CN113234310B - 一种高韧性仿生鱼饵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性仿生鱼饵及其制备方法，通过将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料，将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；酯化后的木质素磺酸钠与聚己内酯的相互作用更加强烈，在聚己内酯中的分布更加均匀，木质素磺酸钠的羟基与聚己内酯分子形成氢键，增强分子的力学性能，聚己内酯和木质素在微生物作用下经过去甲基化、去甲氧基化、侧链氧化以及芳环开环后完全降解，从而达到了保护环境的目的。
Description
技术领域
本发明涉及仿生鱼饵领域，具体涉及一种高韧性仿生鱼饵及其制备方法。
背景技术
用仿生鱼饵钓鱼是一种十分流行的垂钓方式，食物类饵料或人工合成饵料在水中会遇水化解脱落，需要经常在鱼钩上换新饵料，使用不便利，仿生鱼饵是利用“大鱼吃小鱼”的定律制造的，利用自身浮力以及钩线的牵引能够在水中漂浮，仿生鱼饵上的鱼钩杀伤力很强，鱼一旦咬钩就很难逃脱，具有长期使用不需换饵的特点；
但现有的仿生鱼饵韧性较差，在垂钓过程中因使用不当或收到阳光照射使材质脆性大，易发生变形和断裂，导致使用寿命缩短，且仿生鱼饵的降解速度慢甚至不能被降解，鱼饵掉落水中会造成环境污染，被鱼类吞噬后会对鱼造成极大的危害；
因此，如何改善现有仿生鱼饵的韧性和因无法降解导致的环境污染是本发明需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种高韧性仿生鱼饵及其制备方法：
(1)通过将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，得到中间体A，将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，进行熔融共混，得到该改性聚己内酯，通过使用该改性聚己内酯制备仿生鱼饵，解决了现有的仿生鱼饵无法被降解，导致环境污染的问题；
(2)通过向四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，得到中间体C，向中间体C加入1，3-丁二醇得到该改性增韧剂，通过将该改性增韧剂加入到仿生鱼饵中，解决了现有的仿生鱼饵在垂钓过程中因使用不当或收到阳光照射使材质脆性大，易发生变形和断裂，导致使用寿命缩短的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性仿生鱼饵，包括以下重量份组分：
改性聚己内酯100-120份、改性增韧剂5-6份、诱食剂1-2份、颜料1-2份、抗氧化剂0.1-0.5份、钙锌稳定剂20-30份、润滑剂0.8-1份；
该全生物降解仿生鱼饵由以下步骤制备得到：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵。
作为本发明进一步的方案：所述诱食剂为鱼腥粉、虾壳粉、蚯蚓粉、香豆素中的一种或两种以上按任意比例混合，所述抗氧化剂为抗氧化剂二苯胺，所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
作为本发明进一步的方案：所述改性聚己内酯的制备过程如下：
S31：将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加热搅拌至35-45℃使木质素磺酸钠完全溶解，加入柠康酸酐并用氢氧化钠溶液调节pH至10-11，温度控制在30-40℃，反应4-5h，反应结束后，加入稀硫酸溶液将pH调至1-2使产物沉淀出来，之后过滤并反复用蒸馏水洗涤，最后置于烘箱40-50℃干燥48-50h，得到中间体A；
S32：将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，在95-120℃，60-70rpm的转速下混合1-2h，进行熔融共混，得到改性聚己内酯。
作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述木质素磺酸钠与蒸馏水的用量比为1g：5mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为37％，所述稀硫酸溶液的质量分数为37％，所述木质素磺酸钠与柠康酸酐的用量比为12g：9.87g。
作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述中间体A与聚己内酯的用量比为4g：5g。
作为本发明进一步的方案：所述改性增韧剂的制备过程如下：
S61：向装有机械搅拌、冷凝回流和温度计的四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，开动机械搅拌，逐渐升温至90-100℃，季戊四醇熔化后加入催化剂，升温至165-175℃，此时体系中不断有水生成，同时体系温度基本保持恒定，反应1-2h之后继续升温至185-195℃，反应3-4h，然后将产生的水在真空条件下去除，冷却，得到中间体C；
反应原理如下：
S62：向中间体C加入1，3-丁二醇和带水剂环己烷，同时将冷凝管换为分水器，将分水器中倒入带水剂环己烷，逐渐升温至85-95℃，保温4-5h，此过程中不断有水生成，并被带水剂带入到分水器中，同时需将分水器中带出来的水放掉，等反应结束后，采用减压抽真空的方法将多余的带水剂去除，得到改性增韧剂。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤S61中所述催化剂为QS-6，所述季戊四醇、乙酰丙酸与催化剂的用量比为20g：70g：0.9g。
作为本发明进一步的方案：步骤S62中所述1，3-丁二醇与带水剂环己烷的用量比为183g：20mL，所述中间体C与1，3-丁二醇的摩尔比为1：4.5-4.8。
作为本发明进一步的方案：一种高韧性仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵。
本发明的有益效果：
本发明是通过将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加入柠康酸酐得到中间体A，将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，进行熔融共混，得到该改性聚己内酯，通过使用该改性聚己内酯制备仿生鱼饵，具有羟基的木质素磺酸钠和具有酯基的聚己内酯有形成相互作用的结构基础，将木质素磺酸用柠康酸酐酯化改性，进一步增强两相之间的相互作用，木质素磺酸钠与柠康酸酐在碱性水溶液下进行酯化反应，反应条件温和，方法简单，所用试剂毒性低，未用有毒的催化剂，引入的柠康酸酐结构片段，可以为木质素磺酸钠提供反应活性更高的羧基和碳碳双键，为木质素磺酸钠进一步改性提供活性位点，酯化后的木质素磺酸钠与聚己内酯的相互作用更加强烈，在聚己内酯中的分布更加均匀，木质素磺酸钠的羟基与聚己内酯分子形成氢键，增强分子的力学性能，聚己内酯和木质素在微生物作用下经过去甲基化、去甲氧基化、侧链氧化以及芳环开环后完全降解，从而达到了保护环境的目的；
通过向四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，得到中间体C，向中间体C加入1，3-丁二醇得到该改性增韧剂，通过将该改性增韧剂加入到仿生鱼饵中，改性增韧剂分子整体看上去像微球，由中心碳原子发散出四条碳链，能够有效的削弱仿生鱼饵分子之间的相互作用，同时改性增韧剂分子中众多的氧原子可以与仿生鱼饵长链上的氢原子形成分子间氢键，进一步增加了改性增韧剂分子与仿生鱼饵分子之间的相互作用力，提升力学性能，改性增韧剂分子本身的结构中没有碳长链的存在，使得增韧后的仿生鱼饵具有较好耐热性和耐迁移性能，季戊四醇本身是一种辅助热稳定剂，能够与钙锌盐发生协同作用，进一步提高热稳定性，同时也可以明显改善烧锌现象，从而达到提升仿生鱼饵韧性的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种高韧性仿生鱼饵，包括如下步骤：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵；
其中改性聚己内酯的制备过程如下：
S31：将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加热搅拌至35℃，加入柠康酸酐并用氢氧化钠溶液调节pH至10，温度控制在30℃，反应4h，加入稀硫酸溶液将pH调至1，过滤、洗涤，置于烘箱40℃干燥48h，得到中间体A；
S32：将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，在95℃，60rpm的转速下混合1h，进行熔融共混，得到改性聚己内酯；
其中改性增韧剂的制备过程如下：
S61：向装有机械搅拌、冷凝回流和温度计的四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，开动机械搅拌，逐渐升温至90℃，季戊四醇熔化后加入催化剂，升温至165℃，反应1h，升温至185℃，反应3h，冷却，得到中间体C；
S62：向中间体C加入1，3-丁二醇和带水剂环己烷，同时将冷凝管换为分水器，将分水器中倒入带水剂环己烷，逐渐升温至85℃，保温4h，减压抽真空，得到改性增韧剂。
实施例2：
本实施例为一种高韧性仿生鱼饵，包括如下步骤：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵；
其中改性聚己内酯的制备过程如下：
S31：将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加热搅拌至45℃，加入柠康酸酐并用氢氧化钠溶液调节pH至11，温度控制在40℃，反应5h，加入稀硫酸溶液将pH调至2，过滤、洗涤，置于烘箱50℃干燥50h，得到中间体A；
S32：将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，在120℃，70rpm的转速下混合2h，进行熔融共混，得到改性聚己内酯；
其中改性增韧剂的制备过程如下：
S61：向装有机械搅拌、冷凝回流和温度计的四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，开动机械搅拌，逐渐升温至100℃，季戊四醇熔化后加入催化剂，升温至175℃，反应2h，升温至195℃，反应4h，冷却，得到中间体C；
S62：向中间体C加入1，3-丁二醇和带水剂环己烷，同时将冷凝管换为分水器，将分水器中倒入带水剂环己烷，逐渐升温至95℃，保温5h，减压抽真空，得到改性增韧剂。
实施例3：
本实施例为一种高韧性仿生鱼饵，包括如下步骤：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵；
其中改性聚己内酯的制备过程如下：
S31：将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加热搅拌至45℃，加入柠康酸酐并用氢氧化钠溶液调节pH至10，温度控制在40℃，反应4h，加入稀硫酸溶液将pH调至1，过滤、洗涤，置于烘箱50℃干燥48h，得到中间体A；
S32：将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，在120℃，70rpm的转速下混合1h，进行熔融共混，得到改性聚己内酯；
其中改性增韧剂的制备过程如下：
S61：向装有机械搅拌、冷凝回流和温度计的四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，开动机械搅拌，逐渐升温至90℃，季戊四醇熔化后加入催化剂，升温至165℃，反应1h，升温至185℃，反应3h，冷却，得到中间体C；
S62：向中间体C加入1，3-丁二醇和带水剂环己烷，同时将冷凝管换为分水器，将分水器中倒入带水剂环己烷，逐渐升温至85℃，保温5h，减压抽真空，得到改性增韧剂。
对比例1：
本对比例与实施例1相比未添加改性增韧剂，其余步骤相同；
对比例2：
本对比例与实施例1相比使用EVA代替改性增韧剂，其余步骤相同；
对比例3：
本对比例与实施例1相比使用SBS代替改性增韧剂，其余步骤相同；
将实施例1-3以及对比例1-3的一种高韧性仿生鱼饵根据GB/T1040.1-2006的测试标准进行测试，拉伸速率为20mm/min、测试温度为25℃，测试数据均取5个平行样品的平均值；
检测结果如下表所示：
由上表可知，实施例的断裂伸长率达到了369-372％，而未添加改性增韧剂的对比例1的断裂伸长率为191％，使用EVA代替改性增韧剂的对比例2的断裂伸长率为252％，使用SBS代替改性增韧剂的对比例3的断裂伸长率为269％，实施例的拉伸强度达到了35-37MPa，而未添加改性增韧剂的对比例1的拉伸强度为11MPa，使用EVA代替改性增韧剂的对比例2的拉伸强度为21MPa，使用SBS代替改性增韧剂的对比例3的拉伸强度为26MPa，对比例2、3的各项数据明显优于对比例1，实验例的各项数据又明显优于对比例2、3，说明了添加该增韧剂可以有效提升仿生鱼饵的力学性能，增加韧性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种高韧性仿生鱼饵，其特征在于，包括以下重量份组分：
改性聚己内酯100-120份、改性增韧剂5-6份、诱食剂1-2份、颜料1-2份、抗氧化剂0.1-0.5份、钙锌稳定剂20-30份、润滑剂0.8-1份；
该高韧性仿生鱼饵由以下步骤制备得到：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵；
所述诱食剂为鱼腥粉、虾壳粉、蚯蚓粉、香豆素中的一种或两种以上按任意比例混合，所述抗氧化剂为抗氧化剂二苯胺，所述的润滑剂为聚乙烯蜡；
所述改性聚己内酯的制备过程如下：
S31：将木质素磺酸钠和蒸馏水加入到锥形瓶中，加热搅拌至35-45℃，加入柠康酸酐并用氢氧化钠溶液调节pH至10-11，温度控制在30-40℃，反应4-5h，加入稀硫酸溶液将pH调至1-2，过滤、洗涤，置于烘箱40-50℃干燥48-50h，得到中间体A；
S32：将中间体A和聚己内酯加入到转矩流变仪中，在95-120℃，60-70rpm的转速下混合1-2h，进行熔融共混，得到改性聚己内酯；
步骤S31中所述木质素磺酸钠与蒸馏水的用量比为1g：5mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为37％，所述稀硫酸溶液的质量分数为37％，所述木质素磺酸钠与柠康酸酐的用量比为12g：9.87g；
步骤S32中所述中间体A与聚己内酯的用量比为4g：5g；
所述改性增韧剂的制备过程如下：
S61：向装有机械搅拌、冷凝回流和温度计的四口圆底烧瓶中加入季戊四醇和乙酰丙酸，开动机械搅拌，逐渐升温至90-100℃，季戊四醇熔化后加入催化剂，升温至165-175℃，反应1-2h，升温至185-195℃，反应3-4h，冷却，得到中间体C；
S62：向中间体C加入1，3-丁二醇和带水剂环己烷，同时将冷凝管换为分水器，将分水器中倒入带水剂环己烷，逐渐升温至85-95℃，保温4-5h，减压抽真空，得到改性增韧剂；
步骤S61中所述催化剂为QS-6，所述季戊四醇、乙酰丙酸与催化剂的用量比为20g：70g：0.9g；
步骤S62中所述1，3-丁二醇与带水剂环己烷的用量比为183g：20mL，所述中间体C与1，3-丁二醇的摩尔比为1：4.5-4.8。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生鱼饵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将改性聚己内酯、改性增韧剂、诱食剂、颜料、抗氧化剂、钙锌稳定剂、润滑剂于高混机中混合均匀，得到共混料；
S2：将得到的共混料加入到双螺杆挤出机料斗中，进行熔融挤出、拉条、冷却、切粒并干燥，得到共混料颗粒；
S3：将共混料颗粒加入到注塑机中注塑成型，得到所需形状的高韧性仿生鱼饵。
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