CN108948587A - 一种透明pvc硬制品专用高光改性母料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，属于高分子材料技术领域。本发明研制的透明PVC硬制品专用高光改性母料是由预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、消泡剂、填料和改性氧化石墨烯组成；其中，预处理PVC基体树脂是由PVC树脂和溶剂混合溶胀后，再经热处理和陈化，随后经冷冻粉碎得到；而改性石墨烯则是由氧化石墨烯、十八烷胺和三氯甲烷加热搅拌反应得到；在制备时，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料混合后，再加入改性氧化石墨烯，继续混合均匀后，挤出造粒，冷却，包装，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。本发明所得透明PVC硬制品专用高光改性母料具有优异的透明度、力学性能和光稳定性。

Description

一种透明PVC硬制品专用高光改性母料
技术领域
本发明公开了一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
在塑料工业领域中，PVC已得到了广泛的应用，但由于其冲击韧性低，因此需加入冲击改性剂；另外，加入无机纳米粒子也能起到增韧的作用。加入冲击改性剂会使成本增加，而加入无机纳米粒子虽能降低成本，但其不易在PVC基体中分散，因此其含量受到一定的限制。
作为高分子力化学的重要组成部分，高分子固相力化学主要是高分子材料在粉碎（包括破碎、磨碎、压碎）、机械加工（切、削、磨、铣）、疲劳磨损、磨耗等过程中的化学现象和化学过程的研究。郭少云等开展了聚合物应力反应研究，取得了一定的进展。
将聚合物和无机填料一起进行力化学处理，可以增强两者之间的相互作用，改善填料在基体中的分散，从而可以提高无机填料的加入量而不会明显损害材料的力学性能。目前传统的PVC硬制品所用高光母料还存在透明度不高，力学性能以及光稳定性能无法进一步提升，且力学性能和光稳定性能在长期使用过程中容易出现下降的弊端，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统PVC硬制品所用高光母料的透明度不高，力学性能以及光稳定性能无法进一步提升，且力学性能和光稳定性能在长期使用过程中容易出现下降的弊端，提供了一种透明PVC硬制品专用高光改性母料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，包括以下重量份数的原料：
预处理PVC基体树脂 80～100份
稳定剂 3～5份
增塑剂 4～6份
润滑剂 2～4份
消泡剂 3～5份
填料 10～20份
改性氧化石墨烯 10～15份
所述透明PVC硬制品专用高光改性母料的制备过程为：
（1）预处理PVC基体树脂：将PVC树脂和溶剂按质量比为1：4～1：6搅拌混合后静置溶胀，再于温度为110℃条件下热处理蒸发溶剂，随后保温静置陈化，得陈化料，再将陈化料用液氮冷冻后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；
（2）透明PVC硬制品专用高光改性母料：按原料组成称量各组分；先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料混合后，再加入改性氧化石墨烯，继续混合均匀后，挤出造粒，冷却，包装，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。
步骤（1）所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为1：1～3：1复配而成。
所述改性氧化石墨烯的改性过程为：按重量份数计，依次取30～50份氧化石墨烯，10～20份十八烷基胺，80～120份三氯甲烷，混合后加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯。
所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钡中的任意一种。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸甘油酯、石蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的任意一种。
所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
所述填料为钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案通过对PVC基体树脂进行预处理，在预处理过程中，可使PVC基体树脂颗粒充分破碎细化，且该细化过程既有大颗粒的物理破碎，又有PVC大分子内部的断链反应，这都可导致颗粒的细化，一方面，可得到粒径和形貌更为均匀的基体树脂颗粒，从而有利于提高产品成型后的透明度，另一方面，有利于降低PVC分子链的分子量，从而提高加工过程的流动性，提高产品的加工性能，再者，可增加PVC基体树脂的活性位点，有利于在后续制备过程中基体树脂和填料及改性氧化石墨烯有效结合，提高其界面相容性；
（2）本发明技术方案通过采用十八烷胺对氧化石墨烯进行改性处理，在改性过程中，十八烷胺可与氧化石墨烯结构中的环氧基团发生反应，将十八烷胺接枝到氧化石墨烯表面，从而有效提高氧化石墨烯在基体树脂中的分散性能，并有效提高氧化石墨烯和PVC基体树脂之间的界面相容性，另外，得益于上述PVC基体树脂的有效细化和氧化石墨烯在基体树脂中的良好分散，从而可使氧化石墨烯渗入聚氯乙烯中缺陷及残留的不饱和双键附近，而氧化石墨烯结构中的羧基属于吸电子基团，可以和不饱和的电子云发生作用，与聚氯乙烯大分子相互结合成网状结构，进一步提高材料透明度的同时，达到补强增韧及提高光稳定性的目的，最终有利于产品力学性能、透明度以及光稳定性能的有效提高。
具体实施方式
按质量比为1：8～1：10将钛酸酯偶联剂和质量分数为85～90%的乙醇溶液搅拌混合，再加入钛酸酯偶联剂质量2.2～3.5倍的纳米二氧化钛，随后于温度为65～70℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束后，离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤所得下层沉淀物4～6次，再将洗涤后的下层沉淀物转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛，即为填料；按重量份数计，依次取30～50份氧化石墨烯，10～20份十八烷基胺，80～120份三氯甲烷，混合倒入三口烧瓶中，于温度为85～95℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应18～24h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：4～1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，静置溶胀16～24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为50～60℃条件下，保温静置陈化16～18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻2～4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取80～100份预处理PVC基体树脂，3～5份稳定剂，4～6份增塑剂，2～4份润滑剂，3～5份消泡剂，10～20份填料，10～15份改性氧化石墨烯，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料加入混料机中，于温度为60～80℃，转速为400～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，再加入改性氧化石墨烯，继续于温度为90～100℃，转速为800～1000r/min条件下，恒温搅拌反应2～3h，待混料机中物料自然冷却至55～60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为1：1～3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钡中的任意一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸甘油酯、石蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的任意一种。所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
实例1
按质量比为1：10将钛酸酯偶联剂和质量分数为90%的乙醇溶液搅拌混合，再加入钛酸酯偶联剂质量3.5倍的纳米二氧化钛，随后于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束后，离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤所得下层沉淀物6次，再将洗涤后的下层沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛，即为填料；按重量份数计，依次取50份氧化石墨烯，20份十八烷基胺，120份三氯甲烷，混合倒入三口烧瓶中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应24h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为60℃条件下，保温静置陈化18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取100份预处理PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，20份填料，15份改性氧化石墨烯，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入改性氧化石墨烯，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待混料机中物料自然冷却至60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
实例2
按质量比为1：10将钛酸酯偶联剂和质量分数为90%的乙醇溶液搅拌混合，再加入钛酸酯偶联剂质量3.5倍的纳米二氧化钛，随后于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束后，离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤所得下层沉淀物6次，再将洗涤后的下层沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛，即为填料；按重量份数计，依次取50份氧化石墨烯，20份十八烷基胺，120份三氯甲烷，混合倒入三口烧瓶中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应24h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；按重量份数计，依次取100份PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，20份填料，15份改性氧化石墨烯，先将PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入改性氧化石墨烯，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待混料机中物料自然冷却至60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
实例3
按重量份数计，依次取50份氧化石墨烯，20份十八烷基胺，120份三氯甲烷，混合倒入三口烧瓶中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应24h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为60℃条件下，保温静置陈化18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取100份预处理PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，15份改性氧化石墨烯，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入改性氧化石墨烯，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待混料机中物料自然冷却至60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
实例4
按重量份数计，依次取50份氧化石墨烯，20份十八烷基胺，120份三氯甲烷，混合倒入三口烧瓶中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应24h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为60℃条件下，保温静置陈化18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取100份预处理PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，20份纳米二氧化钛，15份改性氧化石墨烯，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和纳米二氧化钛加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入改性氧化石墨烯，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待混料机中物料自然冷却至60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
实例5
按质量比为1：10将钛酸酯偶联剂和质量分数为90%的乙醇溶液搅拌混合，再加入钛酸酯偶联剂质量3.5倍的纳米二氧化钛，随后于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束后，离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤所得下层沉淀物6次，再将洗涤后的下层沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛，即为填料；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为60℃条件下，保温静置陈化18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取100份预处理PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，20份填料，15份氧化石墨烯，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入氧化石墨烯，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待混料机中物料自然冷却至60℃时，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
实例6
按质量比为1：10将钛酸酯偶联剂和质量分数为90%的乙醇溶液搅拌混合，再加入钛酸酯偶联剂质量3.5倍的纳米二氧化钛，随后于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束后，离心分离，收集下层沉淀物，并用去离子水洗涤所得下层沉淀物6次，再将洗涤后的下层沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛，即为填料；将PVC树脂和溶剂按质量比为1：6混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀24h，再于温度为110℃条件下热处理，直至溶剂完全蒸发，再将烧杯中物料于温度为60℃条件下，保温静置陈化18h，得陈化料，再将所得陈化料用液氮冷冻4h后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；按重量份数计，依次取100份预处理PVC基体树脂，5份稳定剂，6份增塑剂，4份润滑剂，5份消泡剂，20份填料，先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料加入混料机中，于温度为80℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为3：1复配而成。所述稳定剂为硬脂酸锌。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。所述润滑剂为聚乙烯蜡。所述消泡剂为乳化硅油。
对比例：常州某新材料有限公司生产的高光母料。
将实例1至6所得高光母料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
拉伸强度和弯曲强度均采用GB1042中规定的方法进行，采用JC500型试验机，拉伸速度为10mm/min；
耐光性能的测试分为日光暴晒和人工光源法两种，前者将试样一端用遮光纸遮严，置于户外向阳处曝晒，一段时间后观察被晒试样的颜色变化，并将它和未曝晒试样对比得出结论，后者将试样一端用遮光纸遮盖好，用氨灯气候试验机（6kw）照射试样100～500h，然后将试样进行对比，观察颜色的变化。耐光性分为八级，一级最差，八级最好。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得透明PVC硬制品专用高光改性母料具有优异的透明度、力学性能和光稳定性。

Claims (8)

1.一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于包括以下重量份数的原料：
预处理PVC基体树脂 80～100份
稳定剂 3～5份
增塑剂 4～6份
润滑剂 2～4份
消泡剂 3～5份
填料 10～20份
改性氧化石墨烯 10～15份
所述透明PVC硬制品专用高光改性母料的制备过程为：
（1）预处理PVC基体树脂：将PVC树脂和溶剂按质量比为1：4～1：6搅拌混合后静置溶胀，再于温度为110℃条件下热处理蒸发溶剂，随后保温静置陈化，得陈化料，再将陈化料用液氮冷冻后，粉碎，得预处理PVC基体树脂；
（2）透明PVC硬制品专用高光改性母料：按原料组成称量各组分；先将预处理PVC基体树脂、稳定剂、增塑剂、润滑剂和填料混合后，再加入改性氧化石墨烯，继续混合均匀后，挤出造粒，冷却，包装，即得透明PVC硬制品专用高光改性母料。
2.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为四氢呋喃和环己酮按质量比为1：1～3：1复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的改性过程为：按重量份数计，依次取30～50份氧化石墨烯，10～20份十八烷基胺，80～120份三氯甲烷，混合后加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钡中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸甘油酯、石蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种透明PVC硬制品专用高光改性母料，其特征在于，所述填料为钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化钛。
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