CN113248246A - 一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用 - Google Patents

一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及磁性材料技术领域，具体公开了一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用。高磁锶铁氧体按重量百分比计算，由如下组分组成：碳酸锶9.5‑10.5%；添加剂1.5‑2%；磁钢粉20‑25%；余量为氧化铁红；所述磁钢粉的制备方法为：将重量比为1:(0.05‑0.1)的锶铁氧体Ⅰ和偶联剂搅拌混合，得到混合物，将混合物球磨，干燥，过筛，即得磁钢粉。本申请的高磁锶铁氧体具有较高的剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max，具有密度高，磁性能好的优点。

Description

一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及磁性材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用。
背景技术
锶铁氧体，又称锶永磁铁氧体，是电子信息产业一种重要的磁性功能材料，主要应用于微特电机，如汽车、摩托车用电机(如雨刮、门窗、暖风、ABS、座椅、油泵等)，电动工具用电机、健身器材用电机、以及冰箱、洗衣机、BLDC电机等领域。剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max是评判锶铁氧体性能的重要指标。
锶铁氧体有两个重要的生产过程，一是铁氧体预烧料的生产，二是用预烧料来制造磁体的生产，过程中，需要添加一定量的添加剂，利用各添加剂对产品磁性能、收缩率、烧结温度、机械强度的影响机理不同，调节产品磁性能等物理特性，以满足用户的不同需求。
目前，大多数锶铁氧体都是由氧化铁红和碳酸锶作为主要成分，根据不同需要，添加剂可选碳酸钙、硅微粉、硼酸、氧化铝、氧化镧、氧化钴等。当使用80.7-87.0％的氧化铁红、12.1-13.2％的碳酸锶、0.5-1.2％的碳酸钙、0.1-1.0％的硅微粉为原料制备锶铁氧体时，制得的锶铁氧体的Br为4200-4250Gs、Hcb为4000-4020Oe、Hcj为4520-4580Oe和(BH)max为4.39-4.04MGOe，锶铁氧体的磁性能仍有待提高。
发明内容
为了进一步提高锶铁氧体的磁性能，本申请提供一种高磁锶铁氧体、其制备方法及应用。
第一方面，本申请提供一种高磁锶铁氧体，采用如下的技术方案：
一种高磁锶铁氧体，按重量百分比计算，由如下组分组成：
碳酸锶 9.5-10.5％；
添加剂 1-1.5％；
磁钢粉 20-25％；
余量为氧化铁红；
所述磁钢粉的制备方法为：将重量比为1:(0.05-0.1)的锶铁氧体Ⅰ和偶联剂搅拌混合，得到混合物，将混合物球磨，干燥，过筛，即得磁钢粉。
通过采用上述技术方案，磁钢粉由锶铁氧体Ⅰ球磨获得，磁钢粉已经经历过预烧结和压制成生坯后烧结两次高温烧结过程，已经充分发生反应，磁钢粉内的晶体生长完整，晶粒尺寸较小，仅为1μm左右，晶粒取向度高，烧结密度好。将磁钢粉作为原料生产锶铁氧体，并使用磁钢粉替代部分氧化铁红等预烧原料，可明显提高制得的锶铁氧体的密度和磁强度。
优选的，所述磁钢粉的粒度为4-5μm。
通过采用上述技术方案，当磁钢粉的粒度为4-5μm时，其与铁氧体预烧料的粒度较为接近，当将磁钢粉与预烧料混合湿磨后，所制得料浆的粒度分布较窄，预计可在0.7-0.8μm范围内，并呈正态分布，从而使得制得的料浆易成型、晶粒取向度高，使烧结后制得的高磁锶铁氧体密度大、强度好。
优选的，所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成。
通过采用上述技术方案，当添加剂由上述组分及配比组成时，使制得的高磁锶铁氧体具有更高的剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max，从而提高制得的高磁锶铁氧体的磁性能。
优选的，所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧和氧化钴按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3):(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成。
通过采用上述技术方案，通过对添加剂的组成及配比进行优化，进一步提高了高磁锶铁氧体的剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max，提高高磁锶铁氧体的磁性能。
优选的，所述的高磁锶铁氧体，按重量百分比计算，由如下组分组成：
碳酸锶 10％；
添加剂 1.3％；
磁钢粉 22.5％；
余量为氧化铁红；
所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧和氧化钴按重量比1:0.7:0.26:0.75:0.25混合组成。
通过采用上述技术方案，对高磁锶铁氧体各组分原料和使用量做出进一步优化，使制得的高磁锶铁氧体具有更高的密度和强度。
优选的，所述磁钢粉的制备方法中，使用的锶铁氧体Ⅰ为权利要求1-5任一所述的高磁锶铁氧体。
通过采用上述技术方案，使用本申请的高磁锶铁氧体作为原料，制备磁钢粉，使制得的磁钢粉具有更好的磁性能，可有效提高磁钢粉的烧结密度和晶粒取向度，同时，在实际生产中，可将由于生产过程的不稳定性导致的不符合出厂标准的不良产品制备成磁钢粉，用于生产下一批高磁锶铁氧体，不仅变废为宝，还提高了新生产的高磁锶铁氧体的磁性能，即，在节约成本的同时，还提高了产品的性能，因此适合推广使用。
第二方面，本申请提供一种高磁锶铁氧体的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高磁锶铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
S1,将氧化铁红、碳酸锶和部分添加剂湿混球磨，得到混合料A；
S2,将混合料A进行预烧结，得到混合料B；
S3,将磁钢粉、余量的添加剂和混合料B继续湿混球磨，得到混合料C；
S4,将混合料C脱水，制坯，得到生坯；
S5,将生坯烧结，保温养护，打磨，即得高磁锶铁氧体。
通过采用上述技术方案，本身请的方法步骤简单，且适合大规模生产，通过将添加剂分为两部分并分别在预烧结(即S1、S2)和制得料浆(即S3)的步骤中添加，有助于固相反应的进行，从而提高锶铁氧体的磁性能。
优选的，所述S1中，加入的添加剂占添加剂总重量的70-80％。
通过采用上述技术方案，按上述比例将添加剂与氧化铁红和碳酸锶进行混合球磨，有利于固相反应，提高烧结产物的致密度，且有助于晶体的生长，可极大改善材料的磁性能。
优选的，所述S2中，预烧结过程重复两次。
通过采用上述技术方案，通过两次预烧结过程，使预烧料充分反映，促使晶体生长完整，提高晶粒取向度，从而使混合料B具有更好的性能，继而提高制得的高磁锶铁氧体的强度。
第三方面，本申请提供一种高磁锶铁氧体的应用，采用如下的技术方案：
一种高磁锶铁氧体的应用，所述高磁锶铁氧体在电机中应用。
通过采用上述技术方案，由于本申请的高磁锶铁氧体同时具有较高的剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max，因此将本申请的高磁锶铁氧体应用于电机中，可提高电机的最大输出扭矩和功率，从而提高电机的工作效率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用磁钢粉制备锶铁氧体，由于磁钢粉已经经历过至少两次烧结过程，磁钢粉内部的晶体生长完整，从而提高了制得的锶铁氧体的密度和各项磁性能；
2.本申请中磁钢粉的粒度优选为4-5μm，使磁钢粉与铁氧体预混料的粒度较为接近，使制得的料浆粒度的分布范围较窄，从而提高烧结后锶铁氧体的密度和磁强度；
3.本申请优选采用在前生产的高磁锶铁氧体制备磁钢粉，从而进一步提高了新生产的高磁锶铁氧体的各项磁性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
碳酸锶采自南京金焰锶业有限公司，SrCO3≥99.0％，粒度＜0.8μm。CAS号：1633-05-2；
氧化铁红采自宝钢股份，Fe2O3＞99.3％，粒度＜0.8μm，CAS号：1332-37-2；
锶铁氧体S41390采自上海源叶生物科技有限公司，CAS号：12023-91-5；
碳酸钙采自上海源叶生物科技有限公司，CAS号：471-34-1；
白炭黑采自无锡澳德诚化工有限公司，CAS号：10279-57-9；
山梨糖醇采自上海源叶生物科技有限公司，CAS号：6706-59-8；
氧化镧采自上海源叶生物科技有限公司，CAS号：1312-81-8；
氧化钴采自上海源叶生物科技有限公司，CAS号：1308-04-9；
硅微粉采自上海吉至生化科技有限公司，CAS号：14808-60-7；
硅烷偶联剂KH-560采自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：2530-83-8。
150T液压机采自济南二机精密机械有限公司，型号：YQ32-100T。
制备例
制备例1
一种磁钢粉，其制备步骤为：将100kg锶铁氧体I和5kg偶联剂混合球磨，干燥至含水量低于5％，过筛，得到粒度为6-7μm的磁钢粉。
其中，锶铁氧体I采用锶铁氧体S41390；偶联剂采用硅烷偶联剂KH-560。
制备例2
一种磁钢粉，与制备例1的不同之处在于，将100kg锶铁氧体I和7.5kg偶联剂混合球磨，干燥至含水量低于5％，过筛，得到粒度为6-7μm的磁钢粉。
制备例3
一种磁钢粉，与制备例1的不同之处在于，将100kg锶铁氧体I和10kg偶联剂混合球磨，干燥至含水量低于5％，过筛，得到粒度为6-7μm的磁钢粉。
制备例4
一种磁钢粉，与制备例2的不同之处在于，将100kg锶铁氧体I和7.5kg偶联剂混合球磨，干燥至含水量低于5％，过筛，得到粒度为4-5μm的磁钢粉。
实施例
实施例1
一种高磁锶铁氧体，各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
S1,将氧化铁红、碳酸锶和占添加剂总重量50％的添加剂湿混球磨，得到含水量为80％的混合料A；
S2,将混合料A干燥至含水量为10％，在800℃下预烧结2h，自然冷却至25℃，粉碎至粒度为3-4μm，得到混合料B；
S3,将磁钢粉、余量的添加剂和混合料B湿混球磨，得到含水量为80％的混合料C；
S4,将混合料C脱水至含水量为15％，使用150T液压机制坯，外加磁场为10000Oe、成型压力为20MPa，得到生坯；
S5,将生坯在1200℃下烧结12h，并于1200℃保温养护8h，自然冷却至25℃，打磨，即得高磁锶铁氧体。
其中，添加剂由碳酸钙和硅微粉按重量比1:0.8混合组成；
磁钢粉使用制备例1中制得的磁钢粉。
实施例2-6
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量(kg)
Figure BDA0003122871450000051
实施例7
一种高磁锶铁氧体，与实施例4的不同之处在于，磁钢粉使用制备例2中制得的磁钢粉。
实施例8
一种高磁锶铁氧体，与实施例4的不同之处在于，磁钢粉使用制备例3中制得的磁钢粉。
实施例9
一种高磁锶铁氧体，与实施例4的不同之处在于，磁钢粉使用制备例4中制得的磁钢粉。
实施例10
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:0.5:0.15混合组成。
实施例11
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:0.6:0.2混合组成。
实施例12
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:0.7:0.25混合组成。
实施例13
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:0.8:0.3混合组成。
实施例14
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:0.9:0.35混合组成。
实施例15
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧、氧化钴按重量比1:0.5:0.15:0.5:0.15混合组成。
实施例16
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧、氧化钴按重量比1:0.6:0.2:0.6:0.2混合组成。
实施例17
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧、氧化钴按重量比1:0.7:0.26:0.75:0.25混合组成。
实施例18
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧、氧化钴按重量比1:0.8:0.3:0.8:0.3混合组成。
实施例19
一种高磁锶铁氧体，与实施例9的不同之处在于，添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧、氧化钴按重量比1:0.9:0.35:0.9:0.35混合组成。
实施例20
一种高磁锶铁氧体，与实施例17的不同之处在于，磁钢粉的制备过程中，使用的锶铁氧体为实施例1中制得的高磁锶铁氧体。
实施例21
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备步骤内S1中，添加剂的使用量占添加剂总重量的70％。
实施例22
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备步骤内S1中，添加剂的使用量占添加剂总重量的75％。
实施例23
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备步骤内S1中，添加剂的使用量占添加剂总重量的80％。
实施例24
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备步骤内S1中，添加剂的使用量占添加剂总重量的85％。
实施例25
一种高磁锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备步骤中，S2的步骤为：将混合料A干燥至含水量为10％，在800℃下预烧结2h，自然冷却至25℃，得到冷却料，将冷却料再次在800℃下烧结2h，自然冷却至25℃，粉碎至粒度为3-4μm，得到混合料B。
对比例
对比例1-6
一种锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表2所示。
表2对比例1-6中各组分及其重量(kg)
Figure BDA0003122871450000081
对比例7
一种锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，磁钢粉的制备过程中未加入偶联剂。
对比例8
一种锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，磁钢粉的制备过程中，锶铁氧体Ⅰ和偶联剂的重量比为1:0.02。
对比例9
一种锶铁氧体，与实施例1的不同之处在于，磁钢粉的制备过程中，锶铁氧体Ⅰ和偶联剂的重量比为1:0.13。
性能检测试验
分别取实施例1-25和对比例1-9制得的锶铁氧体作为测试对象，参照GB/T 3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》，测试锶铁氧体的Br、Hcb、Hcj和(BH)max，测试结果计入下列表3。
表3性能测试结果
Figure BDA0003122871450000082
Figure BDA0003122871450000091
Figure BDA0003122871450000101
通过表3数据可以看出，本申请实施例中制得的高磁锶铁氧体的各项磁性能较为良好，Br均高于4290Gs，Hcb均高于4045Oe，Hcj均高于4640Oe，(BH)max均高于4.45MGOe。其中，实施例20为最优实施例。
实施例1和对比例1的不同之处在于，对比例1在制备锶铁氧体的过程中，没有添加磁钢粉，而是使用氧化铁红代替磁钢粉进行制备，结合表3数据可以看出，对比例1制得的锶铁氧体的Br仅为4158Gs，Hcb仅为4012Oe，Hcj仅为4465Oe，(BH)max仅为4.32MGOe，远低于实施例1高磁锶铁氧体的磁性能。由此表明了，在制备锶铁氧体的过程中，加入磁钢粉可明显提高制得的锶铁氧体的磁性能。
实施例1-6和对比例2-6的不同之处在于，各原料的配比不同，结合表3数据可知，在本申请的原料配比范围内制备锶铁氧体，使制得的锶铁氧体具有较好的磁性能。
实施例1、7-8和对比例7-9的不同之处在于，对比例7在制备磁钢粉的过程中，没有加入偶联剂；对比例8和对比例9在制备磁钢粉的过程中，所使用的锶铁氧体Ⅰ与偶联剂的重量比与本申请实施例中不同，结合表3数据可知，在制备磁钢粉的过程中，当锶铁氧体Ⅰ和偶联剂的重量比为1:(0.05-0.1)时，制得的锶铁氧体具有更好的磁性能。
实施例4和实施例9的不同之处在于，磁钢粉的粒度不同，实施例9中磁钢粉的粒度为4-5μm，实施例4中磁钢粉的粒度为6-7μm，结合表3数据可知，实施例9中制得的锶铁氧体的Br、Hcb、Hcj、(BH)max均明显高于实施例4中制得的锶铁氧体，分析其原因可能是由于当磁钢粉的粒度为4-5μm时，磁钢粉与预烧料的粒度接近，当将磁钢粉与预烧料混合湿磨后，所制得料浆的粒度分布较窄，从而使得制得的料浆易成型、晶粒取向度高，使烧结后制得的高磁锶铁氧体的磁性能较好。
实施例9-19的不同之处在于，添加剂的组分或配比不同，结合表3数据可知，在锶铁氧体的制备过程中，当添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成或添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧和氧化钴按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3):(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成时，制得的高磁锶铁氧体的磁性能较好。
实施例17和实施例20的不同之处在于，实施例17使用市售的锶铁氧体制备磁钢粉，实施例20中使用实施例1中制得的高磁锶铁氧体制备磁钢粉，结合表3数据可知，使用本申请的高磁锶铁氧体作为原料制备磁钢粉，使制得的磁钢粉具有更好的磁性能，可有效提高新生产的高磁锶铁氧体的磁性能，在实际生产时，将由于生产过程的不稳定性导致的不符合出厂标准的不良产品制备成磁钢粉用于制备下一批高磁锶铁氧体，可在节约成本的同时，提高产品的磁性能。
实施例1、21-24的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备方法中，各步骤的添加剂使用量不同，结合表3数据可知，当S1步骤中，加入的添加剂占添加剂总重量70-80％时，制得的锶铁氧体具有更好的磁性能，尤其是当S1步骤中，加入占添加剂总重量75％的添加剂时，制得的锶铁氧体的磁性能最好。
实施例1和实施例25的不同之处在于，高磁锶铁氧体的制备方法中，实施例25中预烧结过程重复两次，结合表3数据可知，两次烧结可明显提高锶铁氧体的各项磁性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种高磁锶铁氧体，其特征在于，按重量百分比计算，由如下组分组成：
碳酸锶 9.5-10.5%；
添加剂 1-1.5%；
磁钢粉 20-25%；
余量为氧化铁红；
所述磁钢粉的制备方法为：将重量比为1:(0.05-0.1)的锶铁氧体Ⅰ和偶联剂搅拌混合，得到混合物，将混合物球磨，干燥，过筛，即得磁钢粉。
2.根据权利要求1所述的高磁锶铁氧体，其特征在于，所述磁钢粉的粒度为4-5μm。
3.根据权利要求1所述的高磁锶铁氧体，其特征在于，所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成。
4.根据权利要求1所述的高磁锶铁氧体，其特征在于，所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧和氧化钴按重量比1:(0.6-0.8):(0.2-0.3):(0.6-0.8):(0.2-0.3)混合组成。
5.根据权利要求1所述的高磁锶铁氧体，其特征在于，按重量百分比计算，由如下组分组成：
碳酸锶 10%；
添加剂 1.3%；
磁钢粉 22.5%；
余量为氧化铁红；
所述添加剂由碳酸钙、白炭黑、山梨糖醇、氧化镧和氧化钴按重量比1:0.7:0.26:0.75:0.25混合组成。
6.根据权利要求1所述的高磁锶铁氧体，其特征在于，所述磁钢粉的制备方法中，使用的锶铁氧体Ⅰ为权利要求1-5任一所述的高磁锶铁氧体。
7.权利要求1-6任一所述高磁锶铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1,将氧化铁红、碳酸锶和部分添加剂湿混球磨，得到混合料A；
S2,将混合料A进行预烧结，得到混合料B；
S3,将磁钢粉、余量的添加剂和混合料B继续湿混球磨，得到混合料C；
S4,将混合料C脱水，制坯，得到生坯；
S5,将生坯烧结，保温养护，打磨，即得高磁锶铁氧体。
8.根据权利要求7所述的高磁锶铁氧体的制备方法，其特征在于，所述S1中，加入的添加剂占添加剂总重量的70-80%。
9.根据权利要求7所述的高磁锶铁氧体的制备方法，其特征在于，所述S2中，预烧结过程重复两次。
10.权利要求1-6任一所述高磁锶铁氧体的应用，其特征在于，所述高磁锶铁氧体在电机中应用。
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