的半导体复合光阳极作为正极，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，H型电解池在遮光条件下并不断搅拌，采用循环伏安法进行活化处理，扫描速率为5-50mV s-1，在(0-0.3V)-(0-0.9V)的电位窗口下循环扫描3-5次，即得到具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极。
所述的过渡金属盐选自Co(NO3)2、Ni(NO3)2、FeSO4中的一种或几种。
所述的半导体光催化剂薄膜为BiVO4、TiO2或α-Fe2O3薄膜。
所述的碱性溶液为NaOH或KOH溶液。
本发明将在光阳极表面外延生长的金属氢氧化物进行电场诱导氧化活化处理，以此在金属氢氧化物层板上构筑带负电的氢空位位点，以实现光生空穴的快速传输。另一方面金属氢氧化物的过渡金属活性位点也可以起到助催化的作用，从而实现空穴传输和助催化的双功能。本发明获得的双功能光电催化界面相比于通常构建的多个单功能界面，既避免了产生过多的材料界面，又能对光阳极/电解质界面进行调控和优化，从而使光阳极的光电流响应显著提升。本发明不仅能够大幅度提升光电催化反应中光阳极的性能，而且进一步拓宽了过渡金属氢氧化物类材料在光电催化领域的应用范围。
附图说明
图1是本发明制备具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的操作步骤示意图。
图2是实施例1中在钒酸铋半导体光催化剂表面外延生长了金属氢氧化物并活化后的扫描电镜图。
图3是实施例1中在钒酸铋半导体光催化剂表面外延生长了金属氢氧化物并活化后的透射电镜图。
图4是实施例1中基底钒酸铋、钒酸铋上外延生长NiCo-LDH、钒酸铋外延生长NiCo-LDH后经活化处理得到的三种样品在硫酸钠溶液中测试的LSV曲线(a图)和斩波LSV曲线(b图)；横坐标是电压(Potential)，单位是V；纵坐标是电流密度(Current density)，单位是mA cm-2。
图5是实施例3中基底钒酸铋、钒酸铋上外延生长Co(OH)x、钒酸铋外延生长Co(OH)x后经活化处理得到的三种样品在硫酸钠溶液中测试的LSV曲线；横坐标是电压(Potential)，单位是V；纵坐标是电流密度(Current density)，单位是mA cm-2。
图6是实施例4中基底钒酸铋、钒酸铋上外延生长CoFe-LDH、钒酸铋外延生长CoFe-LDH后经活化处理得到的三种样品在硫酸钠溶液中测试的LSV曲线；横坐标是电压(Potential)，单位是V；纵坐标是电流密度(Current density)，单位是mA cm-2。
具体实施方式
【实施例1】
1).在钒酸铋半导体光催化剂表面进行金属氢氧化物的外延生长：
a:配制20mL总浓度为0.15mol/L的Co(NO3)2以及Ni(NO3)2溶液作为电解液，Co(NO3)2与Ni(NO3)2的摩尔比为1:1，将电解液置于H型电解池中充分磁力搅拌后静置20min备用；
b:以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的钒酸铋薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，保持溶液为室温25℃，以-1V的沉积电压沉积3秒，沉积后使用去离子水冲洗，并在60℃烘箱中进行烘干20min，记为NiCo-LDH/BiVO4复合光阳极；
2).对钒酸铋半导体上外延生长的NiCo-LDH进行活化：
a:配制20mL浓度为0.1mol/L的KOH溶液作为电解液，将电解液置于H型电解池中备用；
b:以NiCo-LDH/BiVO4复合光阳极作为正极，通过循环伏安法，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，在保证H型电解池遮光以及保持溶液为室温25℃不断搅拌的条件下，在20mV s-1的扫描速率下，0–0.7V的电位窗口下，循环扫描3次，进行活化处理；
3).光电催化性能探究
把步骤2)经过活化处理的NiCo-LDHv/BiVO4复合光阳极，在氙灯光谱范围为AM1.5G，辐照强度为100mW cm-2下，在0.5mol/L，pH为6.8并保持温度为室温25℃的硫酸钠电解质溶液中进行光电催化性能测试。
【实施例2】
1).在二氧化钛半导体光催化剂表面进行金属氢氧化物的外延生长：
a:配制20mL总浓度为0.15mol/L的Co(NO3)2以及Ni(NO3)2溶液作为电解液，Co(NO3)2与Ni(NO3)2的摩尔比为1:1，将电解液置于H型电解池中充分磁力搅拌后静置20min备用；
b:以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的二氧化钛薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，保持溶液为室温25℃，以-1V的沉积电压沉积2秒，沉积后使用去离子水冲洗，并在60℃烘箱中进行烘干20min，记为NiCo-LDH/TiO2复合光阳极；
2).对二氧化钛半导体上外延生长的NiCo-LDH进行活化：
a:配制20mL浓度为0.1mol/L的KOH溶液作为电解液，将电解液置于H型电解池中备用；
b:以NiCo-LDH/TiO2复合光阳极作为正极，通过循环伏安法，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，在保证H型电解池遮光以及保持溶液为室温25℃不断搅拌的条件下，在20mV s-1的扫描速率下，0–0.7V的电位窗口下，循环扫描3次，进行活化处理；
3).光电催化性能探究
把步骤2)经过活化处理的NiCo-LDHv/TiO2复合光阳极，在氙灯光谱范围为AM1.5G，辐照强度为100mW cm-2下，在0.5mol/L，pH为6.8并保持温度为室温25℃的硫酸钠电解质溶液中进行光电催化性能测试。
【实施例3】
1).在钒酸铋半导体光催化剂表面进行金属氢氧化物的外延生长：
a:配制20mL浓度为0.15mol/L的Co(NO3)2溶液作为电解液，将电解液置于H型电解池中充分磁力搅拌后静置20min备用；
b:以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的钒酸铋薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，保持溶液为室温25℃，以-1V的沉积电压沉积3秒，沉积后使用去离子水冲洗，并在60℃烘箱中进行烘干20min，记为Co(OH)x/BiVO4复合光阳极；
2).对钒酸铋半导体上外延生长的Co(OH)x进行活化：
a:配制20mL浓度为0.1mol/L的KOH溶液作为电解液，将电解液置于H型电解池中备用；
b:以Co(OH)x/BiVO4复合光阳极作为正极，通过循环伏安法，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，在保证H型电解池遮光以及保持溶液为室温25℃不断搅拌的条件下，在20mV s-1的扫描速率下，0–0.7V的电位窗口下，循环扫描3次，进行活化处理；
3).光电催化性能探究
把步骤2)经过活化处理的Co(OH)xv/BiVO4复合光阳极，在氙灯光谱范围为AM1.5G，辐照强度为100mW cm-2下，在0.5mol/L，pH为6.8并保持温度为室温25℃的硫酸钠电解质溶液中进行光电催化性能测试。
【实施例4】
1).在钒酸铋半导体光催化剂表面进行金属氢氧化物的外延生长：
a:配制20mL总浓度为0.15mol/L的Co(NO3)2以及FeSO4溶液作为电解液，Co(NO3)2与FeSO4的摩尔比为1:1，将电解液置于H型电解池中充分磁力搅拌后静置20min备用；
b:以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的钒酸铋薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，保持溶液为室温25℃，以-1V的沉积电压沉积3秒，沉积后使用去离子水冲洗，并在60℃烘箱中进行烘干20min，记为CoFe-LDH/BiVO4复合光阳极；
2).对钒酸铋半导体上外延生长的CoFe-LDH进行活化：
a:配制20mL浓度为0.1mol/L的KOH溶液作为电解液，将电解液置于H型电解池中备用；
b:以CoFe-LDH/BiVO4复合光阳极作为正极，通过循环伏安法，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，在保证H型电解池遮光以及保持溶液为室温25℃不断搅拌的条件下，在20mV s-1的扫描速率下，0-0.7V的电位窗口下，循环扫描3次，进行活化处理；
3).光电催化性能探究
把步骤2)经过活化处理的CoFe-LDHv/BiVO4复合光阳极，在氙灯光谱范围为AM1.5G，辐照强度为100mW cm-2下，在0.5mol/L，pH为6.8并保持温度为室温25℃的硫酸钠电解质溶液中进行光电催化性能测试。
Claims (4)
1.一种具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤为：
1).配制浓度为0.1-0.5mol/L的过渡金属盐溶液作为沉积电解液，将沉积电解液置于H型电解池中搅拌后静置；以氟掺杂二氧化锡导电玻璃上的半导体光催化剂薄膜作为基底，在以铂丝电极夹上的导电玻璃为工作电极，铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极的三电极体系中，以(-3)-(-1)V的沉积电压沉积2-8秒，在基底上外延生长出金属氢氧化物，用去离子水冲洗，烘干，即得到外延生长有金属氢氧化物的半导体复合光阳极；
2).配制浓度为0.05-1.0 mol/L的碱性溶液作为活化电解液，将电解液置于H型电解池中；将步骤1)中得到的外延生长有金属氢氧化物的半导体复合光阳极作为正极，以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极为参比电极，H型电解池在遮光条件下并不断搅拌，采用循环伏安法进行活化处理，扫描速率为5-50 mV s-1，在(0-0.3V)-(0-0.9V)的电位窗口下循环扫描3-5次，即得到具有空穴传输和助催化双功能光电催化界面的复合光阳极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属盐选自Co(NO3)2、Ni(NO3)2、FeSO4中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的半导体光催化剂薄膜为BiVO4、TiO2或α-Fe2O3薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液为NaOH或KOH溶液。
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