CN113270641A - 一种基于原位聚合的单离子导体凝胶电解质的制备方法 - Google Patents

一种基于原位聚合的单离子导体凝胶电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种原位聚合制备单离子导体凝胶电解质的制备方法，其步骤如下：以无水四氢呋喃为溶剂，将氯磺酰异氰酸酯与三氟化锑反应，制备了氟磺酰异氰酸酯。并将同时含有碳碳双键和羟基的单体与氟磺酰异氰酸酯反应制备了M1。然后使用金属氢化物置换M1上的氢，得到单体M。最后将M与交联剂，引发剂，溶剂混合并注入纽扣电池中，经过热引发后得到含有凝胶电解质的原位电池。制备的凝胶电解质中的阴离子固定在聚合物骨架上，体系中只有阳离子可以自由移动，能够避免浓差极化。原位聚合方法避免了大量溶剂的使用和对环境的污染，并且能使电解质与电极间产生良好的界面接触。

Description

一种基于原位聚合的单离子导体凝胶电解质的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物凝胶电解质领域，具体涉及一种基于原位聚合的单离子导体凝胶电解质的制备方法及其应用。
背景技术
随着石油化工资源的供应压力日渐严重，人们开始将目光投向新型绿色能源。其中使用二次电池的交通动力电源、电力储能电源、移动通信电源等设备是重点发展对象。但是目前这些使用二次电池的设备却都存在较大的安全隐患，这主要是这些电池使用的电解液存在易燃易爆导致的。并且使用传统的电解液的二次电池还容易生长金属枝晶，这会刺穿隔膜，引起电池短路。这些安全隐患严重威胁了使用者的生命财产安全，也限制了二次电池的商业化推广。
在众多门类的电解质材料中，凝胶电解质因为具有高电导率，不漏液，机械性能好等优点受到人们的关注。目前凝胶电解质主要由聚合物骨架及包含在其中的电解液组成，但这也使得凝胶电解质也面临着易燃易爆的缺点。并且凝胶电解质在循环过程中容易生长锂，钠等金属枝晶。这些枝晶会呈树枝状生长，并最终刺破隔膜，导致电池短路。枝晶生长导致短路是二次电池失火的重要原因，目前已经发现了很多方法抑制锂枝晶的生长，如制备复合凝胶电解质，添加可以形成稳定SEI膜的添加剂，在电极表面人工制造SEI膜等方法。
传统的凝胶电解质的制备方法是溶胶-凝胶法，即先制备聚合物基底，然后将聚合物基底浸泡在电解液中以吸收电解液从而得到凝胶。这使得传统的凝胶电解质的制备过程中要使用大量的溶剂，这不仅增加了成本也污染了环境。并且制备工艺的繁琐和凝胶电解质与电极接触不良严重阻碍了凝胶电解质的商业化。而原位聚合工艺恰好弥补了这些不足。2020年，Ava Hosseinioun等用甲基丙烯酸甲酯，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯在电解液中原位共聚制备了一种新型凝胶电解质，其具有接近液态电解质的室温离子电导率和与电极良好的界面接触。2019年Shao等使用1M LiPF6/EC：DEC：DMC(V:V:V＝1:1:1)为电解液，热引发聚乙二醇二丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯原位共聚得到了凝胶电解质。并且这种电解质表具有2.89×10-3S cm-1的室温离子电导率和出色的电化学稳定性。LeiJin等使用双氟磺酰亚胺锂为锂盐，用紫外光引发聚乙二醇二甲基丙烯酸酯得到了凝胶电解质，这种电解质表现出很高的柔性和很强的机械稳定性。
在电池工作时，阴阳离子运动方向相反，其中阳离子可以在电极上发生沉积而阴离子不能。随着电池循环次数的增加，电池内部将会产生阴离子的浓度极化，这会带来高内阻，低放电电压，枝晶生长加速等一系列后果。单离子导体是一种将阴离子固定，体系中只有阳离子迁移的电解质。故使用单离子导体作为二次电池的电解质可以有效地避免浓差极化，从而达到增强电池循环性能的目的。
发明内容
本发明的目的是采用原位聚合法制备一种单离子导体型凝胶电解质，以解决现有的凝胶电解质存在的容易生长锂枝晶，与电极间界面电阻较大等问题。为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将氯磺酰异氰酸酯与三氟化锑混合并加热，反应一段时间后，升温将氟磺酰异氰酸酯蒸馏出来，并收集。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取一定量的丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯于烧瓶中，并加入无水四氢呋喃为溶剂。在冰浴条件下滴加氟磺酰异氰酸酯。得到M1的四氢呋喃溶液。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺锂/钠官能团的单体M：称取一定量的金属氢化物，然后加入M1的四氢呋喃溶液中,反应一段时间。然后过滤去除多余的固体氢化物，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的阻聚剂后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、交联剂、引发剂和溶剂按一定比例混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中，然后将隔膜取出组装纽扣电池。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在烘箱中加热，原位共聚得到凝胶电池。
进一步的，步骤(1)中的三氟化锑与氯磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:3～1:1。
进一步的，步骤(1)中的三氟化锑与氯磺酰异氰酸酯反应温度为60～80℃。
进一步的，步骤(1)中的三氟化锑与氯磺酰异氰酸酯反应时间为24～48小时。
进一步的，步骤(1)中氟磺酰异氰酸酯的蒸馏温度为90～100℃。
进一步的，步骤(2)中的四氢呋喃在使用前用氯化亚铜除去过氧化物，并钠和二苯甲酮进行干燥。
进一步的，步骤(2)中丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯与氟磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:1～1:1.2。
进一步的，步骤(2)的反应时间为4～8小时。
进一步的，步骤(3)中金属氢化物为NaH，LiH，KH中的一个。
进一步的，步骤(3)中金属氢化物与M1的摩尔比为1.5:1～1：1。
进一步的，步骤(3)中金属氢化物与M1反应时间为3～12小时。
进一步的，步骤(3)中阻聚剂为对甲氧基苯酚，对苯二酚，对叔丁基邻苯二酚，2,6-二叔丁基对甲基苯酚，4,4'-二经基联苯和双酚A中的一种。
进一步的，步骤(4)中手套箱中填充氩气，水氧值均小于0.1ppm。
进一步的，步骤(4)中交联剂为三乙二醇二乙烯基醚，聚乙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯中的一个。
进一步的，步骤(4)中引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过氧化二苯甲酰中的一个。
进一步的，步骤(4)中溶剂为乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚，三乙二醇二甲醚，碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸丙烯酯中的一种或者几种的混合物。
进一步的，步骤(4)中M，交联剂，溶剂的质量比为10:10:80～60:10:30。
进一步的，步骤(5)中隔膜浸泡的时间为2～4小时。
进一步的，步骤(5)中电池结构为正极壳、正极、隔膜、负极、垫片、弹片、负极壳。
进一步的，步骤(5)中封装好的电池在室温下放置2～4小时以促进前体溶液浸润极片。
进一步的，步骤(6)中热引发的温度为60～80℃。
进一步的，步骤(6)中聚合时间为4～12小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明使用的原位聚合方法可以避免传统凝胶电解质制备过程中大量溶剂的使用，既节省了成本也防止了污染。
2、本发明制备的单离子导体具有接近1的锂迁移数，有效地避免了枝晶的生长。
3、聚合物上含有的氟磺酰亚胺盐基团的解离程度高，这使得电解质具有高离子电导率。
4、氟磺酰亚胺盐基团会在电池工作过程中分解在，并在电极表面形成含有金属氟化物的SEI膜，能够有效地保护电极，提高电解质的循环性能。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的内容，列出以下实施例。但是本发明保护范围不局限于下述实施例。
实施例1
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将100g氟磺酰异氰酸酯和52g三氟化锑先后加入放有磁子和温度计的250ml三口烧瓶中。并在回流和80℃条件下反应25小时。然后升温至95℃，蒸馏出氟磺酰异氰酸酯。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取10g丙烯酸羟乙酯于250ml单口烧瓶中，然后加入磁子和100ml无水THF，将烧瓶转移至冰浴中。称取13g氟磺酰异氰酸酯并用恒压滴液漏斗将其缓慢地向烧瓶中滴加，然后反应4小时。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺锂官能团的单体M：称取0.82gLiH并缓慢加入(2)中的M1的四氢呋喃溶液中,反应5小时。然后过滤除去多余的LiH，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的对甲氧基苯酚后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、三乙二醇二乙烯基醚、偶氮二异丁腈和碳酸二甲酯按10:10:0.5:80的质量比混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中2小时，然后将隔膜取出组装纽扣电池。将组装好的电池静置2小时。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在80℃烘箱中加热6小时，原位共聚得到凝胶电池。
实施例2
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将100g氟磺酰异氰酸酯和60g三氟化锑先后加入放有磁子和温度计的250ml三口烧瓶中。并在回流和70℃条件下反应30小时。然后升温至100℃，蒸馏出氟磺酰异氰酸酯。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取10g丙烯酸羟乙酯于250ml单口烧瓶中，然后加入磁子和100ml无水THF，将烧瓶转移至冰浴中。称取11.84g氟磺酰异氰酸酯并用恒压滴液漏斗将其缓慢地向烧瓶中滴加，然后反应8小时。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺钠官能团的单体M：称取4.13g纯度为60％的NaH并缓慢加入(2)中的M1的四氢呋喃溶液中,反应10小时。然后过滤除去多余的NaH，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的对苯二酚后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、偶氮二异庚腈和碳酸二乙酯按10:20:0.5:70的质量比混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中3小时，然后将隔膜取出组装纽扣电池。将组装好的电池静置3小时。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在51℃烘箱中加热10小时，原位共聚得到凝胶电池。
实施例2
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将100g氟磺酰异氰酸酯和60g三氟化锑先后加入放有磁子和温度计的250ml三口烧瓶中。并在回流和70℃条件下反应30小时。然后升温至100℃，蒸馏出氟磺酰异氰酸酯。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取10g丙烯酸羟乙酯于250ml单口烧瓶中，然后加入磁子和100ml无水THF，将烧瓶转移至冰浴中。称取11.84g氟磺酰异氰酸酯并用恒压滴液漏斗将其缓慢地向烧瓶中滴加，然后反应8小时。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺钠官能团的单体M：称取4.13g纯度为60％的NaH并缓慢加入(2)中的M1的四氢呋喃溶液中,反应10小时。然后过滤除去多余的NaH，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的对苯二酚后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、偶氮二异庚腈和碳酸二乙酯按10:20:0.5:70的质量比混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中3小时，然后将隔膜取出组装纽扣电池。将组装好的电池静置3小时。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在51℃烘箱中加热10小时，原位共聚得到凝胶电池。
实施例3
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将100g氟磺酰异氰酸酯和126g三氟化锑先后加入放有磁子和温度计的250ml三口烧瓶中。并在回流和75℃条件下反应40小时。然后升温至95℃，蒸馏出氟磺酰异氰酸酯。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取10g丙烯酸羟乙酯于250ml单口烧瓶中，然后加入磁子和100ml无水THF，将烧瓶转移至冰浴中。称取12.387g氟磺酰异氰酸酯并用恒压滴液漏斗将其缓慢地向烧瓶中滴加，然后反应7小时。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺钾官能团的单体M：称取3.45g纯度为KH并缓慢加入到(2)中的M1的四氢呋喃溶液中,反应12小时。然后过滤除去多余的NaH，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的2,6-二叔丁基对甲基苯酚后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、聚乙二醇二丙烯酸酯、过氧化二苯甲酰和碳酸二乙酯按20:10:0.5:70的质量比混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中3.5小时，然后将隔膜取出组装纽扣电池。将组装好的电池静置3.5小时。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在60℃烘箱中加热7小时，原位共聚得到凝胶电池。
实施例4
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将100g氟磺酰异氰酸酯和110g三氟化锑先后加入放有磁子和温度计的250ml三口烧瓶中。并在回流和65℃条件下反应35小时。然后升温至93℃，蒸馏出氟磺酰异氰酸酯。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取10g丙烯酸羟乙酯于250ml单口烧瓶中，然后加入磁子和100ml无水THF，将烧瓶转移至冰浴中。称取12g氟磺酰异氰酸酯并用恒压滴液漏斗将其缓慢地向烧瓶中滴加，然后反应6小时。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺锂官能团的单体M：称取0.787g纯度为LiH并缓慢加入到(2)中的M1的四氢呋喃溶液中,反应9小时。然后过滤除去多余的NaH，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的4,4'-二经基联苯后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、季戊四醇四丙烯酸酯、过氧化二苯甲酰和碳酸二乙酯按30:10:0.5:60的质量比混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中2.5小时，然后将隔膜取出组装纽扣电池。将组装好的电池静置2.5小时。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在65℃烘箱中加热11小时，原位共聚得到凝胶电池。

Claims (9)

1.一种基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法,其主要方法如下：
(1)制备氟磺酰异氰酸酯：将氯磺酰异氰酸酯与三氟化锑混合并加热，反应一段时间后，升温将氟磺酰异氰酸酯蒸馏出来，并收集。
(2)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺官能团的单体M1：称取一定量的丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯于烧瓶中，并加入无水四氢呋喃为溶剂。在冰浴条件下滴加氟磺酰异氰酸酯。得到M1的四氢呋喃溶液。
(3)制备同时含有碳碳双键官能团和酰亚胺锂/钠官能团的单体M：称取一定量的金属氢化物，然后加入M1的四氢呋喃溶液中,反应一段时间。然后过滤去除多余的固体氢化物，真空干燥除去溶剂。然后用正戊烷洗涤产物，干燥后得到M。并加入催化量的阻聚剂后在2～8℃下保存。
(4)制备前体溶液：在手套箱中将单体M、交联剂、引发剂和溶剂按一定比例混合并搅拌得到前体溶液，然后将前体溶液放入真空烘箱，抽真空以除去气泡。
(5)将电池隔膜浸泡在前体溶液中，然后将隔膜取出组装纽扣电池。
(6)将(5)中组装的纽扣电池放在烘箱中加热，原位共聚得到凝胶电池。
2.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(2)中丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯与氟磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:1～1:1.2，步骤(2)的反应时间为4～8小时。
3.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(3)中金属氢化物为NaH，LiH，KH中的一个，并且步骤(3)中金属氢化物与M1的摩尔比为1.5:1～1：1。
4.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于亲核取代温度为30～60℃。
5.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(3)中金属氢化物与M1反应时间为3～12小时。
6.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(3)中阻聚剂为对甲氧基苯酚，对苯二酚，对叔丁基邻苯二酚，2,6-二叔丁基对甲基苯酚，4,4'-二经基联苯和双酚A中的一种。
7.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(4)中交联剂为三乙二醇二乙烯基醚，聚乙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯中的一个，步骤(4)中引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过氧化二苯甲酰中的一个。
8.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(4)中溶剂为乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚，三乙二醇二甲醚，碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸丙烯酯中的一种或者几种的混合物，步骤(4)中M，交联剂，溶剂的质量比为10:10:80～60:10:30。
9.如权利要求1所述的基于原位聚合的单离子凝胶电解质的制备方法，特征在于步骤(5)中隔膜浸泡的时间为2～4小时，并且步骤(6)中聚合时间为4～12小时。
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