CN113248670B - 交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种交联乙酸乙烯酯‑丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂及其制备方法，本发明的交联乙酸乙烯酯‑丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂以乙酸乙烯酯和丙烯酸为单体，以过硫酸钾和/或过硫酸铵为引发剂，以OP10为乳化剂，以F21312型高效分散剂为分散剂，以J21312型高效交联剂为分散剂，通过乳液聚合方法制备而成的。本发明的交联乙酸乙烯酯‑丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂具有较好的水溶性，及存储稳定性，并可在喷施应用时可有效防止喷头堵塞，而具有较好的使用性能及较好的使用效果。

Description

交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及环境污染治理技术领域，特别涉及一种交联乙酸乙烯酯-丙烯酸 嵌段共聚物乳液型抑尘剂。本发明还涉及一种用于制备交联乙酸乙烯酯-丙烯酸 嵌段共聚物乳液型抑尘剂的制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人民生活水平的提高，环境保护和资源的有效利用成为 全球共同关注的焦点问题。粉尘污染是世界公害之一，各种市政工程现场、物 料堆场、拆迁场地及其他裸土地面等开放性扬尘场地引起的粉尘污染，极大地 危害着人们的正常生活和身体健康，破坏了生态环境。
为此，人们采用各种抑尘方法，用以改善开放性尘源的污染问题，比如定 期喷水、覆盖防尘布等方法，其中，使用最多最有效的是定期喷水法，但是该 方法由于有效时间短，所以需要消耗大量水源，并且费工费事。另外，就是采 用化学抑尘，目前，市面上存在各种各样的抑尘剂，大多数抑尘剂是将不同功 能的组分混合到一起，起到复合的抑尘功能。但是由于各功能组分分子间没有较强的作用力，使得成膜较脆弱，易被环境中的破坏作用(如风吹、雨淋、日 晒、霜冻、机械碾压等)各个击破而失去抑尘效果。亦即抑尘作用的有效时间较短，需要重新喷施的频次较高。
此外，随着科技的发展，现有技术中研发了一种高分子型抑尘剂，虽然， 高分子型抑尘剂解决了上述部分问题，将有效组分的功能基团都融入到高分子 链中，使得成膜韧性大大提高，作用的有效时间大幅度提高，但仍然存有不足 之处：一是高分子中亲水基团分布不均匀或数量比例不够高，可能引起高分子 溶液易在储存过程中产生沉淀，或在喷施过程中堵塞喷头；二是多数高分子型抑尘剂为线性高分子，分子中存在亲水基团，成膜的耐水性差；三是成膜的性 能靠分子间作用力，当温度较低时，成膜变脆，易损坏失效。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型 抑尘剂，以可提升抑尘剂的使用效果。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂，所述交联乙酸乙烯 酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂以乙酸乙烯酯和丙烯酸为单体，以过硫酸钾 和/或过硫酸铵为引发剂，OP10为乳化剂，以石家庄晋广科技有限公司制备的 F21312型高效分散剂为分散剂，以石家庄晋广科技有限公司制备的J21312型 高效交联剂，通过乳液聚合方法制备而成的。
进一步的，各组分用量(以体积分数计)：分散剂3-8份，乳化剂1-3份， 引发剂5-10份，乙酸乙烯酯单体20-30份，丙烯酸单体5-20份，交联剂1-3份， 去离子水40-70份。
进一步的，各组分用量(以体积分数计)：分散剂4份，乳化剂1份，引发 剂3份，乙酸乙烯酯单体25份，丙烯酸单体5份，交联剂1份，去离子水61 份。
进一步的，所述的交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂pH值 在5-6之间，固含量＞30％，外观呈白色粘稠乳液。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂，具有较好 的水溶性及存储稳定性，并可在喷施应用时可有效防止喷头堵塞，同时该抑尘 剂成膜性较好，且膜的韧性和耐水性相比于现有技术具有突显的优势，并在-5℃ 的低温环境下能够弯曲不断裂，低温性能优越，从而具有较好的使用性能及较 好的使用效果。
本发明的另一目的在于提出一种如上述的交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共 聚物乳液型抑尘剂制备方法，包括如下步骤：
步骤1、向反应装置中加入分散剂、去离子水，并加入乳化剂，升温至65℃；
步骤2、加入1/6乙酸乙烯酯单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤3、加入1/6丙烯酸单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤4、继续反应60分钟，控温60～65℃，使单体聚合完全；
步骤5、一次性加入交联剂，升温至75℃，反应60分钟；
步骤6、将步骤5中制得的反应液降温至常温，出料即可。
其中，步骤1-步骤5中，反应装置内的反应液处于均匀搅拌状态，且步骤 2和步骤3进行交替重复操作，直至乙酸乙烯酯单体、丙烯酸单体和引发剂全 部加完。
进一步的，步骤1中的所述分散剂的最小用量为被分散物质总量的1/12。
进一步的，步骤1中的所述乳化剂的最小用量为乙酸乙烯酯单体和丙烯酸 单体总量的1/50。
进一步的，步骤2和步骤3中的所述引发剂的加入量为单体加入量的 1/10-1/8。
进一步的，所述丙烯酸单体加入量不应少于所述乙酸乙烯酯单体加入量的 1/5，且所述丙烯酸单体和所述乙酸乙烯酯单体的总量应不小于30。
进一步的，步骤5中的所述交联剂的加入量为所述丙烯酸单体加入量的 1/5。
本发明的制备方法，通过在乙酸乙烯酯单体中均匀的嵌段丙烯酸，使丙烯 酸中亲水性的羧基在高分子链中均匀分布，使制得的抑尘剂具有较好的水溶性， 从而可解决高分子的水溶性差、储存易产生沉淀，喷施过程堵塞喷头的问题。 另外，利用高分子链中均匀分布的羧基，将线性高分子链进行交联，形成网状 结构，从而可能够提高抑尘剂成膜的强度和韧性，增强耐水性，并能够改善低温下成膜的强度和韧性，而有着较好的使用效果。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图 中：
图1为本发明实施例所述的抑尘剂JYBQ(左图)与其他市售抑尘剂(右 图)在润湿性性能的对比；
图2为本发明实施例所述的抑尘剂JYBQ经反复捏、拉后的效果图；
图3为本发明实施例所述的抑尘剂JYBQ固化成膜的效果图；
图4为本发明实施例所述的抑尘剂JYBQ固化成膜后的弯曲效果图；
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征 可以相互组合。
下面通过如下实施例来详细说明本发明。
本实施例首先涉及一种交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂 (以下简称抑尘剂JYBQ)，整体设计上，制备该抑尘剂JYBQ包括有以乙酸乙 烯酯和丙烯酸为单体，以过硫酸钾和/或过硫酸铵为引发剂，OP10为乳化剂， 以石家庄晋广科技有限公司制备的F21312型高效分散剂为分散剂，以石家庄晋广科技有限公司制备的J21312型高效交联剂，通过乳液聚合方法制备而成的。
其中，上述各组分用量(以体积分数计)：分散剂3-8份，乳化剂1-3份， 引发剂5-10份，乙酸乙烯酯单体20-30份，丙烯酸单体5-20份，交联剂1-3份， 去离子水40-70份。
在具体实施时，分散剂的份数例如可为3份、4份、5份、6份、7份或8 份，乳化剂的份数例如可为1份、1.5份、2份、2.5份或3份，引发剂的份数 例如可为5份、6份、7份、8份、9份或10份，乙酸乙烯酯单体的份数例如为 20份、23份、25份、28份、23份、或30份，丙烯酸单体的份数例如为5份、 10份、15份、或20份，交联剂的份数例如为1份、1.5份、2份、2.5份或3 份，其余为去离子水。
在此需说明的是，上述组分总和以100份为基准，通过去离子水的量进行 调整，比如，某种成分原料多加了a体积，那么去离子水就相应少加a体积，最终以保证组分总和为100体积。
更为优选的，上述各组分用量(以体积分数计)具体为：分散剂4份，乳 化剂1份，引发剂3份，乙酸乙烯酯单体25份，丙烯酸单体5份，交联剂1 份，去离子水61份。
本实施例的抑尘剂JYBQ采用上述组分，通过乳液聚合法制成，该抑尘剂 JYBQ的pH值在5-6之间，固含量＞30％，外观呈白色粘稠乳液。且能够长期 保存不沉底、不分层，具有较好的水溶性，能够与任意比例的水互溶，易于喷 施，且不堵喷头。
另外，润湿性好，被稀释若干倍后，能保持均一，不沉淀、不分层，与被 接触面的润湿角度小，有利于浸润、覆盖被喷施的表面。如图1中示出的，本 实施例的抑尘剂JYBQ(左图)与其他市售抑尘剂(右图)在润湿性性能的对 比。
此外，本实施例的抑尘剂JYBQ具有较好的粘性，在干燥之前，通过反复 捏、拉，可拉成5cmm以上的蜘蛛丝状，如下图2中所示。本实施例的抑尘剂 JYBQ成膜性好，常温下可固化成膜，如图3中所示的。并且该抑尘剂膜JYBQ 成的膜，其具有较好的强度和韧性，如图4所示，该膜能够随意弯曲。而且具有较好的耐水性，遇水不会被冲走，水干后能重新成膜，同时，膜的耐低温性 能也更为优越，能够在-5℃的低温下，仍然能保持较好韧性。
本发明的抑尘剂JYBQ在具体应用时，只需用水稀释一定比例进行喷洒， 待自然晾干后，即可在施工表面形成一层高分子膜。其中稀释比范围在1:15至1:15之间，具体例如1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45或1:50，可根 据物料的性质及工况环境等要求进行调整，且需注意的是，喷施完毕后不应立 即碾压。
其次，本实施例还涉及上述的抑尘剂JYBQ的制备方法，在制备时，其制 备方法一般包括如下步骤：
步骤1、向反应装置中加入分散剂、去离子水，并加入乳化剂，升温至65℃；
步骤2、加入1/6乙酸乙烯酯单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤3、加入1/6丙烯酸单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤4、继续反应60分钟，控温60～65℃，使单体聚合完全；
步骤5、一次性加入交联剂，升温至75℃，反应60分钟；
步骤6、将步骤5中制得的反应液降温至常温，出料即可。
其中，步骤1-步骤5中，反应装置内的反应液处于均匀搅拌状态，且步骤 2和步骤3进行交替重复操作，直至乙酸乙烯酯单体、丙烯酸单体和引发剂全 部加完。并且，最优的是，步骤1中的所述分散剂的最小用量为被分散物质总 量的1/12。该分散剂的作用是使体系中所有的物质都能均匀分散，分散剂的加 入量与被分散物质的量有关，且随着被分散物质的量的增加而增加，否则会在 反应过程中出现体系粘度不均一的情况。本实施例中的分散剂选用由石家庄晋 广科技有限公司制备的F21312型高效分散剂，该分散剂为水溶性液体，且经反 复研究，分散剂的最小用量为被分散物质总量的1/12。
在步骤1中，乳化剂的最小用量为乙酸乙烯酯单体和丙烯酸单体总量的 1/50。乳化剂的作用是增加单体在体系中的溶解性，本实施例中，乳化剂选用 OP10作为乳化剂。经实验研究发现，乳化剂的合适加入量与被乳化物质的量有 关，也就是说，随着乙酸乙烯酯单体和丙烯酸单体总量的增加，乳化剂的用量 也相应增加，否则就会出现单体不能均一的溶于体系中，导致乳化不充分的现 象。经过反复研究，乳化剂的最小用量为单体总量的1/50。
在步骤2和步骤3中，引发剂的加入量为单体加入量的1/10-1/8。引发剂 的作用是引发聚合反应，本实施中选用过硫酸钾、过硫酸铵或者两者按比例配 成的水溶液，且该溶液的质量分数为20％。经实验研究发现，引发剂加入量的 增加，首先在反应过程上，会使反应速率增快，缩短反应时间，使得设备的生产效率高。但由于聚合反应为放热反应，反应速率增快会使体系温度升高，此 时需相应的增加冷却，以将反应温度控制在合适的范围内，否则会使反应过程 飞温现象。
其次在对产品性质的影响，引发剂加入量大，则产品聚合度小溶解性能好， 但是其力学性能会变差，耐水性变差；引发剂加入量少，产品聚合度大，产品 的各项使用指标都会变好，但是溶解性会受到影响，有可能在反应过程中出现 难溶解的絮状沉淀，从而影响反应过程的顺利进行，并且影响产品的喷施效果。
另外，丙烯酸单体和乙酸乙烯酯单体的总量应不小于30，且丙烯酸单体加 入量不应少于乙酸乙烯酯单体加入量的1/5。其中，丙烯酸单体的主要作用是增 加高分子的水溶性，以及为交联提供反应点，加入量少，会使高分子的溶解性 不够，加入量过多，会降低产品成膜后的耐水性。此外，添加的方式尤为重要， 本发明中采用6+6的加入方式，也就是将乙酸乙烯酯单体和丙烯酸单体各均分 成6份，交替加入，也即是步骤2和步骤3交替进行，可以使两种单体分段进 入高分子链，形成线性的乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物，从而形成6+6段嵌入 式，结构如下所示：
Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-
具体实施时，在制备方法的反应中，以乙酸乙烯酯和丙烯酸为单体，先是 由乙酸乙烯酯单体和丙烯酸单体进行嵌段共聚，形成乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共 聚物，此为线性高分子产品，然后用交联剂将其进行分子间交联，形成网状结 构，也即“交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物”
在高分子中，乙酸乙烯酯形成的链段如下：(在结构式中用“-Y-”表示)
Figure SMS_1
在高分子中，丙烯酸形成的链段如下：(在结构式中，用“-X-”表示)
Figure SMS_2
乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物的结构式如下：(线性高分子)
-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-X-Y-Y-Y-Y-Y-X-X-X-X-X-
其中，每一段-X-的长度、每一段-Y-的长度与加料量有关，-X-段与-Y-段交 替的次数与加料方式有关。
交联剂在高分子中形成的链段(用“～～～～～～～”表示)
将乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物(线性高分子)用交联剂进行交联，形成 “交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物”(网状高分子)产品，其结构式如下：
Figure SMS_3
其中，交联剂“～～～～～～～”出现的位置是随机的，交联剂出现的频率与交联剂用量有关。
在步骤5中，交联剂的加入量为丙烯酸单体加入量的1/5。交联剂的作用主 要是利用线型高分子乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段聚合物中丙烯酸上的羧基发生反 应，形成网状结构，最终形成“交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物”乳液。本 发明中的交联剂采用水溶性液体的交联剂，具体为由石家庄晋广科技有限公司提供的J21312型高效交联剂。
在反应中，交联剂的加入会消耗丙烯酸的羧基，在一定程度上降低高分子 的水溶性，因此，交联程度不能太高，否则体系中会出现絮状沉淀。交联剂的 加入量越多，网状结构越密集，产品的力学性能如抗拉伸性能、回弹性能等， 以及耐水性都会有很大的提高。因此，交联剂的加入量应在保证溶解性的前提下，应尽可能多用，以期得到性能更好的产品。经过反复试验研究，确定交联 剂的加入量为单体丙烯酸加入量的1/5。
本发明的制备方法通过在乙酸乙烯酯单体中均匀的嵌段丙烯酸，使丙烯酸 中亲水性的羧基在高分子链中均匀分布，使制得的抑尘剂具有较好的水溶性， 从而可解决高分子的水溶性差、储存易产生沉淀，喷施过程堵塞喷头的问题。 另外，利用高分子链中均匀分布的羧基，将线性高分子链进行交联，形成网状 结构，从而可能够提高抑尘剂成膜的强度和韧性，增强耐水性，并能够改善低温下成膜的强度和韧性。
且通过上述方法制备的抑尘剂JYBQ，相比于现有市售产品不仅具有较好 的水溶性及存储稳定性，而且在喷施应用时可有效防止喷头堵塞，同时该抑尘 剂成膜性较好，且膜的韧性和耐水性以及低温性能相比于现有市售产品具有突 显的优势，从而有着较好的使用性能及较好的使用效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂，其特征在于：所述交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂以乙酸乙烯酯和丙烯酸为单体，以过硫酸钾和/或过硫酸铵为引发剂，OP10为乳化剂，以石家庄晋广科技有限公司制备的F21312型高效分散剂为分散剂，以石家庄晋广科技有限公司制备的J21312型高效交联剂为交联剂，通过乳液聚合方法制备而成的；所述交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1、向反应装置中加入分散剂、去离子水，并加入乳化剂，升温至65℃；
步骤2、加入1/6乙酸乙烯酯单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤3、加入1/6丙烯酸单体，1/12引发剂，反应10分钟；
步骤4、继续反应60分钟，控温60~65℃，使单体聚合完全；
步骤5、一次性加入交联剂，升温至75℃，反应60分钟；
步骤6、将步骤5中制得的反应液降温至常温，出料即可；
其中，步骤1-步骤5中，反应装置内的反应液处于均匀搅拌状态，且步骤2和步骤3进行交替重复操作，直至乙酸乙烯酯单体、丙烯酸单体和引发剂全部加完；
上述各组分用量以体积分数计：分散剂3-8份，乳化剂1-3份，引发剂5-10份，乙酸乙烯酯单体20-30份，丙烯酸单体5-20份，交联剂1-3份，去离子水40-70份；
步骤1中，所述分散剂的最小用量为被分散物质总量的1/12，所述乳化剂的最小用量为乙酸乙烯酯单体和丙烯酸单体总量的1/50；
步骤2和步骤3中的所述引发剂的加入量为单体加入量的1/10-1/8；
所述丙烯酸单体加入量不应少于所述乙酸乙烯酯单体加入量的1/5，且所述丙烯酸单体和所述乙酸乙烯酯单体的总量应不小于30；
步骤5中，所述交联剂的加入量为所述丙烯酸单体加入量的1/5。
2.根据权利要求1所述的交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂，其特征在于：所述的交联乙酸乙烯酯-丙烯酸嵌段共聚物乳液型抑尘剂pH值在5-6之间，固含量＞30%，外观呈白色粘稠乳液。
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