CN113248774B - 纤维-三苯胺cof-二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用 - Google Patents

纤维-三苯胺cof-二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了纤维‑三苯胺COF‑二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用。通过将三苯胺基团引入COFs结构当中，解决三苯胺单体制备薄膜方法复杂、可加工性差的缺点，采用不同的构筑单元进行席夫碱反应设计出颜色可调的电致变色COFs。以纤维增强型气凝胶作为载体材料，可实现COFs的成型，再结合气凝胶的隔热特性，制备具有优良机械加工性及优良隔热性能的新型三苯胺‑COF‑电致变色气凝胶三元复合材料；纳米纤维的引入可以提高复合材料的机械性能、光学性能和热稳定性。COF材料可发挥交联作用，且其本身具有多孔结构可以吸附污染物，故在保温的基础上可以吸附一定的有毒气体。

Description

纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用。
背景技术
随着全球经济的高速发展，大量不可再生能源被开采并消耗，资源的消耗和环境污染这两大问题越来越严重，每年在建筑行业所消耗的能源就占了总能源消耗的三分之一，这些能源消耗主要应用于建筑物的控温以及遮光，因此增强门窗的隔热保温性能，对地球资源的保护有至关重要的意义。
电致变色是指由于外加电场的极性和强度变化而引起材料可逆的氧化或还原反应，从而导致其颜色改变的现象。电致变色智能玻璃不但可以调节可见光的透过率，而且对红外光也有阻隔效果，从而达到对室内温度的调节。三苯胺(TPA)分子因具有独特的化学结构，所以它拥有优异的热稳定性，光导性和空穴传输性，是一种优良的电致变色材料，但是其溶解性较差因此加工成薄膜的工艺和流程比较复杂，需要通过一些便利的方法将三苯胺接枝到化合物中，良好的循环稳定性是电致变色材料实际应用的关键。
共价有机框架(COFs)是一类由有机结构单元通过缩合反应而合成的新型结晶多孔聚合物。因COFs材料拥有高比表面积、可调节的孔隙率、精确的周期性以及表面易修饰等特性受到广大研究团队的青睐，目前广泛应用于气体存储与分离、催化和光电器件方面。作为一种多孔有机骨架材料，可以通过改变构筑单元来调节共轭有机骨架的分子结构，通道尺寸，及材料的功能化。因此，可以通过引入各种氧化还原单元选择共价有机框架作为设计新型电致变色材料的新平台。但是由于COFs作为大分子物质，通常以粉末的形式存在，不利于形成均匀的薄膜，这限制了其应用。
氧化硅气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料，气凝胶经特殊生产工艺去除原有骨架中的溶剂，从而具有高的气孔率、半透明、低密度、低折射率、超低导热系数、A级不燃和吸湿率低等优点，在航空航天、工业及建筑领域的节能减碳等方面具有广泛的潜力。将气凝胶材料应用于门窗的保温隔热已经成新的发展趋势。通过干燥可将COFs湿凝胶制备成COFs气凝胶，实现COFs材料的成型。但是由于气凝胶具有脆性，往往加入纳米纤维，对其进行改性。
纳米纤维是通过机械法、化学辅助机械法或生物辅助机械法制得的尺寸在纳米级别的纤维。因其具有非常大的长径比，优良的机械性能、光学性能和热稳定性，因此可为柔性屏幕、太阳能电池、导电纸及柔性电路提供一种新型的纳米材料基体。
发明内容
针对现有技术的至少一个缺陷或改进需求，本发明提供了一种新型三苯胺-COF-纳米纤维二氧化硅气凝胶及其制备方法，将三苯胺基团引入COFs结构当中，解决三苯胺单体制备薄膜方法复杂，可加工性差的缺点，采用不同的构筑单元进行席夫碱反应设计出颜色可调的电致变色COFs。以纤维增强型气凝胶作为载体材料，可实现COFs的成型，再结合气凝胶的隔热特性，制备具有优良机械加工性及优良隔热性能的新型三苯胺-COF-电致变色气凝胶三元复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：选择合适的构筑单元，制备三苯胺-COFs，具体过程为：将三苯胺的引入试剂与COFs构筑单元充分混合，向其中加入溶剂和催化剂，超声混合均匀后真空密封，放入恒温箱数天，取出后将固体经溶剂及水溶液反复洗涤，用四氢呋喃溶液洗涤若干次后，放入一定温度下真空烘干一定时间得到三苯胺-COFs；
S2：将纳米纤维在硅源溶液中浸泡，取出，在浓盐酸中气象熏蒸，使硅酸根在纳米纤维中凝胶化，制得纤维-二氧化硅复合湿凝胶，进行表面改性，用去离子水调至中性；
S3：将得到的三苯胺-COF按照一定的比例加入纤维-二氧化硅复合湿凝胶，混合均匀，加入添加剂，在室温下将其在有机溶剂中孵化，提高孔隙度和结晶度，得到以任一硅源的纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝；
S4：将纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行干燥，用一定溶剂的混合液对纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行溶剂置换一定时间，干燥，将溶剂去除，得到以任一硅源的纤维-三苯胺-COF-二氧化硅气凝胶的三元复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤S1中，所述三苯胺的引入试剂为三苯胺基聚合物中的任意一种，三苯胺基聚合物包括有三(4-氨基苯基)胺、三(4-甲酰苯基)胺、4,44-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺；所述述构筑单元可选用2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、均苯三甲醛中的任意一种或多种；所述溶剂为二氯甲烷、乙醇、去离子水、DMF、邻二氯苯中的任意一种或多种；所述催化剂为醋酸，醋酸浓度为4-8M。
作为上述技术方案的优选，步骤S1中，抽真空后密封放入60-150℃的恒温箱4-8天，洗涤后真空烘干8-16h。
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，所述纳米纤维为玻璃纤维、细菌纤维素、玄武岩纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维、岩棉纤维、链状羧甲基纤维素中的任意一种或多种；所述硅源为偏硅酸钠、正硅酸乙酯、水玻璃、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷、丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种，所述硅源溶解在无水乙醇、正丁醇、无水甲醇、异丙醇、水、三氯甲烷、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙苯、1,4二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种中形成硅源溶液，所述硅源溶液中硅源的浓度为5-90wt％，纳米纤维在-20-20℃温度下在硅源溶液中浸泡0.5-8h；
作为上述技术方案的优选，步骤S3中，纤维-二氧化硅复合湿凝胶与三苯胺-COF的质量比为50-95：5-50。
作为上述技术方案的优选，步骤S4中，干燥方法为超临界二氧化碳干燥、常压干燥、冷冻干燥中的任意一种。
作为上述技术方案的优选，步骤S4中，进行溶剂置换的溶剂混合液为水和叔丁醇的混合液、水和丙酮的混合液、乙醇和二氯的混合液中的任意一种。
纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料，由上述方法制成。
纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料的应用，将纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料作为气凝胶泡沫混凝土、气凝胶绝热板或气凝胶节能玻璃的填充材料，用于形成建筑或门窗上的保温层。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明将三苯胺基团引入COFs结构当中，解决三苯胺单体制备薄膜方法复杂、可加工性差的缺点，采用不同的构筑单元进行席夫碱反应设计出颜色可调的电致变色COFs。以纤维增强型气凝胶作为载体材料，可实现COFs的成型，再结合气凝胶的隔热特性，制备具有优良机械加工性及优良隔热性能的新型三苯胺-COF-电致变色气凝胶三元复合材料；
(2)纳米纤维的引入可以提高复合材料的机械性能、光学性能和热稳定性。
(3)COF材料可发挥交联作用，且其本身具有多孔结构可以吸附污染物，故在保温的基础上可以吸附一定的有毒气体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
(1)称取三(4-氨基苯基)胺(TAPA,14.51mg,0.05mmol)和2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛(THBT,10.50mg,0.05mmol)加入到玻璃瓶中，分别在取10mL的邻二氯苯加入玻璃瓶中，将玻璃瓶放入到超声波清洗仪中进行分散，直到溶液变澄清。向玻璃瓶中加入0.3ml催化剂(6M HoAc溶液：6mol·L-1)，超声混合均匀后经抽真空密封放入120℃条件下反应6天。取出后固体经DMAC溶液及水溶液反复洗涤，四氢呋喃溶液洗涤若干次后放入120℃条件下真空烘干12h得到三苯胺-COF。
(2)将干燥的玻璃纤维浸泡在浓度为25wt％的偏硅酸钠溶液中，冰水浴条件下浸泡线状细菌纤维素2h并且对其搅拌。取出后在常温密闭干燥器内采用浓盐酸进行气相熏蒸1.5h，使得硅酸根在玻璃纤维中凝胶化，得到玻璃纤维-二氧化硅复合湿凝胶。用去离子水将玻璃纤维-二氧化硅复合湿凝胶纤维洗至中性。
(3)取三苯胺-COF10mg加入到5ml玻璃纤维-二氧化硅复合湿凝胶中，混合均匀，加入10％(v/v)水，在惰性气氛下将凝胶浸泡在20mL醋酸中孵化。凝胶放置5天未受干扰。
(4)用四氢呋喃(THF)和乙醇(EtOH)分别对凝胶进行了4次溶剂交换(每次交换1h)，得到的凝胶与四氢呋喃(THF)和乙醇(EtOH)分别进行了4次溶剂交换。使用冷冻干燥机对复合湿凝胶纤维进行干燥，得到以正硅酸乙酯为硅源的玻璃纤维-三苯胺COF-二氧化硅复合气凝胶。
制得的以正硅酸乙酯为硅源的玻璃纤维-三苯胺COF-二氧化硅复合气凝胶有效导热系数理论计算：
Figure GDA0003529324510000071
kg——为气体的导热系数；
kf——为单根陶瓷纤维的有效导热系数硬。
Figure GDA0003529324510000072
Figure GDA0003529324510000073
T——介质局部温度；
eb——黑体辐射力；
σ——斯蒂芬－波尔茨曼常数；
Ke,m——Rossland平均质量衰减系数。
有效导热系数：
Figure GDA0003529324510000074
Figure GDA0003529324510000081
将上述以正硅酸乙酯为硅源的玻璃纤维-三苯胺COF-二氧化硅复合气凝胶作为填充材料，将40份气凝胶，100份溶剂,10份分散剂,100份胶黏剂等制成气凝胶绝热板。经过测试，气凝胶绝热板热导率(室温)小于0.03W/m·K；燃烧等级达到A级。
实施例二～实施例七
实施例二～实施例七提供的制备方法，其步骤与实施例一相同，区别在于各实施例所采用的原料及配比；实施例二～实施例七提供的制备方法所涉及的实验细节，以及产品分别作为填料制得气凝胶绝热板材料的热导率测试结果具体如下表所示：
Figure GDA0003529324510000082
因此，从实施例一至实施例七可知，采用本发明制得的纤维-三苯胺-COF-二氧化硅气凝胶的三元复合材料加入气凝胶绝热板大大提高了绝热板的保温隔热性能。
值得一提的是，本发明专利申请涉及的气凝胶泡沫混凝土、气凝胶绝热板或气凝胶节能玻璃等的其他配方成份应被视为现有技术，这些成份的种类、数量、比例以及这些材料相应的生产方法采用本领域的常规选择即可，不应被视为本发明专利的发明点所在，本发明专利不做进一步具体展开详述。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选择合适的构筑单元，制备三苯胺-COFs，具体过程为：将三苯胺的引入试剂与COFs构筑单元充分混合，向其中加入溶剂和催化剂，超声混合均匀后真空密封，放入恒温箱数天，取出后将固体经溶剂及水溶液反复洗涤，用四氢呋喃溶液洗涤若干次后，放入一定温度下真空烘干一定时间得到三苯胺-COFs；
S2：将纳米纤维在硅源溶液中浸泡，取出，在浓盐酸中气象熏蒸，使硅酸根在纳米纤维中凝胶化，制得纤维-二氧化硅复合湿凝胶，进行表面改性，用去离子水调至中性；
S3：将得到的三苯胺-COF按照一定的比例加入纤维-二氧化硅复合湿凝胶，混合均匀，加入添加剂，在室温下将其在有机溶剂中孵化，提高孔隙度和结晶度，得到以任一硅源的纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝；
S4：将纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行干燥，用一定溶剂的混合液对纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行溶剂置换一定时间，干燥，将溶剂去除，得到以任一硅源的纤维-三苯胺-COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料，
步骤S2中，所述纳米纤维为玻璃纤维、细菌纤维素、玄武岩纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维、岩棉纤维、链状羧甲基纤维素中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三苯胺的引入试剂为三苯胺基聚合物中的任意一种，三苯胺基聚合物包括有三(4-氨基苯基)胺、三(4-甲酰苯基)胺、4,44-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺；所述述构筑单元可选用2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、均苯三甲醛中的任意一种或多种；所述溶剂为二氯甲烷、乙醇、去离子水、DMF、邻二氯苯中的任意一种或多种；所述催化剂为醋酸，醋酸浓度为4-8M。
3.如权利要求2所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，抽真空后密封放入60-150℃的恒温箱4-8天，洗涤后真空烘干8-16h。
4.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅源为偏硅酸钠、正硅酸乙酯、水玻璃、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷、丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种，所述硅源溶解在无水乙醇、正丁醇、无水甲醇、异丙醇、水、三氯甲烷、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙苯、1,4二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种中形成硅源溶液，所述硅源溶液中硅源的浓度为5-90wt％，纳米纤维在-20-20℃温度下在硅源溶液中浸泡0.5-8h。
5.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，纤维-二氧化硅复合湿凝胶与三苯胺-COF的质量比为50-95：5-50。
6.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥方法为超临界二氧化碳干燥、常压干燥、冷冻干燥中的任意一种。
7.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，进行溶剂置换的溶剂混合液为水和叔丁醇的混合液、水和丙酮的混合液、乙醇和二氯的混合液中的任意一种。
8.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶，其特征在于，由权利要求1-7中任意一项制成的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶。
9.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的应用，其特征在于，将如权利要求8所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料作为气凝胶泡沫混凝土、气凝胶绝热板或气凝胶节能玻璃的填充材料。
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CN116024813A (zh) * 2022-11-11 2023-04-28 福州大学 一种芘基cof复合纤维的制备方法及光催化抗菌与降解芥子气模拟剂中的应用
CN116854966B (zh) * 2023-07-28 2024-01-19 昆明理工大学 一种聚集诱导发光分子/纤维素凝胶膜的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103011745A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 天津大学 二氧化硅气凝胶隔热复合材料及制备方法
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