CN113278107B - 一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂 - Google Patents

一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种互穿网络型水性聚氨酯‑聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，通过以下方法制备：步骤S1，水性聚氨酯乳液中，依次加入丙烯酰胺、阳离子乙烯基单体和阴离子乙烯基单体，搅拌均匀后调节pH值至2.7~3.0；步骤S2，通入氮气并升温至60~65℃，加入引发剂进行聚合反应；步骤S3，待反应产物粘度达到5000mPa.s后，继续升温至70℃，加入交联剂一缩二乙二醇双酯，继续反应直到反应产物的粘度超过8000mPa.s，加入终止剂停止聚合反应；最后调整固含量得到聚氨酯‑聚丙烯酰胺互穿网络聚合物。本发明增强剂能直接采用湿部添加方式进入纸张内部提升箱板纸的耐折强度，且在封闭水循环系统中不易产生泡沫和糊网问题。

Description

一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，尤其涉及造纸增强剂的改进优化。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是水溶性高分子，是一种国内外常用的主流造纸增强剂产品。其中酰胺基团能够与纤维之间形成氢键，因此能在分子质量适中时具有提高纸张强度的作用。聚丙烯酰胺类的增强剂可以显著提高纸张的物理强度，尤其是抗张强度，内结合强度，环压强度、耐破强度。但是，在某些条件下，比如干燥的冬季，会对纸张耐折产生不利影响。尤其是对箱板纸来说，在使用时会发生爆裂现象。此外，加大增强剂用量用以提高耐折强度，不仅作用效率低，而且也会带来其他问题，比如严重泡沫问题等。
水性聚氨酯(WPU)是含氨基甲酸酯结构（-NHCOO-）的多功能聚合物，广泛用于涂料、胶粘剂、皮革涂饰剂等领域。目前，在造纸领域，WPU作为增强剂，绝大多数采用表面涂布或浸渍的方式在纸张表面形成一层聚氨酯膜，从而提高纸张的强度。但是，对于箱板纸，采用表面涂布或浸渍的方式提高纸张的耐折强度，WPU药品用量大，成本过高而无法应用与实际生产。然而，将WPU直接添加到造纸湿部用于提高成纸强度，主要有两大难题。第一，聚氨酯在纤维上的吸附性差，导致作用效率低；第二，在目前造纸系统高度的封闭水循环的状态下，聚氨酯在水系统中不断累计，不仅会造成严重的胶粘物问题，而且还会造成严重的成型网糊网问题，从而影响纸机运行稳定性，造成频繁断纸，不能正常生产。
本发明开发了一类可提高成纸强度尤其是耐折强度的互穿网络型聚氨酯-聚丙烯酰胺聚合物(WPU-PAM)增强剂产品，且该产品可采用湿部添加的方式直接应用，不会影响纸机运行性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的就是提供了一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂及其制备方法，能直接采用湿部添加方式进入纸张内部提升箱板纸的耐折强度，且在封闭水循环系统中不易产生泡沫和糊网问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，通过以下方法制备：
步骤S1，水性聚氨酯乳液中，依次加入丙烯酰胺、阳离子乙烯基单体和阴离子乙烯基单体，搅拌均匀后调节pH值至2.7~3.0；
步骤S2，通入氮气并升温至60~65℃，并加入引发剂进行聚合反应；
步骤S3，待反应产物粘度达到5000mPa.s后，继续升温至70℃，加入交联剂一缩二乙二醇双酯，继续反应直到反应产物的粘度超过8000mPa.s，加入终止剂停止聚合反应；
步骤S4，加入适量去离子水调整固含量，得到聚氨酯-聚丙烯酰胺互穿网络聚合物。
进一步的，所述水性聚氨酯乳液选用聚醚型聚氨酯或聚酯型聚氨酯。
进一步的，所述阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
进一步的，所述阴离子乙烯基单体为丙烯酸或衣康酸。
进一步的，所述引发剂为过硫酸铵，所述终止剂为亚硫酸氢钠。
进一步的，以有效固含量20%计每100重量份水性聚氨酯，其他反应物的添加重量分数如下：丙烯酰胺2~30份、阳离子性乙烯基单体0.2~20份、阴离子性乙烯基单体0.1~10份、交联剂0.05~1份。
进一步的，步骤S3中，所述交联剂一缩二乙二醇双酯分两次间隔添加，间隔时间为5~20min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、可以减少泡沫问题。单独使用聚丙烯酰胺增强剂时，聚丙烯酰胺相当于为水溶性表面活性剂，极易形成或辅助其它表活组分形成气泡，造成系统泡沫问题。聚氨酯与聚丙烯酰胺形成互穿网络聚合物应用于水性体系时，由于聚氨酯中酯基的存在会降低其表面张力，使其不易形成气泡。
2.可以减少糊网，胶粘物问题。聚氨酯由于带有酯基，具有一定的疏水性，单独使用时容易与造纸系统的疏水性树脂结合沉积，形成胶粘物、糊网问题。对于聚氨酯-聚丙烯酰胺互穿网络型聚合物，聚丙烯酰胺的存在增加了聚合物整体的亲水性，减少了聚氨酯与疏水性树脂的接触机会。
3.能显著提高成纸的耐折强度。聚氨酯-聚丙烯酰胺互穿网络聚合物中，聚丙烯酰胺具有酰胺基团，聚氨酯本身具有异氰酸酯基团，在造纸过程中，可以与纤维羟基之间形成键合，提高成纸强度。聚氨酯分子链软段硬段比例可调，即其分子量柔软程度可调，当较为柔软的分子链链接在纤维之间时，增加了纤维之间滑移，从而使得纸张得伸长率提高。纤维间的结合强度和成纸伸长率，均有利于成纸耐折强度提升。
附图说明
图1是本发明所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂的合成机理示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1 向带有机器搅拌、温度计、回流冷凝器、氮气导入管和滴液漏斗的反应装置中加入市售聚醚型WPU（以有效固形物含量为20%计）15份，开启搅拌，缓慢加入去离子水45份，然后依次加入AM 12.4份、DM0.14份、AA0.33份，搅拌均一后，用50%硫酸调整体系pH为2.7-3.0。反应装置通氮气去除体系中的空气，升温至60℃，加入第一次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），开始聚合反应。然后，再过20min，加入第二次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），检测反应装置内物料粘度。当达到预期粘度5000mPa.s后，升温至70℃，加入第一次交联剂0.01份。然后，再过10min，加入第二份交联剂0.01份。待体系粘度达到8000mPa.s后，立即加入终止剂亚硫酸氢钠（0.64份溶解于2份去离子水中），同时撤掉氮气。再加入10份去离子水，降温至30℃以下，出料。得到固含量20%的WPU-PAM 增强剂。
实施例2 向带有机器搅拌、温度计、回流冷凝器、氮气导入管和滴液漏斗的反应装置中加入市售聚醚型WPU（以有效固形物含量为20%计）31份，开启搅拌，缓慢加入去离子水30份，然后依次加入AM 12.4份、DM0.14份、AA0.33份，搅拌均一后，用50%硫酸调整体系pH为2.7-3.0。反应装置通氮气去除体系中的空气，升温至60℃，加入第一次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），开始聚合反应。然后，再过20min，加入第二次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），检测反应装置内物料粘度。当达到预期粘度5000mPa.s后，升温至70℃，加入第一次交联剂0.01份。然后，再过10min，加入第二份交联剂0.01份。待体系粘度达到8000mPa.s后，立即加入终止剂亚硫酸氢钠（0.64份溶解于2份去离子水中），同时撤掉氮气。再加入10份去离子水，降温至30℃以下，出料。得到固含量20%的WPU-PAM 增强剂。
实施例3 向带有机器搅拌、温度计、回流冷凝器、氮气导入管和滴液漏斗的反应装置中加入市售聚醚型WPU（以有效固形物含量为20%计）40份，开启搅拌，缓慢加入去离子水20份，然后依次加入AM 12.4份、DM0.14份、AA0.33份，搅拌均一后，用50%硫酸调整体系pH为2.7-3.0。反应装置通氮气去除体系中的空气，升温至60℃，加入第一次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），开始聚合反应。然后，再过20min，加入第二次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），检测反应装置内物料粘度。当达到预期粘度5000mPa.s后，升温至70℃，加入第一次交联剂0.01份。然后，再过10min，加入第二份交联剂0.01份。待体系粘度达到8000mPa.s后，立即加入终止剂亚硫酸氢钠（0.64份溶解于2份去离子水中），同时撤掉氮气。再加入10份去离子水，降温至30℃以下，出料。得到固含量20%的WPU-PAM 增强剂。
实施例4 向带有机器搅拌、温度计、回流冷凝器、氮气导入管和滴液漏斗的反应装置中加入市售聚酯型WPU（以有效固形物含量为20%计）31份，开启搅拌，缓慢加入去离子水30份，然后依次加入AM 12.4份、DM0.14份、AA0.33份，搅拌均一后，用50%硫酸调整体系pH为2.7-3.0。反应装置通氮气去除体系中的空气，升温至60℃，加入第一次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），开始聚合反应。然后，再过20min，加入第二次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），检测反应装置内物料粘度。当达到预期粘度5000mPa.s后，升温至70℃，加入第一次交联剂0.01份。然后，再过10min，加入第二份交联剂0.01份。待体系粘度达到8000mPa.s后，立即加入终止剂亚硫酸氢钠（0.64份溶解于2份去离子水中），同时撤掉氮气。再加入10份去离子水，降温至30℃以下，出料。得到固含量20%的WPU-PAM 增强剂。
实施例5 向带有机器搅拌、温度计、回流冷凝器、氮气导入管和滴液漏斗的反应装置中加入市售聚酯型WPU（以有效固形物含量为20%计）40份，开启搅拌，缓慢加入去离子水20份，然后依次加入AM 12.4份、DM0.14份、AA0.33份，搅拌均一后，用50%硫酸调整体系pH为2.7-3.0。反应装置通氮气去除体系中的空气，升温至60℃，加入第一次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），开始聚合反应。然后，再过20min，加入第二次引发剂（0.08份引发剂溶解于2份去离子水中），检测反应装置内物料粘度。当达到预期粘度5000mPa.s后，升温至70℃，加入第一次交联剂0.01份。然后，再过10min，加入第二份交联剂0.01份。待体系粘度达到8000mPa.s后，立即加入终止剂亚硫酸氢钠（0.64份溶解于2份去离子水中），同时撤掉氮气。再加入10份去离子水，降温至30℃以下，出料。得到固含量20%的WPU-PAM 增强剂。
本发明实施例得到的增强剂物化性质特征指标：外观为无色至白色粘性液体，可以与水以任意比例混合；粘度为5000-10000mPa.s，pH4-6；固含量为10-20%（可调整），离子型为两性。
试验方法：
增强剂稀释液使用:所有药品稀释为1%使用，原液按100%计。
配浆抄纸:取定量浓度为2%废纸浆，搅拌均匀后，然后再加入定量增强剂稀释液，搅拌2 min后抄纸。抄纸采用标准抄片器，纸张定量为80 g/m2，每组抄6张。
纸性测定：参照国家标准测定定量、抗张强度、耐破强度、耐折强度。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
对比例1：空白例，对比例2为市售聚醚型WPU增强剂（WPU630），对比例3为市售聚酯型WPU增强剂（WPU619E），对比例4为市售PAM增强剂（济宁南天农科化工SL402），对比例5是对比例2和4按1:1混合而成，对比例6对比例3和4按1:1混合而成。
由结果可知，市售水性聚醚型和聚酯型聚氨酯，直接加入湿部，对成纸强度并无明显提升，而且还会造成糊网问题，形成纸病。将水性聚氨酯和聚丙烯酰胺按照1：1的比例进行简单复配后使用，对纸张的提升强度低于同等用量下单独使用聚丙酰胺时的成纸强度。同样，在多次白水回用的过程中，也出现了糊网问题。按照实施例1-5制备的互穿网络型聚合物，在相同用量下，其对成纸强度的提升幅度明显高于对比例，且在多次白水回用的过程中也未出现糊网问题，且耐折强度得到显著提升。
本发明互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，采用聚氨酯和聚丙烯酰胺交联改性形成互穿网络型聚合物（如图1所示），反应产物粘度与反应时间及交联程度相关。
本发明互穿网络型聚合物增强剂的水性聚氨酯选用聚醚型聚氨酯或聚酯型聚氨酯，其中聚醚型聚氨酯效果表现更好。能直接以湿部添加的方式应用，不糊网，不易起泡沫，应用得到的箱板纸的抗张强度、耐破强度和耐折强度得到显著提升。
物质英文缩写解释
AM：丙烯酰胺
DM：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯
DMC：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵
AA：丙烯酸
IA：衣康酸
WPU：水性聚氨酯
PAM：聚丙烯酰胺。

Claims (7)

1.一种互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：通过以下方法制备：
步骤S1，水性聚氨酯乳液中，依次加入丙烯酰胺、阳离子乙烯基单体和阴离子乙烯基单体，搅拌均匀后调节pH值至2.7~3.0；
步骤S2，通入氮气并升温至60~65℃，并加入引发剂进行聚合反应；
步骤S3，待反应产物粘度达到5000mPa.s后，继续升温至70℃，加入交联剂一缩二乙二醇双酯，继续反应直到反应产物的粘度超过8000mPa.s，加入终止剂停止聚合反应；
步骤S4，加入适量去离子水调整固含量，得到聚氨酯-聚丙烯酰胺互穿网络聚合物。
2.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：所述水性聚氨酯乳液选用聚醚型聚氨酯或聚酯型聚氨酯。
3.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：所述阳离子乙烯基单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：所述阴离子乙烯基单体为丙烯酸或衣康酸。
5.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，所述终止剂为亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：以有效固含量20%计每100重量份水性聚氨酯，其他反应物的添加重量分数如下：丙烯酰胺2~30份、阳离子性乙烯基单体0.2~20份、阴离子性乙烯基单体0.1~10份、交联剂0.05~1份。
7.根据权利要求1所述互穿网络型水性聚氨酯-聚丙烯酰胺箱板纸增强剂，其特征在于：步骤S3中，所述交联剂一缩二乙二醇双酯分两次间隔添加，间隔时间为5~20min。
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