CN113241425A - 一种辉钼矿电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辉钼矿电极及其制备方法。所述制备方法包括：在惰性氛围下，对高纯度二硫化钼粉体进行高能球磨，并将得到二硫化钼球磨粉压制为柱体，其后将所述柱体在200‑350℃、100‑400Mpa下密封、各向等压地热压1‑6h，得到辉钼矿块体，其后所述块体加工为圆柱形电极。本发明的制备方法工艺简单，可将粉体原料在不经粘结剂作用的情况下，直接加工为高纯度、高致密度、电化学性能优异的辉钼矿电极。

Description

一种辉钼矿电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及辉钼矿电极的技术领域。
背景技术
辉钼矿是自然界中最重要的含钼矿物，化学成分为二硫化钼，通过其分解可得到钼以及钼的各种产品。氧化法湿法分解辉钼矿是其最重要的一种洁净浸出工艺，但由于辉钼矿是一种半导体，该分解反应过程复杂，反应机理尚未明确。因此，辉钼矿的氧化溶解过程在湿法冶金领域是一个备受关注的课题。此外，辉钼矿具有优异的电化学性能，选择合适的制备方法，可直接制备出性能优异的新电极材料。并且以其良好的可逆储锂性能以及低成本、无毒等优点成为近年来锂离子电池负极最佳候选材料之一。
天然辉钼矿中含有很多杂质，如铼元素经常掺杂在辉钼矿晶格中，此外，黑钨矿、锡石、辉铋矿及其他硫化物也常与辉钼矿共生，且难以区分筛选。辉钼矿中的掺杂元素以及共生矿物间的原电池化学作用会对辉钼矿溶解演化过程造成干扰，对实验结果造成极大的影响。然而，极难找到纯度很高的天然块体辉钼矿作为研究对象。因此，高纯辉钼矿电极的制备成为电化学氧化研究的必要条件。此外，辉钼矿中的掺杂元素也会影响其作为锂离子电池负极的电化学性能。因此，制备高纯致密辉钼矿块体有望制备出性能优异的新电极材料。
已有的辉钼矿电极制备技术是在常压下进行高温烧结、对天然辉钼矿块体进行加工成形或者制备辉钼矿碳糊电极。常压下高温烧结的辉钼矿电极具有较大的孔隙率，强度差，易碎。由于其较大的孔隙率，水可经孔隙渗入辉钼矿内部，一方面会形成缝隙腐蚀，干扰电化学实验结果，另一方面高压水会通过电极内部孔隙发生泄漏，无法进行高压水热条件下的电化学实验。而天然辉钼矿块体常与其它矿物共生，或者晶格中掺杂其它元素，均影响了电化学测试结果的准确性。此外，辉钼矿碳糊电极中含有各种粘接剂，粘接剂对辉钼矿电极的电化学性能影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提出一种以二硫化钼粉体、不经粘结剂作用，而直接获得高纯度、高致密度、电化学性能优异的辉钼矿电极的方法，并提出通过该方法制备得到的辉钼矿电极。
本发明首先公开了如下的技术方案：
一种辉钼矿电极的制备方法，其包括：
在惰性氛围下，对高纯度二硫化钼粉体进行高能球磨，得到二硫化钼球磨粉；
将所得球磨粉压制为柱体；
将所述柱体使用惰性材料密封，并在200-350℃、100-400Mpa下各向等压地热压1-6h，得到辉钼矿块体；
将所述块体加工为圆柱形电极即可。
上述方案中，所述各向等压是指的附加在所述柱体被压制面上的压力处处相等，在具体实施中，其可通过热等静压机等设备实现。
根据本发明的一些优选实施方式，所述球磨使用玛瑙球磨罐，磨球为玛瑙球，球料质量比为2：1-4：1，球磨速率为300-600r/min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述球磨的时间为2-8h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二硫化钼球磨粉的粒径为0.2-10μm。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二硫化钼球磨粉在压制为所述柱体前先进行40-60℃的真空干燥。
根据本发明的一些优选实施方式，所述干燥的时间为2-6h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述压制的压力为0.5-1.5t。
根据本发明的一些优选实施方式，所述压制的压力为1t。
根据本发明的一些优选实施方式，所述热压在如下的热压容器中完成：由上端开口的、杯状的第二聚四氟乙烯杯(2)，倒扣入该第二聚四氟乙烯杯(2)内、结构与其相同但内径更小的第一聚四氟乙烯杯(1)，放置于该第一聚四氟乙烯杯(1)内、待热压柱体材料上的氧化铝或氧化锆陶瓷柱(3)，及围绕第二聚四氟乙烯杯(2)外壁、且将所述氧化铝或氧化锆陶瓷柱(3)与第一聚四氟乙烯杯(1)、第二聚四氟乙烯杯(2)箍紧的金属箍环(4)。
现有技术中一般使用的热压容器为焊接不锈钢片的热压容器，但其所用不锈钢在高温下会和二硫化钼发生反应，一方面可能会导致密封失效，另一方面会使二硫化钼发生脱硫反应。因此，本发明选择了具有良好的热稳定性和化学惰性的热压容器材料聚四氟乙烯。同时，上述热压容器仅通过两个倒扣的聚四氟乙烯杯、一个陶瓷块体和一个金属箍环即可完成样品密封，密封方式具有操作简单、密封效率高的优点，得到的产品性能优异。
根据本发明的一些优选实施方式，所述块体的加工过程包括：
将所得辉钼矿块体粘附于钛棒上；
通过磨床将粘附后的辉钼矿块体加工为圆柱形；
将所得圆柱进行端面抛光、清洗、干燥，即得到所述圆柱形电极。
本发明进一步提供了通过上述制备方法制备得到辉钼矿电极。
该电极高纯、致密、强度高、无粘接剂，避免了缝隙腐蚀、粘接剂影响以及原电池作用的发生，提高了电化学测试准确度和电极的电化学性能
本发明具备以下有益效果：
本发明的高纯致密辉钼矿电极的制备方法，解决了现有的辉钼矿电极因纯度低、孔隙率高、强度差、粘接剂影响而带来的电化学测试结果准确性差，可加工性差等问题。其在高温高压的条件下，以高纯度商品二硫化钼粉体为原料，通过高能球磨，降低粉体粒度，提高其烧结性能，然后通过固相扩散反应的重结晶方法，消除晶体颗粒间的界面，让晶体颗粒长大，使二硫化钼粉体形成块材，并将其加工成形，成功制备出高纯致密辉钼矿电极，解决了现有的辉钼矿电极因纯度低、孔隙率高、强度差、粘接剂影响而带来的电化学测试结果准确性差、可加工性差等问题。本发明中的辉钼矿电极高纯、致密、强度高、无粘接剂，避免了缝隙腐蚀、粘接剂影响以及原电池作用的发生，提高了电化学测试准确度和电极的电化学性能。
附图说明
图1为本发明的一种热压容器。
图2为本发明实施例3涉及的辉钼矿电极表面SEM图像。
图3为本发明实施例3涉及的辉钼矿电极中Mo和S元素分布图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
通过以下过程，制备所述辉钼矿电极：
(1)称取一定量商品高纯度二硫化钼粉体，放入玛瑙球磨罐，并加入玛瑙球磨球及球磨助剂，球料比为2：1-4：1，其后对球磨罐抽真空后通入高纯度氩气，使用行星球磨机在300-600r/min下球磨2-8h，得到粒径为0.2-10μm的二硫化钼球磨粉；
(2)球磨罐开启后，放入真空干燥箱，于40-60℃下干燥2-6h，干燥后迅速将球磨罐密封，然后转移至真空手套箱中，通入高纯度氩气后打开球磨罐，使用聚丙烯塑料筛分离样品和磨球；
(3)在真空手套箱中，称取1-4g样品粉体，并置入粉末压片模具中，使用1T的压力，压成圆柱体；
(4)在如附图1所示的反应容器中的第一聚四氟乙烯杯1内，依次放入氧化铝陶瓷柱3和步骤(3)所得样品圆柱体Y，然后将第一聚四氟乙烯杯1反扣套入第二聚四氟乙烯杯2中，并使用金属箍环4在氧化铝陶瓷柱3处箍紧；
(5)将内含样品圆柱体的聚四氟乙烯杯放入热等静压机中，在温度200-350℃，压力100-400MPa条件下，热压烧结1-6h；
(6)烧结完成后的矿块体经机械加工为圆柱体并打磨抛光，即得到高纯致密辉钼矿电极。
其中，优选地，所述高纯致密辉钼矿电极进一步通过以下过程得到：
将步骤(6)烧结完成后的高纯致密辉钼矿块体用AB胶粘在钛棒上；
用磨床将粘附至钛棒上的高纯致密辉钼矿块体加工成圆柱；
将圆柱的端面抛光；
将抛光后的圆柱体在丙酮中超声清洗10～20min，然后干燥保存，即得到所述高纯致密辉钼矿电极。
实施例1
根据以上具体实施方式，在不同的球磨时间、烧结温度、烧结压力和烧结时间下制备二硫化钼电极，对不同参数下得到的产品的致密性(即密度)和纯度进行测试，其中，样品密度由电子密度计表征，纯度由电子探针表征，其结果如下表1-表4所示：
表1样品密度、纯度与球磨时间的关系(350℃，400MPa温压下烧结4h)
球磨时间/h 样品密度/g·cm<sup>-3</sup> 样品纯度/％
2 4.7907±0.0158 99.878
4 4.7938±0.0139 99.267
6 4.7947±0.0171 98.750
8 4.7955±0.0180 98.128
表2样品密度、纯度与烧结温度之间的关系(球磨2h，400MPa下烧结4h)
烧结温度/℃ 样品密度/g·cm<sup>-3</sup> 样品纯度/％
200 4.6687±0.0158 99.881
250 4.7193±0.0180 99.883
300 4.7812±0.0112 99.875
350 4.7907±0.0158 99.878
表3样品密度、纯度与烧结压力之间的关系(球磨2h，350℃下烧结4h)
烧结压力/MPa 样品密度/g·cm<sup>-3</sup> 样品纯度/％
100 4.5621±0.0163 99.879
200 4.6718±0.0141 99.876
300 4.7829±0.0196 99.882
400 4.7907±0.0158 99.878
表4样品密度与烧结时间之间的关系(球磨2h，350℃，400MPa下烧结)
Figure BDA0003098179870000051
Figure BDA0003098179870000061
结果显示，随着球磨时间的增加，样品密度增加，而纯度降低。烧结温度和压力不改变样品的纯度，样品密度随着烧结温度和压力的升高而提高。烧结时间同样不改变样品纯度，而样品密度在烧结时间为1-4h时随烧结时长的增加而升高，然而随着烧结时长继续增加，样品密度则不再发生明显改变。为此，热压烧结过程最佳工艺为球磨2h，350℃，400MPa温压下烧结4h。此时，最终获得的电极兼具较高的密度和纯度。
实施例2
以实施例1球料比为2：1，5mL乙醇作为球磨助剂，420r/min速率球磨2h，1T压力压制圆柱体，350℃，400MPa温压下烧结4h所得高纯致密辉钼矿电极进行电子探针定量分析，为保证结果准确性及全面性，选择在热压烧结圆柱体端面和中间段截取制得两个靶样，选取靶样靠近边缘、中心的5个区域进行了点扫描定量分析。结果显示，各测试点元素含量基本一致，其中Mo，S平均含量分别为：59.997％、39.981％，由此可计算出热压烧结而成二硫化钼的化学式为MoS1.989，非常接近其理论化学组成。电极中二硫化钼含量为99.878％，具有很高的纯度。
利用电子密度分析仪测量烧结后的二硫化钼块体的实际密度测量值为4.7907±0.0158g·cm-3，与二硫化钼理论密度十分接近。可以由此判断热压烧结而成的二硫化钼电极具有很高的致密性。
实施例3
将与实施例2相同的辉钼矿电极进行打磨抛光，首先使用1000，2000，5000目砂纸依次打磨，然后使用0.5μm金刚石研磨膏进行抛光，抛光后依次使用纯净水和丙酮进行超声清洗，得到光洁表面，使用扫描电镜(SEM)表征该经抛光后的电极表面形貌，如附图2所示，并通过EDS面扫描获得其中Mo元素及S元素分布，如附图3所示，可以看出，所得电极表面平整均匀，无明显杂质，元素分布高度均匀。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种辉钼矿电极的制备方法，其特征在于：包括：
在惰性氛围下，对高纯度二硫化钼粉体进行高能球磨，得到二硫化钼球磨粉；
将所得球磨粉压制为柱体；
将所述柱体使用惰性材料密封，并在200-350℃、100-400Mpa下各向等压地热压1-6h，得到辉钼矿块体；
将所述块体加工为圆柱形电极即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨的速率为300-600r/min，和/或所述球磨的时间为2-8h，和/或所述球磨的球料质量比为2：1-4：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所得二硫化钼球磨粉的粒径为0.2-10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼球磨粉在压制为所述柱体前先进行40-60℃的真空干燥。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述压制的压力为0.5-1.5t。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热压在如下的热压容器中完成：由上端开口的、杯状的第二聚四氟乙烯杯(2)，倒扣入该第二聚四氟乙烯杯(2)内、结构与其相同但内径更小的第一聚四氟乙烯杯(1)，放置于该第一聚四氟乙烯杯(1)内、待热压柱体材料上的氧化铝或氧化锆陶瓷柱(3)，及围绕第二聚四氟乙烯杯(2)外壁、且将所述氧化铝或氧化锆陶瓷柱(3)与第一聚四氟乙烯杯(1)、第二聚四氟乙烯杯(2)箍紧的金属箍环(4)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述块体的加工过程包括：
将所得辉钼矿块体粘附于钛棒上；
通过磨床将粘附后的辉钼矿块体加工为圆柱形；
将所得圆柱进行端面抛光、清洗、干燥，即得到所述圆柱形电极。
9.一种辉钼矿电极，其特征在于：根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的辉钼矿电极，其特征在于：所述辉钼矿电极中二硫化钼的化学式为MoS1.989，二硫化钼含量为99.8％-100％。
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