CN113274358A - 一种铁皮石斛冻干粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁皮石斛冻干粉领域，具体为一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，本发明采用冻干技术对铁皮石斛进行精加工，对于提高产品附加值，为广大药农增加产品销路的新路子，更好的满足市场需要，保证产品安全有效具有重要意义；本发明采用的冻干技术具备以下有点：保真性强，冻干在低温下进行，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状，产品保真性强，不会发生变性或失去生物活力，适合化学产品、药品、航天员食品等高附加值产品的加工；结构不变；由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
Description
技术领域
本发明涉及铁皮石斛冻干粉领域，具体为一种铁皮石斛冻干粉的制备方法。
背景技术
铁皮石斛为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥茎。具有益胃生津，滋阴清热的功效。主治热病津伤，口干烦渴，胃 阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨 痿软。随着对铁皮石斛研究的摄入，铁皮石斛越来越受人们的亲睐，市场越 来越大。但由于对铁皮石斛的精加工水平落后，铁皮石斛多以原药材形式出 售，精加工药农收益较低，种植积极性不高，如果采用冻干技术对铁皮石斛 进行精加工，对于提高产品附加值，为广大药农增加产品销路的新路子，更 好的满足市场需要，保证产品安全有效具有重要意义。
其中冻干技术为：冻干技术对于热敏性化学成分和需要保持生物活性的中药是一种有效的方法。此法是将新鲜的中药材在低温下使其所含的水分冻结，然后于真空的环境下干燥，让水分由固体状态直接升华为水蒸气并从制品中排除而保存中药活性的干燥方法。该方法有效地防止了新鲜中药材原有理化及生物特性的改变，对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小，使其快速进入休眠状态，有效保护了许多中药中的热敏性有效成份。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，以解决上述过程中所提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铁皮石斛冻干粉的制备方法,包括以下步骤，
步骤一：选材，初次对铁皮石斛进行筛选，同时对铁皮石斛内部的杂质进行清除作业，随后对铁皮石斛进行清洗作业，并对铁皮石斛的基源进行鉴定，确定其准确来源：
步骤二：切制，根据铁皮石斛的特征，把铁皮石斛切成段，每段铁皮石斛的大小保持为0.7cm；
步骤三：在线灭菌，根据三种不同气体，在不同温度、不同压力与灭菌不同时间的条件下，对铁皮石斛的灭菌效果，同时根据灭菌后饮片微生物检查达到国家有关规定为指标，确定铁皮石斛的最佳在线灭菌条件，并对其记录，随后对灭菌的铁皮石斛进行无菌打浆，并且可根据原生药含水量适当加入少许无菌水；
步骤四：过滤、压榨取汁，对铁皮石斛进行过滤，并且对铁皮石斛进行压榨取汁，并且对于铁皮石斛的残渣加入适量的无菌水进行再次打浆、过滤取汁，随后把鲜药汁液合并，并且在0～-10℃的温度下，对鲜药汁液进行预冻，并以预冻最完全，时间最短为最佳预冻温度；
步骤五：真空低温干燥，使得预冻后的鲜药汁液在10～25℃分别与高、中、低三个真空度的条件下进行真空低温干燥，以鲜药汁液的半成品含水最低，干燥时间最短为标准确定最佳干燥温度和真空度；
步骤六：解析干燥，慢慢升高挌板的温度，使每层挌板的温度达到基本一致，继续保温干燥一段时间，关闭冷冻干燥箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气，观察在30s～60s冷冻干燥箱内压力的回升情况，若冷冻干燥箱内的压力没有明显的升高，则可以结束鲜药汁液的冷冻干燥；
步骤七：低温粉碎过筛，在0～8℃的温度下对铁皮石斛进行粉碎作业，并且以粉碎方便、节能为指标确定铁皮石斛的最佳粉碎温度，随后把铁皮石斛的粉末通过100目进行刷选；
步骤八：总结归纳铁皮石斛的最佳预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的最佳温度和真空度和低温粉碎的最佳温度，并按此最佳条件进行验证试验，同时按验证试验方法连续生产3批产品，供质量标准和稳定性研究；
步骤九：质量标准研究，确定铁皮石斛的质量控制指标和检测方法，并且按照质量标准的要求，进行加速稳定性试验和留样观察稳定性试验，确定产品的保质期。
优选的，所述铁皮石斛进行清洗的次数不得少于两次，且铁皮石斛采用的清洗方法为搅拌清洗，同时铁皮石斛每次搅拌清洗的时间不得低于五分钟。
优选的，所述三种不同的气体分别为气化双氧水、臭氧、环氧乙烷，且气化双氧水、臭氧、环氧乙烷分别进在不同温度，不同压力，灭菌不同时间对铁皮石斛进行灭菌作业。
优选的，所述打浆利用打浆机所实现，且打浆机内的铁皮石斛残渣低于原材料的2-3%。
优选的，所述粉碎铁皮石斛产生的残渣进行再次粉碎，并进行筛选，且铁皮石斛的残渣的粉碎作业直至没有铁皮石斛残渣出现为止。
优选的，所述粉末状的铁皮石斛采用真空机进行真空包装，并且真空机具备定量作业，所述铁皮石斛粉末在真空包装之前进行微生物检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用冻干技术对铁皮石斛进行精加工，对于提高产品附加值， 为广大药农增加产品销路的新路子，更好的满足市场需要，保证产品安全有 效具有重要意义；
2、本发明采用的冻干技术具备以下有点：保真性强，冻干在低温下进行， 微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状，产品保真性强， 不会发生变性或失去生物活力，适合化学产品、药品、航天员食品等高附加 值产品的加工；结构不变；由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不 变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象；复水性好，冻干产品加水后溶 解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状；保存期长，由于冻干是在真空下 进行，干燥能排除95-99％以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不变质、 不氧化。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种铁皮石斛冻干粉的制备方法, 包括以下步骤，
步骤一：选材，初次对铁皮石斛进行筛选，同时对铁皮石斛内部的杂质进行清除作业，随后对铁皮石斛进行清洗作业，并对铁皮石斛的基源进行鉴定，确定其准确来源：
步骤二：切制，根据铁皮石斛的特征，把铁皮石斛切成段，每段铁皮石斛的大小保持为0.7cm之间；
步骤三：在线灭菌，根据气化双氧水，在不同温度、不同压力与灭菌不同时间的条件下，对铁皮石斛的灭菌效果，同时根据灭菌后饮片微生物检查达到国家有关规定为指标，确定铁皮石斛的最佳在线灭菌条件，并对其记录，随后对灭菌的铁皮石斛进行无菌打浆，并且可根据原生药含水量适当加入少许无菌水；
步骤四：过滤、压榨取汁，对铁皮石斛进行过滤，并且对铁皮石斛进行压榨取汁，并且对于铁皮石斛的残渣加入适量的无菌水进行再次打浆、过滤取汁，随后把鲜药汁液合并，并且在-4℃的温度下，对鲜药汁液进行预冻，并以预冻最完全，时间最短为最佳预冻温度；
步骤五：真空低温干燥，使得预冻后的鲜药汁液在12℃下分别与高、中、低三个真空度的条件下进行真空低温干燥，以鲜药汁液的半成品含水最低，干燥时间最短为标准确定最佳干燥温度和真空度；
步骤六：解析干燥，慢慢升高挌板的温度，使每层挌板的温度达到基本一致，继续保温干燥一段时间，关闭冷冻干燥箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气，观察在30s冷冻干燥箱内压力的回升情况，若冷冻干燥箱内的压力没有明显的升高，则可以结束鲜药汁液的冷冻干燥；
步骤七：低温粉碎过筛，在3℃的温度下对铁皮石斛进行粉碎作业，并且以粉碎方便、节能为指标确定铁皮石斛的最佳粉碎温度，随后把铁皮石斛的粉末通过100目进行刷选；
步骤八：总结归纳铁皮石斛的最佳预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的最佳温度和真空度和低温粉碎的最佳温度，并按此最佳条件进行验证试验，同时按验证试验方法连续生产3批产品，供质量标准和稳定性研究；
步骤九：质量标准研究，确定铁皮石斛的质量控制指标和检测方法，并且按照质量标准的要求，进行加速稳定性试验和留样观察稳定性试验，确定产品的保质期。
所述铁皮石斛进行清洗的次数不得少于两次，且铁皮石斛采用的清洗方法为搅拌清洗，同时铁皮石斛每次搅拌清洗的时间为五分钟。
所述三种不同的气体分别为气化双氧水、臭氧、环氧乙烷，且气化双氧水、臭氧、环氧乙烷分别进在不同温度，不同压力，灭菌不同时间对铁皮石斛进行灭菌作业。
所述打浆利用打浆机所实现，且打浆机内的铁皮石斛残渣低于原材料的3%。
所述粉碎铁皮石斛产生的残渣进行再次粉碎，并进行筛选，且铁皮石斛的残渣的粉碎作业直至没有铁皮石斛残渣出现为止。
所述粉末状的铁皮石斛采用真空机进行真空包装，并且真空机具备定量作业，所述铁皮石斛粉末在真空包装之前进行微生物检测。
实施例二
一种铁皮石斛冻干粉的制备方法, 包括以下步骤，
步骤一：选材，初次对铁皮石斛进行筛选，同时对铁皮石斛内部的杂质进行清除作业，随后对铁皮石斛进行清洗作业，并对铁皮石斛的基源进行鉴定，确定其准确来源：
步骤二：切制，根据铁皮石斛的特征，把铁皮石斛切成段，每段铁皮石斛的大小保持为0.7cm之间；
步骤三：在线灭菌，根据三种不同气体，在不同温度、不同压力与灭菌不同时间的条件下，对铁皮石斛的灭菌效果，同时根据灭菌后饮片微生物检查达到国家有关规定为指标，确定铁皮石斛的最佳在线灭菌条件，并对其记录，随后对灭菌的铁皮石斛进行无菌打浆，并且可根据原生药含水量适当加入少许无菌水；
步骤四：过滤、压榨取汁，对铁皮石斛进行过滤，并且对铁皮石斛进行压榨取汁，并且对于铁皮石斛的残渣加入适量的无菌水进行再次打浆、过滤取汁，随后把鲜药汁液合并，并且在-7℃的温度下，对鲜药汁液进行预冻，并以预冻最完全，时间最短为最佳预冻温度；
步骤五：真空低温干燥，使得预冻后的鲜药汁液在18℃下分别与高、中、低三个真空度的条件下进行真空低温干燥，以鲜药汁液的半成品含水最低，干燥时间最短为标准确定最佳干燥温度和真空度；
步骤六：解析干燥，慢慢升高挌板的温度，使每层挌板的温度达到基本一致，继续保温干燥一段时间，关闭冷冻干燥箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气，观察在45s冷冻干燥箱内压力的回升情况，若冷冻干燥箱内的压力没有明显的升高，则可以结束鲜药汁液的冷冻干燥；
步骤七：低温粉碎过筛，在5℃的温度下对铁皮石斛进行粉碎作业，并且以粉碎方便、节能为指标确定铁皮石斛的最佳粉碎温度，随后把铁皮石斛的粉末通过100目进行刷选；
步骤八：总结归纳铁皮石斛的最佳预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的最佳温度和真空度和低温粉碎的最佳温度，并按此最佳条件进行验证试验，同时按验证试验方法连续生产3批产品，供质量标准和稳定性研究；
步骤九：质量标准研究，确定铁皮石斛的质量控制指标和检测方法，并且按照质量标准的要求，进行加速稳定性试验和留样观察稳定性试验，确定产品的保质期。
所述铁皮石斛进行清洗的次数不得少于两次，且铁皮石斛采用的清洗方法为搅拌清洗，同时铁皮石斛每次搅拌清洗的时间为五分钟。
所述三种不同的气体分别为气化双氧水、臭氧、环氧乙烷，且气化双氧水、臭氧、环氧乙烷分别进在不同温度，不同压力，灭菌不同时间对铁皮石斛进行灭菌作业。
所述打浆利用打浆机所实现，且打浆机内的铁皮石斛残渣低于原材料的3%。
所述粉碎铁皮石斛产生的残渣进行再次粉碎，并进行筛选，且铁皮石斛的残渣的粉碎作业直至没有铁皮石斛残渣出现为止。
所述粉末状的铁皮石斛采用真空机进行真空包装，并且真空机具备定量作业，所述铁皮石斛粉末在真空包装之前进行微生物检测。
实施例三
一种铁皮石斛冻干粉的制备方法, 包括以下步骤，
步骤一：选材，初次对铁皮石斛进行筛选，同时对铁皮石斛内部的杂质进行清除作业，随后对铁皮石斛进行清洗作业，并对铁皮石斛的基源进行鉴定，确定其准确来源：
步骤二：切制，根据铁皮石斛的特征，把铁皮石斛切成段，每段铁皮石斛的大小保持在为0.7cm；
步骤三：在线灭菌，根据气化环氧乙烷，在不同温度、不同压力与灭菌不同时间的条件下，对铁皮石斛的灭菌效果，同时根据灭菌后饮片微生物检查达到国家有关规定为指标，确定铁皮石斛的最佳在线灭菌条件，并对其记录，随后对灭菌的铁皮石斛进行无菌打浆，并且可根据原生药含水量适当加入少许无菌水；
步骤四：过滤、压榨取汁，对铁皮石斛进行过滤，并且对铁皮石斛进行压榨取汁，并且对于铁皮石斛的残渣加入适量的无菌水进行再次打浆、过滤取汁，随后把鲜药汁液合并，并且在-9℃的温度下，对鲜药汁液进行预冻，并以预冻最完全，时间最短为最佳预冻温度；
步骤五：真空低温干燥，使得预冻后的鲜药汁液在23℃分别与高、中、低三个真空度的条件下进行真空低温干燥，以鲜药汁液的半成品含水最低，干燥时间最短为标准确定最佳干燥温度和真空度；
步骤六：解析干燥，慢慢升高挌板的温度，使每层挌板的温度达到基本一致，继续保温干燥一段时间，关闭冷冻干燥箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气，观察在60s冷冻干燥箱内压力的回升情况，若冷冻干燥箱内的压力没有明显的升高，则可以结束鲜药汁液的冷冻干燥；
步骤七：低温粉碎过筛，在7℃的温度下对铁皮石斛进行粉碎作业，并且以粉碎方便、节能为指标确定铁皮石斛的最佳粉碎温度，随后把铁皮石斛的粉末通过100目进行刷选；
步骤八：总结归纳铁皮石斛的最佳预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的最佳温度和真空度和低温粉碎的最佳温度，并按此最佳条件进行验证试验，同时按验证试验方法连续生产3批产品，供质量标准和稳定性研究；
步骤九：质量标准研究，确定铁皮石斛的质量控制指标和检测方法，并且按照质量标准的要求，进行加速稳定性试验和留样观察稳定性试验，确定产品的保质期。
所述铁皮石斛进行清洗的次数不得少于两次，且铁皮石斛采用的清洗方法为搅拌清洗，同时铁皮石斛每次搅拌清洗的时间为五分钟。
所述三种不同的气体分别为气化双氧水、臭氧、环氧乙烷，且气化双氧水、臭氧、环氧乙烷分别进在不同温度，不同压力，灭菌不同时间对铁皮石斛进行灭菌作业。
所述打浆利用打浆机所实现，且打浆机内的铁皮石斛残渣低于原材料的3%。
所述粉碎铁皮石斛产生的残渣进行再次粉碎，并进行筛选，且铁皮石斛的残渣的粉碎作业直至没有铁皮石斛残渣出现为止。
所述粉末状的铁皮石斛采用真空机进行真空包装，并且真空机具备定量作业，所述铁皮石斛粉末在真空包装之前进行微生物检测。
上述三个实施例均可对铁皮石斛冻干粉进行制作，其中实施例二制造出的铁皮石斛冻干的效果要高于其他两个实施例的效果，实施例二中的铁皮石斛的预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的温度和真空度和低温粉碎的温度均优于其他两个实施例，经过实施例二生产的铁皮石斛冻干粉的质量更高，更符合广大群众的需求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：选材，初次对铁皮石斛进行筛选，同时对铁皮石斛内部的杂质进行清除作业，随后对铁皮石斛进行清洗作业，并对铁皮石斛的基源进行鉴定，确定其准确来源：
步骤二：切制，根据铁皮石斛的特征，把铁皮石斛切成段，每段铁皮石斛的大小为0.7cm；
步骤三：在线灭菌，根据三种不同气体，在不同温度、不同压力与灭菌不同时间的条件下，对铁皮石斛的灭菌效果，同时根据灭菌后饮片微生物检查达到国家有关规定为指标，确定铁皮石斛的最佳在线灭菌条件，并对其记录，随后对灭菌的铁皮石斛进行无菌打浆，并且可根据原生药含水量适当加入少许无菌水；
步骤四：过滤、压榨取汁，对铁皮石斛进行过滤，并且对铁皮石斛进行压榨取汁，并且对于铁皮石斛的残渣加入适量的无菌水进行再次打浆、过滤取汁，随后把鲜药汁液合并，并且在0～-10℃的温度下，对鲜药汁液进行预冻，并以预冻最完全，时间最短为最佳预冻温度；
步骤五：真空低温干燥，使得预冻后的鲜药汁液在10～25℃分别与高、中、低三个真空度的条件下进行真空低温干燥，以鲜药汁液的半成品含水最低，干燥时间最短为标准确定最佳干燥温度和真空度；
步骤六：解析干燥，慢慢升高挌板的温度，使每层挌板的温度达到基本一致，继续保温干燥一段时间，关闭冷冻干燥箱与冷凝器之间的碟阀并停止抽气，观察在30s～60s冷冻干燥箱内压力的回升情况，若冷冻干燥箱内的压力没有明显的升高，则可以结束鲜药汁液的冷冻干燥；
步骤七：低温粉碎过筛，在0～8℃的温度下对铁皮石斛进行粉碎作业，并且以粉碎方便、节能为指标确定铁皮石斛的最佳粉碎温度，随后把铁皮石斛的粉末通过100目进行刷选；
步骤八：总结归纳铁皮石斛的最佳预冻温度、在线灭菌条件、真空低温干燥的最佳温度和真空度和低温粉碎的最佳温度，并按此最佳条件进行验证试验，同时按验证试验方法连续生产3批产品，供质量标准和稳定性研究；
步骤九：质量标准研究，确定铁皮石斛的质量控制指标和检测方法，并且按照质量标准的要求，进行加速稳定性试验和留样观察稳定性试验，确定产品的保质期。
2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于：所述铁皮石斛进行清洗的次数不得少于两次，且铁皮石斛采用的清洗方法为搅拌清洗，同时铁皮石斛每次搅拌清洗的时间不得低于五分钟。
3.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于：所述三种不同的气体分别为气化双氧水、臭氧、环氧乙烷，且气化双氧水、臭氧、环氧乙烷分别进在不同温度，不同压力，灭菌不同时间对铁皮石斛进行灭菌作业。
4.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于：所述打浆利用打浆机所实现，且打浆机内的铁皮石斛残渣低于原材料的2-3%。
5.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于：所述粉碎铁皮石斛产生的残渣进行再次粉碎，并进行筛选，且铁皮石斛的残渣的粉碎作业直至没有铁皮石斛残渣出现为止。
6.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛冻干粉的制备方法，其特征在于：所述粉末状的铁皮石斛采用真空机进行真空包装，并且真空机具备定量作业，所述铁皮石斛粉末在真空包装之前进行微生物检测。
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