CN1861250A - 含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料及其制备方法领域。本发明所述的含气凝胶的复合吸附过滤材料由以正硅酸乙酯为硅源制备的SiO2气凝胶和纤维或织物组成。其制备方法如下：将正硅酸乙酯、乙醇、水和HF按体积比为：1∶3～15∶0.5～1.0∶0.02～0.1混合后搅拌0.5～5小时，静止存放1～10小时得到SiO2湿凝胶，再将SiO2湿凝胶和纤维或织物于三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中浸泡修饰18～30小时，取出后在100～200℃进行热处理即可。本发明采用常压干燥方法在制备多孔气凝胶的同时与纤维或织物复合，使制作成本大为降低，且所得的复合体适用于多种吸附过滤对象，吸附率和机械强度可调。
Description
技术领域
本发明涉及复合吸附过滤材料及其制备方法领域，特别涉及含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料及其制备方法领域。
背景技术
SiO2气凝胶是一种高比表面积、低密度的多孔材料。由于纳米网络结构的存在，导致了这种材料本身具有特殊的性质，在光学、电学、声学、环保、冶金等众多领域有着广泛的应用前景，被美国第250期《科学》列为世界十大热门科学技术。我国也有许多人在进行这方面的研究。SiO2纳米多孔气凝胶具有很高的比表面和空洞率，是一种轻质高效吸附过滤材料，但实际使用不多，这主要是由于气凝胶的机械强度不够，成型困难，因此阻碍了大面积或大范围广泛使用。为解决这个问题有人尝试用气凝胶与其它材料复合(中国专利95197068.2《一种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用》，96196879.6《含有气凝胶和粘合剂的复合材料，其制备方法及其应用》，96196880.X《含有纤维的气凝胶复合材料》)，但其制品多为复合板材，许多复合材料会包覆气凝胶的气孔，故基本都用于保温隔热领域，而不用于吸附隔热领域。中国专利8805195.8《气凝胶作为吸附剂的应用》中的气凝胶用作从液相吸附中的吸附剂，但只是在液相吸附应用方面，没有谈到气凝胶的制备和与其他材料复合的问题，以及对复杂气体的吸附过滤作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用范围广泛的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料。
本发明的另一个目的在于提供上述复合吸附过滤材料的制备方法。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，其中所含的气凝胶与有机或无机的纤维或织物都具有吸附性能，两者含量可根据实际应用需要进行调节。气凝胶含量越高，吸附性能越强，凸现了纳米多孔气凝胶材料的优异吸附特性，可选择性的吸附过滤不同分子尺寸的有害物质，同时与纤维或织物的复合解决了气凝胶机械强度差的缺陷；纤维或织物比例越高，复合吸附过滤材料的机械强度就越大，气凝胶的加入提高了纤维吸附过滤材料本身的吸附性能。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，该材料由以正硅酸乙酯为硅源制备的SiO2气凝胶和纤维或织物组成。以正硅酸乙酯为硅源制备的SiO2气凝胶可由下述的方法制得。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，其中SiO2气凝胶和纤维或织物的质量比为0.1～10∶1。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，所述的纤维或织物可以是天然的植物性纤维、动物性纤维、石油化工制品或无机玻璃纤维、陶瓷纤维制品等。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，材料中气凝胶孔洞率大于80％，孔径尺寸5nm～30nm左右，体积密度50kg/m3～300kg/m3，比表面600～1000m2/g。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其步骤如下：
a、将正硅酸乙酯、乙醇、水和HF混合后搅拌0.5～5小时，静止存放1～10小时得到SiO2湿凝胶，所用的正硅酸乙酯、乙醇、水和HF的体积比为：1∶3～15∶0.5～1.0∶0.02～0.1；
b、将SiO2湿凝胶和纤维或织物于三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中浸泡修饰18～30小时；
c、取出SiO2湿凝胶和纤维或织物后在100～200℃进行热处理，即得到含有SiO2多孔气凝胶的有机或无机纤维或织物。
本发明所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其中步骤b放入的纤维或织物与SiO2湿凝胶的质量比为0.1～10∶1；所述的纤维或织物可以是天然的植物性纤维、动物性纤维、石油化工制品或无机玻璃纤维、陶瓷纤维制品等；三甲基氯硅烷与正己烷的体积比为1∶5～15。
本发明的有益效果：本发明采用常压干燥方法制备纳米多孔气凝胶，在制备多孔气凝胶的同时与纤维或织物复合，省却了许多后期复合的工序和麻烦，制作成本大为降低。用本发明所述的方法制备的复合体中多孔气凝胶的性质不变，分布均匀，比例可调，能很好适用于多种吸附过滤对象。该复合体中的多孔气凝胶与纤维或织物的结合牢固，从根本上克服了多孔气凝胶机械强度低的缺点。
具体实施方式
实施例1
将100ml正硅酸乙酯、1500ml无水乙醇、60ml蒸馏水和2mlHF均匀混合后搅拌0.5hr，静止存放10hr，得到SiO2湿凝胶。将SiO2湿凝胶捣碎浸泡于体积比为1∶8的三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中，常温下浸泡做表面修饰，并将木质纤维素一并放入，放入纤维的总量与SiO2多孔气凝胶质量比为1∶10。24小时后取出，待表面干燥后放入烘箱加温至200℃进行热处理，即得到含有SiO2多孔气凝胶的有机纤维，即含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料。
经ASAP-2000型物理吸附仪检测，材料中气凝胶孔洞率92％，孔径尺寸20nm，体积密度120kg/m3，比表面积800m2/g。该气凝胶复合吸附过滤材料可用于吸附四氯化碳、甲醛、甲苯等有毒气体，吸附过滤性能很好。
实施例2
将100ml正硅酸乙酯、1000ml无水乙醇、100ml蒸馏水和10mlHF均匀混合后搅拌2小时，静止存放1小时，得到SiO2湿凝胶。将SiO2湿凝胶捣碎浸泡于体积比为1∶15的三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中，常温下浸泡作表面修饰，同时还放入硅酸钙浆料、金红石型钛白粉、陶瓷纤维、玻璃纤维、多孔水泥，其加入量与SiO2湿凝胶按质量比分别为10∶5∶1∶1∶0.5∶100。30小时后取出，待表面干燥后放入烘箱加温至100℃进行热处理，再压制成块体，即得到疏水型二氧化硅气凝胶复合材料块体。
经ASAP-2000型物理吸附仪检测，材料中气凝胶孔洞率90％，孔径尺寸10nm左右，体积密度150kg/m3，比表面积600m2/g。该气凝胶复合吸附过滤材料可用于吸附亚甲基蓝，乙醛、三氯甲烷等有毒物质，吸附过滤性能很好。
实施例3
将100ml正硅酸乙酯、300ml无水乙醇、50ml蒸馏水和6mlHF均匀混合后搅拌5hr，静止存放3小时，得到SiO2湿凝胶。将SiO2湿凝胶捣碎浸泡于体积比为1∶5的三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中，常温下浸泡作表面修饰，同时还放入陶瓷纤维，其总加入量与SiO2湿凝胶按质量比为10∶1。18小时后取出，待表面干燥后放入烘箱加温至150℃进行热处理，再压制成块体，即得到疏水型含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料。
经ASAP-2000型物理吸附仪检测，材料中气凝胶孔洞率80％，孔径尺寸5nm左右，体积密度200kg/m3，比表面积600m2/g。该气凝胶复合吸附过滤材料可用于吸附水中苯酚、吡啶等有毒物质，吸附过滤性能很好。
由以上具体实施方式可知，本发明采用常压干燥方法制备纳米多孔气凝胶，在制备多孔气凝胶的同时与纤维或织物复合，省却了许多后期复合的工序和麻烦，制作成本大为降低。用本发明所述的方法制备的复合体中纤维或织物与SiO2湿凝胶比例可调，能适用于多种吸附过滤对象，应用范围广泛。
Claims (7)
1、一种含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，该材料由以正硅酸乙酯为硅源制备的SiO2气凝胶和纤维或织物组成。
2、如权利要求1所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，其特征在于其中所含的SiO2气凝胶和纤维或织物的质量比为0.1～10∶1。
3、如权利要求1所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料，其特征在于所述的纤维或织物是指天然的植物性纤维、动物性纤维、石油化工制品或无机玻璃纤维、陶瓷纤维制品。
4、权利要求1～3所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其步骤如下：
a、将正硅酸乙酯、乙醇、水和HF混合后搅拌0.5～5小时，静止存放1～10小时得到SiO2湿凝胶，所用的正硅酸乙酯、乙醇、水和HF的体积比为：1∶3～15∶0.5～1.0∶0.02～0.1；
b、将SiO2湿凝胶和纤维或织物于三甲基氯硅烷与正己烷混合溶液中浸泡修饰18～30小时；
c、取出SiO2湿凝胶和纤维或织物后在100～200℃进行热处理即可。
5、如权利要求4所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其特征在于步骤b放入的纤维或织物与SiO2湿凝胶的质量比为0.1～10∶1。
6、如权利要求4所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其特征在于步骤b中三甲基氯硅烷与正己烷的体积比为1∶5～15。
7、如权利要求4所述的含多孔气凝胶的复合吸附过滤材料的制备方法，其特征在于步骤b中所述的纤维或织物是指天然的植物性纤维、动物性纤维、石油化工制品或无机玻璃纤维、陶瓷纤维制品。
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