CN112267100B - 一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法 - Google Patents

一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于表面加工、涂层技术领域，具体涉及一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法。本发明方法在基片表面利用直流脉冲磁控溅射方法制备炭膜材料，直流脉冲磁控溅射的工作气体为氩气和碳氢气体；通过控制直流脉冲磁控溅射过程中碳靶表面磁控溅射的功率密度1.0‑5.5W/cm2、工作气体的流量即氩气的流量10‑20sccm、碳氢气体的流量0‑20sccm，以及工作频率、占空比等，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法，在不同基底材料上制备炭膜材料，最终制得高载流子浓度的炭膜材料。

Description

一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，属于表面加工、涂层技术领域。
背景技术
石墨是传统的燃料电池双极板材料，导电性和耐腐蚀性俱佳，并且与气体扩散层之间具有很好的亲和力，但存在加工性能差、机械强度低等缺点。金属材料弥补了石墨材料的缺陷，而且导电性能更胜一筹，但耐腐蚀性差，易产生表面钝化或造成催化剂中毒。通过对金属双极板表面进行沉积炭膜的改性处理，在金属的表面形成导电耐腐蚀涂层，可以解决存在的问题。目前丰田汽车公司全球率先在旗下Mirai燃料电池汽车上使用钛合金材质双极板和低成本炭涂层，解决了腐蚀、成本和导电等一系列问题。然而，目前国内采用各种方法制备的炭膜，还存在结合力、耐蚀性和导电性等一系列问题，如炭膜内较大的应力会破坏炭膜与金属基底的结合力；炭膜内较大的应力会在变温服役过程中导致炭膜破碎、脱落，进而导致防氧化失效；炭膜内载流子浓度较低，影响炭膜与金属基底之间的导电性能；在制备炭膜的过程中需向外界排放含有Cl、F、COx、NHx、NOx等有害气体的尾气，造成环境污染；制备的炭膜存在成本高、耗时长、效率低等问题。
发明内容
本发明通过物理气相沉积与化学气相沉积相结合的制备方法得到炭膜材料，使炭膜材料具有比较高的载流子浓度，解决了上述存在的导电性问题。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述方法在基片表面利用直流脉冲磁控溅射方法制备高载流子浓度炭膜材料；所述直流脉冲磁控溅射的工作气体为氩气和碳氢气体。
上述技术方案中，进一步地，所述氩气的流量为10-20sccm，所述碳氢气体的流量为0-20sccm；所述直流脉冲磁控溅射的功率密度为1.0-5.5W/cm2。
上述技术方案中，进一步地，所述直流脉冲磁控溅射以高纯碳靶为靶材，碳靶的纯度为99.99％。
上述技术方案中，进一步地，所述直流脉冲磁控溅射的温度为自然室温。
上述技术方案中，进一步地，所述直流脉冲磁控溅射的工作频率为40kHz-400kHz，占空比为10％-40％，工作气压为0.4-2.0Pa。
上述技术方案中，进一步地，所述氩的纯度为99.99％，所述碳氢气体的纯度为99.99％。
上述技术方案中，进一步地，所述基片为载玻片、石英片、金属片。
本发明还提供了一种炭膜，所述炭膜由前述方法制备得到，所述炭膜厚度为30-300nm。
上述技术方案中，进一步地，所述炭膜的载流子浓度大于1.0×1016cm-3。
本发明有益效果为：
1、本发明通过控制直流脉冲磁控溅射过程中碳靶表面磁控溅射的功率密度和碳氢气体流量，使炭膜材料具有比较高的载流子浓度。
2、本发明所述的利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法所制备的炭膜，与利用物理气相沉积方法制备的炭膜相比较，在提高载流子浓度方面的效果是非常明显的。
3、本发明磁控溅射的工作气体为高纯氩和高纯碳氢气体，氩对环境无污染，碳氢气体经过等离子体处理，变为无害的CO2和H2O。
4、本发明制备方法简单、成本低、产率高、便于大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为1.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为5sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积150min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为1.55±0.14×1016cm-3。
实施例2
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为1.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为10sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积150min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为2.41±0.24×1016cm-3。
实施例3
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为1.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为15sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积120min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为5.48±0.39×1016cm-3。
实施例4
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为1.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为20sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积90min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为1.95±0.16×1017cm-3。
实施例5
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为2.6W/cm2，工作频率为150kHz，占空比为20％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为10sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积90min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为3.35±0.18×1016cm-3。
实施例6
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为3.5W/cm2，工作频率为300kHz，占空比为25％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为15sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积90min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为6.16±0.23×1016cm-3。
对比例1
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩为溅射气体(纯度为99.99％)，利用物理气相沉积的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为1.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积160min，分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为4.38±1.78×1015cm-3。
对比例2
一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
以不锈钢板、载玻片、石英片作为基片，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声波清洗10min；
利用直流脉冲磁控溅射方法，在自然室温条件下分别以不锈钢板、载玻片、石英片为基底材料，以高纯碳靶为靶材(碳靶纯度为99.99％)，以高纯氩和高纯甲烷为溅射气体(氩和甲烷纯度均为99.99％)，利用物理气相沉积与化学气相沉积相结合的方法制备炭膜材料；
其中：直流脉冲磁控溅射的背底真空度为3.5×10-3Pa，工作气压为0.6Pa，功率密度为0.8W/cm2，工作频率为100kHz，占空比为10％；
先调节氩的流量为10sccm，利用碳靶进行物理气相沉积30min，然后保持碳靶溅射，氩气流量不变，通入甲烷气体，流量为50sccm，调节压力阀使工作气压维持在0.6Pa，继续沉积90min。最终分别在不锈钢板、载玻片、石英片上得到炭膜材料，炭膜厚度为300nm。
对载玻片上制备的炭膜材料进行霍尔效应测试，得到载流子浓度为3.95±0.78×1015cm-3。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种高载流子浓度炭膜材料的制备方法，其特征在于：所述方法在基片表面利用直流脉冲磁控溅射方法制备高载流子浓度炭膜材料；所述直流脉冲磁控溅射的工作气体为氩气和甲烷；所述氩气的流量为10-20sccm，所述甲烷的流量为0-20sccm，且甲烷流量不为0sccm；所述直流脉冲磁控溅射的功率密度为1.0-5.5W/cm2；所述基片为载玻片、石英片、金属片；所述炭膜材料的厚度为30-300nm；所述直流脉冲磁控溅射的温度为自然室温；所述直流脉冲磁控溅射的工作频率为40kHz -400kHz，占空比为10%-40%，工作气压为0.4-2.0Pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述直流脉冲磁控溅射以高纯碳靶为靶材，碳靶的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氩气的纯度为99.99％，所述甲烷气体的纯度为99.99％。
4.一种炭膜，其特征在于，所述炭膜由权利要求1所述方法制备得到，所述炭膜厚度为30-300nm。
5.根据权利要求4所述的炭膜，其特征在于，所述炭膜的载流子浓度大于1.0×1016cm-3。
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