CN113251430A - 用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法和装置，包括以下步骤：（1）将不同种类和质量份的VOCs气体、空气和惰性气体在气体混合设备中混合成混合气；（2）将混合气通入装填有待测催化剂的催化燃烧反应设备中，以空气中的氧气为氧化剂，使待测催化剂和混合气发生降解反应；（3）由气体检测分析设备来监测催化燃烧反应设备的出口尾气中VOCs气体的浓度，从而评判待测催化剂的低温催化燃烧性能。本发明的试验方法操作简单，可以通过气体混合设备来调控所需要的VOCs气体的种类、含量以及废气的处理量，测试出待测催化剂同时精准消除不同VOCs气体的性能。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法和装置。
背景技术
环境污染问题与人类生活密切相关，近年来，国内日益严重的大气污染问题受到了人们的广泛关注。近些年随着我国船舶、化工、涂料等行业的发展，产生了大量废气。废气中存在的挥发性有机污染物(VOCs)给人体带来了严重的健康风险，其中芳烃类挥发性有机物是主要有害废气之一。芳烃类挥发性有机物是挥发性有机物的一种，主要包括苯、甲苯、二甲苯等苯系物。这类化合物具有良好的热稳定性和化学稳定性，会在自然界长时间滞留，对人体和环境带来持久性的伤害。因此，芳烃类挥发性有机物的降解处理是一个重要的课题。
挥发性有机物的降解方法主要可以分为两类，第一类是吸附法、冷凝法、膜分离等物理方法，这类方法只是改变了污染物存在的状态和体系，将污染物从一相转移到另一相，并未改变污染物的化学性质，由于物理法只是改变了污染物存在的状态和体系，并没有改变其化学性质，处理后容易造成二次污染，故很少单独采用。第二类方法是直接燃烧法、生物降解法、催化加氢脱氯法、光催化降解法、催化燃烧法等在内的化学方法。相比于其他化学方法，催化燃烧法具有催化活性高、操作温度低、耗能小的优点，是最可行、最经济、最可靠的方法。
催化燃烧法催化剂分为四种：贵金属催化剂、分子筛催化剂、过渡金属催化剂、稀土金属催化剂。目前工业上普遍采用的催化剂为贵金属负载型催化剂如Pt、Pd、Ru、Rh，对挥发性有机物表现出高的催化氧化活性，但贵金属催化剂具有价格高昂、活性组分流失等问题。而非贵金属氧化物催化剂对氧化反应的活性要比贵金属催化剂低，但由于其经济性和多样性，具有很高的研究潜力和工程应用前景。CeO2与过渡金属Mn元素等可以形成较为稳定的固溶体结构，可以显著改善了催化剂的高温耐热稳定性。然而目前的催化燃烧反应系统在现有的技术水平下并不能满足同时对多种VOCs的精准快速消除，因此研发一种能够有效去除VOCs的催化燃烧反应系统是一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法和装置，以解决现有实验方法和实验装备不能测试待测催化剂同时精准消除不同VOCs气体的性能、VOC降解活性低、降解成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将不同种类和质量份的VOCs气体、空气和惰性气体在气体混合设备中混合成混合气；(2)将所述混合气通入装填有待测催化剂的催化燃烧反应设备中，以空气中的氧气为氧化剂，使待测催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；(3)由气体检测分析设备来监测所述催化燃烧反应设备的出口尾气中VOCs气体的浓度，从而评判所述待测催化剂的低温催化燃烧性能；
所述氧化降解反应的条件为：在所述混合气中，氧气的体积分数为2％～20％；所述VOCs气体的浓度为50～2000ppm；体系空速为10000～30000h-1；所述混合气的输入总流量控制在20～100mL/min；
所述惰性气体为氮气、CO2或其它不燃烧气体，用于调节空气中的氧气浓度；
所述催化剂为用于低温催化燃烧VOCs的固体催化剂，优选为铈锰氧化物复合催化剂或铁铈氧化物复合催化剂，更优选为通过溶胶凝胶法制备的铈锰氧化物复合催化剂或通过水热法制备的铁铈氧化物复合催化剂；
所述VOCs气体主要包括苯、甲苯、二甲苯等芳烃类挥发性有机物，在废气中的体积浓度为0.1％～5％，每克所述催化剂处理废气的量为10～50L/h。
本发明还提供一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验装置，其特征在于，包括：气体混合设备、催化燃烧反应设备和气体检测分析设备；所述气体混合设备的出气口通过输气管与所述催化燃烧反应设备的进气口相连接；所述催化燃烧反应设备的尾气出口处设有所述气体检测分析设备；所述气体混合设备的进气口设有空气输入端、废气输入端和惰性气体输入端三个并联管路；所述催化燃烧反应设备为固定床反应器；其内设有若干根并联的细长管状固定床，固定床内装填待测催化剂。
进一步地，所述气体检测分析设备为火焰离子化检测仪(FID)串联气相色谱仪或热导检测器(TCD)串联气相色谱仪。
进一步地，所述废气输入端再与若干个并联或串联的储气钢瓶相连，每一个所述储气钢瓶的出气口上，以及所述空气输入端和所述惰性气体输入端上均设有气体流量控制仪；所述催化燃烧反应设备内还与温度监测仪相连接。
进一步地，所述催化燃烧反应设备的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性。
本发明具有如下有益效果：
本发明的试验方法操作简单，可以通过气体混合设备来调控所需要的VOCs气体的种类、含量以及废气的处理量，测试出待测催化剂同时精准消除不同VOCs气体的性能。本发明的装置还可在实际工程中作为VOCs气体的消除设备使用，去除VOCs气体的效能高、处理成本低，具有广阔的应用前景和良好的经济效益。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。
图1：本发明的试验装置整体示意图；
图2：气体混合设备的进气端示意图；
其中：1-气体混合设备、2-催化燃烧反应设备、3-气体检测分析设备、4-温度监测仪；11-空气输入端、12-废气输入端、13-惰性气体输入端、14-储气钢瓶、15-气体流量控制仪。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
如图1所示，一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验装置，包括：气体混合设备1、催化燃烧反应设备2和气体检测分析设备3；所述气体混合设备1的出气口通过输气管与所述催化燃烧反应设备2的进气口相连接；所述催化燃烧反应设备2的尾气出口处设有所述气体检测分析设备3；所述气体混合设备1的进气口设有空气输入端11、废气输入端12和惰性气体输入端13三个并联管路；所述催化燃烧反应设备2为石英固定床反应器或夹套固定床反应器；其内设有若干根并联的细长管状固定床，固定床内装填待测催化剂其内设有若干根并联的细长管状固定床，固定床内装填待测催化剂；
所述催化燃烧反应设备2还与温度监测仪4相连接；所述气体检测分析设备为火焰离子化检测仪(FID)串联气相色谱仪或热导检测器(TCD)串联气相色谱仪；所述催化燃烧反应设备2的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；
图2是所述气体混合设备1的进气端示意图，所述废气输入端12再与若干个并联或串联的储气钢瓶14相连，例如：VOC气体钢瓶A和VOC气体钢瓶B的出气口串联，VOC气体钢瓶C和VOC气体钢瓶D的出气口串联，然后再与所述废气输入端12并联连接；每一个所述储气钢瓶14的出气口上，以及所述空气输入端11和所述惰性气体输入端13上均设有气体流量控制仪15，通过调节所述气体流量控制仪15来控制VOCs气体排出串并联方式以及测试用VOCs气体的种类和浓度；。
实施例1催化剂的制备
将10mL浓度为0.1mol/L的Mn(NO3)2溶液溶于15mL异丙醇，记为A溶液；将10mL浓度为0.9mol/L的Ce(NO3)2·6H2O溶液溶解于15mL异丙醇，记为B溶液；将B溶液缓慢倒入A溶液中，并搅拌20min形成凝胶；静置2h后放入真空干燥箱中，在110℃下干燥12h；将所得固体放置在马弗炉中焙烧，初始温度为25℃，以2℃/min的升温速率升到500℃，500℃温度条件下保持4h，降温后研磨，过40目筛，得到溶胶凝胶法制备的锰铈氧化物复合催化剂，其构成摩尔比Ce:Mn＝9:1，命名为Ce9Mn1-SG。
实施例2
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为10％，苯的浓度为1500ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气的总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
催化剂的活性以挥发性有机物的转化率来表示，其中T50和T90分别表示反应物转化率为50％和90％时的反应温度；测得反应物苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为278℃和315℃。
实施例3
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入甲苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为10％，甲苯的浓度为1500ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气的总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
测得反应物甲苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为308℃和345℃。
实施例4
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入二甲苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为10％，二甲苯的浓度为750ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气的总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
测得反应物二甲苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为318℃和356℃。
实施例5
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入苯和甲苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为10％，苯和甲苯的总浓度为750ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气的总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
测得反应物苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为258℃和305℃，反应物甲苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为298℃和335℃。
实施例6
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入苯和甲苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为10％，苯和甲苯的总浓度为1500ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气的总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
测得反应物苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为328℃和375℃，反应物甲苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为338℃和384℃。说明VOC浓度高了，催化剂对VOC的降解效果会降低。
实施例7
(1)将实施例1制备的铈锰氧化物复合催化剂Ce9Mn1-SG装入内径为3mm的石英固定床中，催化剂的装填量为150mg；
(2)向催化燃烧反应设备通入苯与空气的混合气，以空气中的氧气为氧化剂，使Ce9Mn1-SG催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；反应条件为：氧气体积分数为2％，苯的浓度为750ppm，体系空速为30000h-1；输入混合气总流量控制为50mL/min；催化燃烧反应设备中的气体管路全部用加热带加热保温，确保反应系统的稳定性；催化燃烧反应器出口的气体浓度采用FID检测器串联气相色谱仪进行检测。
测得反应物苯转化率为50％和90％时的反应温度分别为348℃和395℃。说明氧气体积分数过低，不利于催化剂对VOC的降解。
实施例8
改变石英固定床中催化剂的装填量，其余条件按照实施例7保持不变，测得催化剂Ce9Mn1-SG的用量对苯转化率的影响，其关系见表1。
表1苯转化率与催化剂用量的关系
表1结果说明：催化剂用量大于50mg以上条件对苯均表现出了较高的催化燃烧活性；催化剂用量越多，催化剂对苯的催化燃烧活性越高；但是当催化剂用量大于125mg时，随着催化剂用量的提高，催化燃烧活性上升不明显。
综上，本发明的用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法和装置，可以有效地测试出催化剂对VOCs的处理效果，设备操作简单，在实际工程中具有较好的经济效益和广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将不同种类和质量份的VOCs气体、空气和惰性气体在气体混合设备中混合成混合气；（2）将所述混合气通入装填有待测催化剂的催化燃烧反应设备中，以空气中的氧气为氧化剂，使待测催化剂和混合气发生气固间的氧化降解反应；（3）由气体检测分析设备来监测所述催化燃烧反应设备的出口尾气中VOCs气体的浓度，从而评判所述待测催化剂的低温催化燃烧性能。
2.根据权利要求1所述的的性能试验方法，其特征在于，所述氧化降解反应的条件为：在所述混合气中，氧气的体积分数为2%～20%；所述VOCs气体的浓度为50～2000ppm；体系空速为10000～30000h-1；所述混合气的输入总流量控制在20～100mL/min。
3.根据权利要求1所述的的性能试验方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、CO2或其它不燃烧气体。
4.根据权利要求1所述的的性能试验方法，其特征在于，所述催化剂为铈锰氧化物复合催化剂或铁铈氧化物复合催化剂。
5.根据权利要求1所述的的性能试验方法，其特征在于，所述催化剂为通过溶胶凝胶法制备的铈锰氧化物复合催化剂或通过水热法制备的铁铈氧化物复合催化剂。
6. 根据权利要求1所述的的性能试验方法，其特征在于，所述VOCs为芳烃类挥发性有机物，在废气中的体积浓度为0.1%～5%，每克所述催化剂处理废气的量为10～50 L/h。
7.一种用于低温催化燃烧VOCs的催化剂的性能试验装置，其特征在于，包括：气体混合设备、催化燃烧反应设备和气体检测分析设备；所述气体混合设备的出气口通过输气管与所述催化燃烧反应设备的进气口相连接；所述催化燃烧反应设备的尾气出口处设有所述气体检测分析设备；所述气体混合设备的进气口设有空气输入端、废气输入端和惰性气体输入端三个并联管路；所述催化燃烧反应设备为固定床反应器，其内设有若干根并联的细长管状固定床，固定床内装填待测催化剂其内设有若干根并联的细长管状固定床，固定床内装填待测催化剂。
8.根据权利要求7所述的的性能试验装置，其特征在于，所述固定床反应器为石英固定床反应器或夹套固定床反应器；所述气体检测分析设备为火焰离子化检测仪串联气相色谱仪或热导检测器串联气相色谱仪。
9.根据权利要求7所述的的性能试验装置，其特征在于，所述废气输入端再与若干个并联或串联的储气钢瓶相连，每一个所述储气钢瓶的出气口上，以及所述空气输入端和所述惰性气体输入端上均设有气体流量控制仪；所述催化燃烧反应设备内还与温度监测仪相连接。
10.根据权利要求7所述的的性能试验装置，其特征在于，所述催化燃烧反应设备的气体管路全部用加热带加热保温。
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