CN113233873B - 一种ito废料的回收加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO废料的回收加工方法。本发明所述方法为：将ITO废料依次经过脱脂烧结，第一次烧结，均质混料，第二次烧结得到所述ITO靶材；所述均质混料为将ITO粗粉和ITO细粉进行混料后，加入粘结剂搅拌均匀静置得到混合物料。本发明将ITO废料从新回收加工为新的高密度低电阻率的ITO靶材，节约资源，降低生产成本，且本发明将ITO粗粉和ITO细粉混合，增加ITO粉料的粒度分布，使ITO靶材内部存在孔隙，避免ITO靶材在蒸镀过程中加热开裂。通过本发明所述回收加工方法制备的ITO靶材密度为4.42～4.58g/cm3，电阻率低至1360.12μΩ.cm，而且无开裂和变形现象。

Description

一种ITO废料的回收加工方法
技术领域
本发明属于ITO靶材生产技术领域，具体涉及一种ITO废料的回收加工方法。
背景技术
ITO靶材由ITO粉压制成型，得到ITO靶材素坯，经过车床切割打磨表面，高温烧结生产得到高密度ITO靶材，在机械压制中和冷等静压成型过程，部分靶材开裂，开裂的靶材只能报废处理。在切割打磨过程中一根靶材有5-8％的靶材被切割废料，在生产过程中产生大量的ITO废料，将这些废料重新加工处理回收，大大降低了生产成本，提高产品效益。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种ITO废料的回收加工方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种ITO废料的回收加工方法，所述方法为：将ITO废料依次经过脱脂烧结，第一次烧结，均质混料，第二次烧结得到所述ITO靶材；所述均质混料为将ITO粗粉和ITO细粉进行混料后，加入粘结剂搅拌均匀静置得到混合物料。
本发明通过脱脂烧结去除ITO废料中的添加剂，再通过第一次烧结使ITO粉的性质确定，使靶材在二次烧结过程中不收缩，因此易控制靶材的形状和密度大小，二次烧结后的样品不需要经过切割打磨表面处理，直径生产出成品。另外，本发明通过将ITO粗粉和ITO细粉混合，增加ITO粉料的粒度分布，使靶材内部存在孔隙，避免ITO靶材在蒸镀过程中加热开裂，通过上述ITO废料的回收加工方法制备的ITO靶材密度在4.42～4.58g/cm3，电阻率低至1360.12μΩ.cm，而且无开裂和变形现象。
作为本发明的优选实施方式，所述ITO粗粉为第一次烧结后未经过球磨的ITO粗粉；所述ITO细粉为第一次烧结后的ITO粉经过球磨得到的ITO细粉。
作为本发明的优选实施方式，所述球磨的时间为18-24小时。
本发明所述球磨时间决定ITO细粉的粒径大小，若ITO细粉粒径过大导致ITO粉料的粒度范围过小，靶材内部孔隙过大，影响靶材致密度，也会造成靶材的开裂和形变；若ITO细粉粒径过小，导致ITO粉料的粒度范围过大，靶材内部无孔隙，造成靶材在蒸镀时易开裂和喷射。
作为本发明的优选实施方式，所述ITO粗粉和ITO细粉的质量百分含量比为30％-40％：60％-70％；所述ITO粗粉和ITO细粉的质量百分含量之和为100％。
本申请通过大量科学试验探索，ITO粗粉和ITO细粉按照上述配比进行混合，所得到的ITO靶材的密度较高，电阻率低，且ITO靶材在蒸镀过程中无开裂和喷溅。
作为本发明的优选实施方式，所述粘结剂为水，水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5％-8％，所述静置的时间为18-24小时。
作为本发明的优选实施方式，脱脂烧结具体为：将ITO废料在温度为150-400℃，氧气气流为50-100L/min的氧气氛围下进行脱脂烧结，将脱脂烧结后的ITO废料进行破碎筛分，得到粒径小于0.5mm的ITO粉；所述脱脂烧结的升温速率为2-3℃/min。
作为本发明的优选实施方式，第一次烧结具体为：将脱脂烧结得到的ITO粉放入容器中，升温至1300-1450℃进行第一次烧结，所述第一次烧结的升温速率为1-3℃/min。
作为本发明的优选实施方式，第二次烧结具体为：将均质混料后得到的混合物料进行压制得到素坯，将素坯放入容器中，在1300～1450℃下烧结4-6小时后，再降温至室温得到所述ITO靶材。
作为本发明的优选实施方式，所述第二次烧结的升温速率为1-2℃/min；降温速率为3～5℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将ITO废料从新回收加工成新的高密度低电阻率的ITO靶材，节约资源，降低生产成本。
(2)本发明通过脱脂烧结去除ITO废料中的添加剂，再通过第一次烧结使ITO粉的性质确定，使靶材在二次烧结过程中不收缩，因此易控制靶材的形状和密度大小，二次烧结后的样品不需要经过切割打磨表面处理，直径生产出成品。
(3)本发明通过将ITO粗粉和ITO细粉混合，增加ITO粉料的粒度分布，使ITO靶材内部存在孔隙，避免ITO靶材在蒸镀过程中加热开裂。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种ITO废料的回收加工方法的实施例，具体如下：
(1)将未烧结报废的ITO物料在150℃，氧化气流量50L/min下进行脱脂烧结，脱脂烧结的升温速率在2℃/min；烧结结束后进行破碎，过0.5mm筛网，得到小于0.5mm的ITO粉；
(2)将步骤(1)得到的ITO粉以3℃/min的升温速率升温到1300℃进行第一次烧结得到烧结后的粉末；
(3)取步骤(2)烧结后的粉末重量70％的粉末经过24小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量30％的ITO粗粉进行混合后，加入去离子水，搅拌均匀，静置24小时得到混合物料；去离子水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5％；
(4)将23g混合物料压制出25mm*10mm圆片素坯，然后将素坯放入烧结炉中以2℃/min升温速度升温到1300℃烧结保温4小时后，然后以3℃/min降至室温，得到所述ITO靶材；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例2
本发明一种ITO废料的回收加工方法的实施例，具体如下：
(1)将未烧结报废的ITO物料在400℃，氧化气流量100L/min下进行脱脂烧结，脱脂烧结的升温速率在3℃/min；烧结结束后进行破碎，过0.5mm筛网，得到小于0.5mm的ITO粉；
(2)将步骤(1)得到的ITO粉以1℃/min的升温速率升温到1450℃进行第一次烧结得到烧结后的粉末；
(3)取步骤(2)烧结后的粉末重量70％的粉末经过18小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量30％的ITO粗粉进行混合后，加入去离子水，搅拌均匀，静置20小时得到混合物料；去离子水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的8％；
(4)将23g混合物料压制出25mm*10mm圆片素坯，然后将素坯放入烧结炉中以1℃/min升温速度升温到1450℃烧结保温6小时后，然后以5℃/min降至室温，得到所述ITO靶材；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例3
本发明一种ITO废料的回收加工方法的实施例，具体如下：
(1)将未烧结报废的ITO物料在300℃，氧化气流量280L/min下进行脱脂烧结，脱脂烧结的升温速率在2.5℃/min；烧结结束后进行破碎，过0.5mm筛网，得到小于0.5mm的ITO粉；
(2)将步骤(1)得到的ITO粉以2℃/min的升温速率升温到1400℃进行第一次烧结得到烧结后的粉末；
(3)取步骤(2)烧结后的粉末重量70％的粉末经过20小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量30％的ITO粗粉进行混合后，加入去离子水，搅拌均匀，静置18小时得到混合物料；去离子水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5％；
(4)将23g混合物料压制出25mm*10mm圆片素坯，然后将素坯放入烧结炉中以1.5℃/min升温速度升温到1300℃烧结保温5小时后，然后以4℃/min降至室温，得到所述ITO靶材；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例4
本实施例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，取步骤(2)烧结后的粉末重量60％的粉末经过24小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量40％的ITO粗粉进行混合后；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例5
本实施例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，取步骤(2)烧结后的粉末重量65％的粉末经过24小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量35％的ITO粗粉进行混合后；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例6
本实施例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，球磨的时间为18小时；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例7
本实施例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，球磨的时间为20小时；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
实施例8
本实施例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，球磨的时间为22小时；所得到的ITO靶材无开裂和变形。
对比例1
本对比例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(3)中，取步骤(2)烧结后的粉末重量50％的粉末经过24小时球磨得到ITO细粉，将ITO细粉与烧结后的粉末重量50％的ITO粗粉进行混合后；所得到的ITO靶材表面粗糙，蒸镀过程中喷溅。
对比例2
本对比例所述一种ITO废料的回收加工方法与实施例1唯一不同的是：步骤(1)，将未烧结报废的ITO物料替换为ITO新物料；所述ITO新物料为氧化锡和氧化铟按照未烧结报废的ITO物料中氧化锡和氧化铟的比重混合的粉末。
对比例3
本发明一种ITO废料的回收加工方法的对比例，具体如下：
(1)将未烧结报废的ITO物料在150℃，氧化气流量50L/min下进行脱脂烧结，脱脂烧结的升温速率在2℃/min；烧结结束后进行破碎，过0.5mm筛网，得到小于0.5mm的ITO粉；
(2)将步骤(1)得到的ITO粉以3℃/min的升温速率升温到1300℃进行第一次烧结得到烧结后的粉末；
(3)将步骤(2)烧结后的粉末中加入去离子水，搅拌均匀，静置24小时得到混合物料；去离子水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5％；
(4)将23g混合物料压制出25mm*10mm圆片素坯，然后将素坯放入烧结炉中以2℃/min升温速度升温到1350℃烧结保温4小时后，然后以3℃/min降至室温，得到所述ITO靶材；所得到的ITO靶材表面粗糙，容易掉粉，蒸镀过程连续喷溅和开裂。
对比例4
本发明一种ITO废料的回收加工方法的对比例，具体如下：
(1)将未烧结报废的ITO物料在150℃，氧化气流量50L/min下进行脱脂烧结，脱脂烧结的升温速率在2℃/min；烧结结束后进行破碎，过0.5mm筛网，得到小于0.5mm的ITO粉；
(2)将步骤(1)得到的ITO粉以3℃/min的升温速率升温到1300℃进行第一次烧结得到烧结后的粉末；
(3)将步骤(2)烧结后的粉末经过24小时球磨得到ITO细粉，加入去离子水，搅拌均匀，静置24小时得到混合物料；去离子水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5％；
(4)将23g混合物料压制出25mm*10mm圆片素坯，然后将素坯放入烧结炉中以2℃/min升温速度升温到1350℃烧结保温4小时后，然后以3℃/min降至室温，得到所述ITO靶材；所得到的ITO靶材在蒸镀过程中出现开裂现象。
效果例
测试样品：实施例1-8和对比例1-4所制备的ITO靶材。
采用排水法测试测试样品的密度。
采用四探针电阻率测试仪测试测试样品的电阻率。
蒸镀条件：采用ZZS-1100真空镀膜机，烘烤温度150℃，镀膜速率0.5nm/s,镀膜厚度120nm，电子枪电压8KV,密度设定7.18GM/CC。
表1实施例1-8和对比例1-4所制备的ITO靶材的性能数据
Figure BDA0003086486010000071
从表1的结果可以看出，随着ITO细粉添加量的增加，ITO靶材平均电阻率降低，当ITO细粉的重量小于ITO细粉和ITO粗粉总质量的60％，ITO靶材平均电阻率增加，而且会出现蒸镀连续喷溅和开裂的现象。ITO细粉球磨时间也会影响ITO靶材平均电阻率。而且，本发明实施例1和对比例2相比，ITO靶材的平均电阻率相差不大，且实施例3所制备的ITO靶材的平均电阻率较小与对比例3所制备的ITO靶材，说明采用本发明所述制备方法制备的ITO靶材，一方面，将ITO废料加工处理回收降低了生产成本，提高产品效益；另一方面，所制备的ITO靶材的密度、平均电阻率与使用ITO新物料所制备的ITO靶材相差无几。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种ITO废料的回收加工方法，其特征在于，所述方法为：将ITO废料依次经过脱脂烧结，第一次烧结，均质混料，第二次烧结得到ITO靶材；所述均质混料为将ITO粗粉和ITO细粉进行混料后，加入粘结剂搅拌均匀静置得到混合物料；所述ITO粗粉为第一次烧结后的ITO粉未经过球磨得到的ITO粗粉；所述ITO细粉为第一次烧结后的ITO粉经过球磨得到的ITO细粉；所述球磨的时间为18-24小时；所述ITO粗粉和ITO细粉的质量百分含量比为30％-40％：60％-70％；所述ITO粗粉和ITO细粉的质量百分含量之和为100％。
2.如权利要求1所述ITO废料的回收加工方法，其特征在于，所述粘结剂为水，水的重量为ITO粗粉和ITO细粉总重量的5～8％，所述静置的时间为18-24小时。
3.如权利要求1所述ITO废料的回收加工方法，其特征在于，脱脂烧结具体为：将ITO废料在温度为150-400℃，氧气气流为50-100L/min的氧气氛围下进行脱脂烧结，将脱脂烧结后的ITO废料进行破碎筛分，得到粒径小于0.5mm的ITO粉；所述脱脂烧结的升温速率为2-3℃/min。
4.如权利要求1所述ITO废料的回收加工方法，其特征在于，第一次烧结具体为：将脱脂烧结得到的ITO粉放入容器中，升温至1300-1450℃进行第一次烧结，所述第一次烧结的升温速率为1-3℃/min。
5.如权利要求1所述ITO废料的回收加工方法，其特征在于，第二次烧结具体为：将均质混料后得到的混合物料进行压制得到素坯，将素坯放入容器中，在1300～1450℃下烧结4-6小时后，再降温至室温得到所述ITO靶材。
6.如权利要求5所述ITO废料的回收加工方法，其特征在于，所述第二次烧结的升温速率为1-2℃/min；降温速率为3～5℃/min。
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