CN113278954A - 一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统 - Google Patents

一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统，涉及涂层技术领域。本发明提供的复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体；将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层；所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种；所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体。本发明提供的制备方法，不仅采用了磁过滤筛选弧光放电等离子体，同时采用化学气相沉积方法增加了不同气体源，达到等离子体与化学气相共沉积的目的，为制备不同成分的复合涂层提供了新的合成路径；而且制备得到的复合涂层的机械性能、抗腐蚀性能优异。

Description

一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体涉及一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统。
背景技术
化学气相沉积(CVD)是指化学气体或蒸汽在基质表面反应合成涂层或纳米材料的方法，是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术。从理论上来说，化学气相沉积是将两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。然而，化学气相沉积(CVD)制备的涂层的机械强度较差。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合涂层及其制备方法与应用和制备系统，本发明提供的制备方法能够实现对于复合涂层的厚度调控，且制备的复合涂层的机械强度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体；
将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层；
所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种；
所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体。
优选的，所述弧光放电的沉积弧流为100～120A。
优选的，所述磁过滤的电流为1.6～2.5A，负偏压为160～320V。
优选的，所述共沉积的时间为5～30min。
优选的，所述含碳气体包括二氧化碳、一氧化碳和甲烷中的一种或几种；
所述含氮气体包括氮气和/或氨气。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合涂层。
优选的，所述复合涂层包括含碳导电金属复合涂层、C/TiN复合涂层或C/TiN/TiAlN复合涂层；
所述C/TiN复合涂层包括依次层叠的碳层和TiN层；
所述C/TiN/TiAlN复合涂层包括依次层叠的碳层、TiN层和TiAlN层。
本发明提供了一种复合涂层的制备系统，包括弧光放电等离子体装置(1)，与所述弧光放电等离子体装置(1)连通的磁过滤装置(2)，与所述磁过滤装置(2)连通的化学气相沉积装置(3)；
所述弧光放电等离子体装置(1)包括弧光放电源(1-1)和固态弧源(1-2)；
所述化学气相沉积装置(3)包括化学气相反应室(3-1)，所述化学气相反应室(3-1)设置有基座(3-2)和沉积基底(3-3)，所述沉积基底(3-3)位于所述基座(3-2)的表面；所述化学气相反应室(3-1)设置有等离子体进口(3-4)、气体源进口(3-5)和气体源出口(3-6)。
优选的，所述磁过滤管的个数≥1。
本发明提供了一种复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体；将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层；所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种；所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体。本发明提供的制备方法，采用磁过滤弧光放电等离子沉积技术和化学气相沉积技术制备复合涂层，通过磁过滤筛选弧光放电等离子体技术将固态源依次沉积在金属基底表面，这种结构中的碳作为导电涂层和界面隔离层提高了导电金属箔的抗腐蚀性能，TiN层和TiAlN层作为活性材料与碳层具有高的结合力，提高了复合涂层的导电性，应用于电池中提高了电池的库伦效率和循环寿命；同时，采用化学气相沉积方法增加了不同气体源，实现了等离子体与化学气相共沉积的目的，为制备不同成分的复合涂层提供了新的合成路径，制备得到的复合涂层的机械性能、抗腐蚀性能优异。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的复合涂层。本发明提供的复合涂层的机械性能、抗腐蚀性能和结合强度优异。
本发明提供了一种复合涂层的制备系统，包括弧光放电等离子体装置1，与所述弧光放电等离子体装置1连通的磁过滤装置2，与所述磁过滤装置2连通的化学气相沉积装置3；所述弧光放电等离子体装置1包括弧光放电源1-1和固态弧源1-2；所述化学气相沉积装置3包括化学气相反应室3-1，所述化学气相反应室3-1设置有基座3-2和沉积基底3-3，所述沉积基底3-3位于所述基座3-2的表面；所述化学气相反应室3-1设置有等离子体进口3-4、气体源进口3-5和气体源出口3-6。本发明提供的制备系统不仅采用了磁过滤筛选弧光放电等离子体，同时将化学气相沉积装置引入该系统中，达到等离子体与化学气相共沉积的目的；通过本发明提供的制备系统的设计不仅能发挥磁过滤筛选等离子体得到高质量的涂层，同时引入化学气相沉积增加了不同气体源，为制备不同成分的复合涂层提供了新的合成路径。
附图说明
图1为复合涂层的制备系统的示意图，其中，1为弧光放电等离子体装置1，1-1为光放电源，1-2为固态弧源，2为过滤装置，3为化学气相沉积装置，3-1为化学气相反应室，3-2为基座，3-3为沉积基底3-3，3-4为等离子体进口，3-5为气体源进口，3-6为气体源出口3-6，3-7为复合涂层。
图2为实施例3制备的C/TiN/TiAlN复合涂层的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体；
将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层；
所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种；
所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体。在本发明中，所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种。在本发明中，所述弧光放电的沉积弧流优选为100～120A，更优选为105～115A，最优选为110A。在本发明中，所述磁过滤的电流优选为1.6～2.5A，更优选为1.8～2.2A，最优选为2A；所述磁过滤的负偏压优选为160～320V，更优选为200～300V，最优选为250～260V。在本发明中，所述磁过滤的目的是除去等离子体中的大颗粒，提高复合涂层的均匀性和机械强度。在本发明中，所述弧光放电优选在真空条件下进行，所述真空条件的真空度优选为(0.5～1.5)×10-4Pa，更优选为1×10-4Pa。
得到弧光放电等离子体后，本发明将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层。
在本发明中，所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体，所述含碳气体优选包括二氧化碳、一氧化碳和甲烷中的一种或几种；所述含氮气体优选包括氮气和/或氨气。在本发明中，所述气体源的流速优选为100～300ppm，更优选为200ppm。
在本发明中，所述共沉积的时间优选为5～30min，更优选为10～20min，最优选为10min。在本发明中，所述导电金属基底优选包括铝箔。在本发明中，导电金属基底在使用前优选进行清洗，所述清洗优选为等离子体清洗；本发明对于所述等离子体清洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的等离子体清洗方式即可；所述等离子体清洗的目的是除去基底表面的油污及杂质。在本发明中，所述共沉积优选在真空条件下进行，所述真空条件的真空度优选为(0.5～1.5)×10-4Pa，更优选为1×10-4Pa。
所述共沉积后，本发明优选还包括将所述真空度恢复至常压，得到复合涂层。本发明对于所述恢复至常压的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的恢复压力的方法即可。
下面为含碳导电金属复合涂层、C/TiN复合涂层和C/TiN/TiAlN复合涂层的具体制备步骤：
在本发明中，所述含碳导电金属复合涂层的制备方法优选包括以下步骤：将固态碳源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电碳等离子体；将所述弧光放电碳等离子体与含碳气体反应后在导电金属表面进行共沉积，得到含碳导电金属复合涂层。本发明提供的制备方法，引入固体碳源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成结构为sp2杂化的C等离子体与含碳气体发生反应后在基底上进行共沉积，提高了碳层的纯度和机械强度。
在本发明中，所述C/TiN复合涂层的制备方法，优选包括以下步骤：将固态碳源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电碳等离子体；将所述弧光放电碳等离子体与含碳气体反应后在导电金属表面进行共沉积，得到碳层；将固态钛源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电钛等离子体；将所述弧光放电钛等离子体与含氮气体进行反应后在所述碳层表面进行共沉积，得到C/TiN复合涂层。本发明提供的制备方法，引入固体碳源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成结构为sp2杂化的C等离子体与含碳气体混合后在基底上进行共沉积，形成碳层；引入固体钛源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成Ti等离子体，同时通过化学气相沉积装置引入含氮气体，含氮气体与Ti等离子体发生反应，共沉积在碳层表面形成C/TiN复合涂层，提高了复合涂层的纯度、碳层和TiN层之间的结合强度以及复合涂层的机械强度。
在本发明中，所述C/TiN复合涂层的制备方法，优选包括以下步骤：将固态碳源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电碳等离子体；将所述弧光放电碳等离子体与含碳气体反应后在导电金属表面进行共沉积，得到碳层；将固态钛源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电钛等离子体；将所述弧光放电钛等离子体与含氮气体进行反应后在所述碳层表面进行共沉积，得到C/TiN复合涂层；将固态铝源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电铝等离子体；将所述弧光放电铝等离子体与含氮气体进行反应后在所述C/TiN复合涂层表面进行共沉积，得到C/TiN/TiAlN复合涂层。本发明提供的制备方法，引入固体碳源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成结构为sp2杂化的C等离子体与含碳气体混合后在基底上进行共沉积，形成碳层；引入固体钛源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成Ti等离子体，同时通过化学气相沉积装置引入含氮气体，含氮气体与Ti等离子体发生反应，共沉积在碳层表面形成C/TiN复合涂层；引入固体铝源和固体钛源在弧光放电作用下产生等离子体，通过磁过滤筛选去除大颗粒形成Al等离子体和Ti等离子体，同时通过化学气相沉积装置引入含氮气体，含氮气体与Al等离子体和Ti等离子体发生反应，共沉积在C/TiN复合涂层表面形成C/TiN/TiAlN复合涂层提高了复合涂层的纯度，提高了碳层、TiN层和TiAlN之间的结合强度以及复合涂层的机械强度。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合涂层。
在本发明中，所述复合涂层优选包括含碳导电金属复合涂层、C/TiN复合涂层或C/TiN/TiAlN复合涂层。
在本发明中，所述含碳导电金属复合涂层的厚度优选为5～20nm，更优选为10～15nm。
在本发明中，所述C/TiN复合涂层包括依次层叠的碳层和TiN层；所述碳层的厚度优选为5～20nm，更优选为10～15nm；所述TiN层的厚度优选为50～200nm，更优选为100～150nm。在本发明中，所述C/TiN复合涂层的厚度优选为55～220nm，更优选为110～150nm。
在本发明中，所述C/TiN/TiAlN复合涂层包括依次层叠的碳层、TiN层和TiAlN层；所述碳层的厚度优选为5～20nm，更优选为10～15nm；所述TiN层的厚度优选为50～200nm，更优选为100～150nm；所述TiAlN层的厚度优选为5～20nm，更优选为10～15nm。在本发明中，所述C/TiN/TiAlN复合涂层的厚度优选为60～240nm，更优选为120～200nm。
本发明提供了上述技术方案所述复合涂层的制备系统，包括弧光放电等离子体装置1，与所述弧光放电等离子体装置1连通的磁过滤装置2，与所述磁过滤装置2连通的化学气相沉积装置3。
本发明提供的制备系统包括弧光放电等离子体装置1；所述弧光放电等离子体装置1包括弧光放电源1-1和固态弧源1-2。
本发明提供的制备系统还包括与所述弧光放电等离子体装置1连通的磁过滤装置2。在本发明的实施例中，所述磁过滤装置2优选为磁过滤管；所述磁过滤管的个数优选≥1，更优选为1、2、3或4个。
本发明提供的制备系统还包括与所述磁过滤装置2连通的化学气相沉积装置3。在本发明中，所述化学气相沉积装置3包括化学气相反应室3-1，所述化学气相反应室3-1设置有基座3-2和沉积基底3-3，所述沉积基底3-3位于所述基座3-2的表面；所述化学气相反应室3-1设置有等离子体进口3-5、气体源进口3-5和气体源出口3-6；所述气体源出口3-6与所述磁过滤装置2连通。在本发明的实施例中，所述基座3-2和沉积基底3-3固定连接或可拆卸连接；本发明对于所述固定连接的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的连接方式即可。在本发明中，所述基座3-2优选为可旋转基座。本发明对于所述基座的种类没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的基座即可。
下面结合图1具有说明采用所述制备系统制备复合涂层的方法：固态弧源1-2在弧光放电源1-1的作用下进行弧光放电后进入磁过滤装置2中磁过滤，经等离子体进口3-5进入化学气相反应室3-1中，与经气体源进口3-5进入化学气相反应室3-1中的气体源进行反应后，在位于基座3-2的表面的沉积基底3-3的表面进行共沉积，得到复合涂层3-7。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将铝箔3-3清洗后固定在化学气相反应室3-1中的可旋转的基座3-2上；将制备系统抽取真空至真空度为1×10-4Pa；
(2)采用等离子对铝箔3-3表面进行清洗，去除铝箔表面的油污及杂质；将固态碳源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到碳等离子体；将所述碳等离子体在所述铝箔3-3表面进行沉积，关闭弧光放电电源和磁过滤电源，恢复至常压状态后打开化学气相反应室3-1，取出样品，在铝箔表面得到含碳铝箔。
其中，沉积弧流为100A，磁过滤管电流为1.6A，负偏压为160V，共沉积时间为10min。
实施例2
(1)将铝箔3-3清洗后固定在化学气相反应室3-1中的可旋转的基座3-2上；将制备系统抽取真空至真空度为1×10-4Pa；
(2)采用等离子对铝箔3-3表面进行清洗，去除铝箔表面的油污及杂质；将固态碳源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到碳等离子体；将所述碳等离子体在所述铝箔3-3表面进行沉积，关闭弧光放电电源和磁过滤电源，恢复至常压状态后打开化学气相反应室3-1，取出样品，在铝箔表面得到碳层；其中，沉积弧流为110A，磁过滤管电流为2A，负偏压为250V，二氧化碳的流速为200ppm，共沉积时间为10min；
(3)将固态钛源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到钛等离子体；打开气体源进口3-5，所述碳等离子体和氨气反应后共沉积在所述碳层表面，关闭弧光放电电源和磁过滤电源，恢复至常压状态后打开化学气相反应室3-1，取出样品，得到C/TiN复合涂层；其中，沉积弧流为110A，磁过滤管电流为2A，负偏压为250V，氨气的流速为200ppm，共沉积时间为10min。
实施例3
(1)将铝箔3-3清洗后固定在化学气相反应室3-1中的可旋转的基座3-2上；将制备系统抽取真空至真空度为1×10-4Pa；
(2)采用等离子对铝箔3-3表面进行清洗，去除铝箔表面的油污及杂质；将固态碳源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到碳等离子体；将所述碳等离子体在所述铝箔3-3表面进行沉积，关闭弧光放电电源和磁过滤电源，恢复至常压状态后打开化学气相反应室3-1，取出样品，在铝箔表面得到碳层；其中，沉积弧流为120A，磁过滤管电流为2.5A，负偏压为320V，二氧化碳的流速为200ppm，共沉积时间为10min；
(3)将固态钛源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到钛等离子体；打开气体源进口3-5，所述碳等离子体和氨气反应后共沉积在所述碳层表面，得到C/TiN复合涂层；其中，沉积弧流为120A，磁过滤管电流为2.5A，负偏压为320V，氨气的流速为200ppm，共沉积时间为10min；
(4)将固态铝源1-2引入磁过滤管2中进行磁过滤，得到钛等离子体；打开气体源进口3-5，所述碳等离子体和氨气反应后共沉积在所述C/TiN复合涂层表面，关闭弧光放电电源和磁过滤电源，恢复至常压状态后打开化学气相反应室3-1，取出样品，得到C/TiN/TiAlN复合涂层；其中，沉积弧流为120A，磁过滤管电流为2.5A，负偏压为320V，氨气的流速为200ppm，共沉积时间为10min。
实施例3制备的C/TiN/TiAlN复合涂层的示意图如图2所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固态弧源进行弧光放电后进行磁过滤，得到弧光放电等离子体；
将所述弧光放电等离子体与气体源进行反应后在导电金属基底表面进行共沉积，得到复合涂层；
所述固态弧源包括固态碳源、固态钛源和固态铝源中的一种或几种；
所述气体源包括含碳气体和/或含氮气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弧光放电的沉积弧流为100～120A。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁过滤的电流为1.6～2.5A，负偏压为160～320V。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共沉积的时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含碳气体包括二氧化碳、一氧化碳和甲烷中的一种或几种；
所述含氮气体包括氮气和/或氨气。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的复合涂层。
7.根据权利要求6所述的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层包括含碳导电金属复合涂层、C/TiN复合涂层或C/TiN/TiAlN复合涂层；
所述C/TiN复合涂层包括依次层叠的碳层和TiN层；
所述C/TiN/TiAlN复合涂层包括依次层叠的碳层、TiN层和TiAlN层。
8.一种复合涂层的制备系统，其特征在于，包括弧光放电等离子体装置(1)，与所述弧光放电等离子体装置(1)连通的磁过滤装置(2)，与所述磁过滤装置(2)连通的化学气相沉积装置(3)；
所述弧光放电等离子体装置(1)包括弧光放电源(1-1)和固态弧源(1-2)；
所述化学气相沉积装置(3)包括化学气相反应室(3-1)，所述化学气相反应室(3-1)设置有基座(3-2)和沉积基底(3-3)，所述沉积基底(3-3)位于所述基座(3-2)的表面；所述化学气相反应室(3-1)设置有等离子体进口(3-4)、气体源进口(3-5)和气体源出口(3-6)。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述磁过滤管的个数≥1。
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