CN113233787B - Ncvm镀膜工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NCVM镀膜工艺，涉及镀膜技术领域，NCVM镀膜工艺包括：在同一电镀设备中在玻璃基材表面先进行真空电子束的方式蒸镀OC0，再进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃，本发明缓解了现有工艺在玻璃表面镀NCVM之前用丝印或者喷涂的方式增加一层OC0材料所导致的工序增加、良率降低、成本高的问题。本发明通过采用真空蒸镀OC0的方式能够省去黄光丝印或喷涂OC0工艺昂贵的生产线以及繁杂的工艺流程，与电镀NCVM工艺进行优化整合，实现了OC0与NCVM一体制备。此种工艺简单，可以极大缩短工艺周期，节约资源，减少成本，提高产能，也有效解决玻璃表面镀NCVM产品强度下降问题，产品信赖性要求不变。

Description

NCVM镀膜工艺
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，尤其是涉及一种NCVM镀膜工艺。
背景技术
NCVM外观呈现金属效果且颜色丰富，适用于手机后盖且不会屏蔽通讯信号；但玻璃表面镀NCVM后增加表面原有张力，使镀膜面与非镀膜面张力不一致，导致其落球强度降低。
现有技术是在玻璃表面用丝印或者喷涂、黄光的方式，增加一层OC0薄膜，然后产品清洗烘干后，进入真空室后，经过抽真空→镀NCVM→泄气等工序加工完毕，NCVM与玻璃产品之间有一层OC0薄膜的缓冲层，OC0薄膜抵消NCVM膜层产生的应力，提升玻璃盖板强度。
但这种在玻璃表面镀NCVM前用丝印或者喷涂的方式增加一层OC0材料的方法会导致工序增加，良率降低，且成本巨大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NCVM镀膜工艺，能够缓解现有工艺在玻璃表面镀NCVM之前用丝印或者喷涂的方式增加一层OC0材料所导致的工序增加、良率降低、成本高的问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
在同一电镀设备中在玻璃基材表面先进行真空电子束的方式蒸镀OC0材料，再进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃。
进一步的，NCVM镀膜工艺包括以下步骤：
(a)第一离子源清洗：对玻璃进行第一等离子清洗；
(b)真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面；
(c)第二离子源清洗：对真空蒸镀OC0后的玻璃进行第二等离子清洗；
(d)机台空镀：机台进行空镀，使离子源清洗后的OC0固化；
(e)真空蒸镀NCVM：空镀后进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃。
进一步的，步骤(b)真空蒸镀OC0的工艺参数包括：电子束流为10-30mA，电子束幅度为75-85％×75-85％，电子枪电压为-11～-9KV。
进一步的，步骤(b)真空蒸镀OC0的膜厚为20-200nm。
进一步的，步骤(e)真空蒸镀NCVM包括真空蒸镀SiO2和真空蒸镀Ti3O5；
步骤(e)真空蒸镀的工艺参数包括：二氧化硅(SiO2)速率为
Figure BDA0003068887740000021
五氧化三钛(Ti3O5)速率为/>
Figure BDA0003068887740000022
进一步的，真空蒸镀OC0和真空蒸镀NCVM的总膜厚(OC0+NCVM)为450-550nm。
进一步的，步骤(a)第一离子源清洗的工艺参数包括：氩气流量为10-20sccm，清洗电压为115-125V，清洗时间为6-7min。
进一步的，步骤(c)第二离子源清洗的工艺参数包括：氩气流量为10-20sccm，清洗电压为115-125V，清洗时间为35-45s。
进一步的，步骤(d)机台空镀的工艺参数包括：机台空镀时间为4-6min。
本发明提供的NCVM镀膜工艺至少具有如下有益效果：
本发明通过采用电子束加热方式真空蒸镀OC0的方式能够省去黄光丝印或喷涂OC0工艺昂贵的生产线以及繁杂的工艺流程，与蒸镀NCVM工艺进行优化整合，实现了OC0与NCVM一体蒸发镀膜制备。此种工艺简单，可以极大缩短工艺周期，节约资源，减少成本，提高产能。
同时，本发明也能有效解决玻璃表面镀NCVM产品强度下降问题，在减少工艺流程的同时，产品信赖性要求不变。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通常玻璃上镀NCVM工艺流程为：平板清洗→喷涂OC0→电镀NCVM。
本发明针对原有的玻璃上镀NCVM工艺进行优化改进，提出一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
在同一电镀设备中在玻璃基材表面先进行真空电子束的方式蒸镀OC0，再进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃。
本发明采用康宁玻璃为基材，这是一种铝硅酸盐玻璃，主要由氧化铝(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)组成。
NCVM(Non Conduction Vacuum Metalization)不连续导电金属膜，随着通讯的发展，需要在产品的外观上达到金属的效果但是不能够对通讯信号屏蔽，所以镀普通的金属膜已经无法达到要求，由此产生了NCVM。
NCVM膜在电镀设备中完成。
OC0(organic)是指微纳结构有机硅物质，透明隐形，光滑平整透亮，对光反射没有彩虹纹，能起到增加盖板强度抵消镀膜层产生的内应力，提升玻璃落球强度。
优选地，本发明采用的OC0材料是含有硅氧烷化合物和丙烯酸聚合物的混合物。
进一步优选地，本发明OC0材料包括：各原料以质量份数计，硅氧烷化合物1-10％，二氧化硅1-10％，丙烯酸聚合物1-10％，丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)10-40％、二丙酮醇10-40％、3-甲氧基-3-甲基丁醇10-30％、四氢糠醇1-20％。
本发明采用电子束的方式加热OC0材料，真空蒸镀OC0材料，使OC0材料沉在玻璃表面成OC0膜，真空蒸镀是指在真空条件下，采用一定的加热蒸发方式蒸发镀膜材料(或称膜料，即OC0材料)并使之气化，粒子飞至基片表面凝聚成膜的工艺方法。
原有工艺，OC0材料通过树脂作为载体，制成油墨，然后通过丝网印刷，或喷涂方式涂布在玻璃表面；本发明的改进工艺，由于OC0材料的蒸发温度约500℃，而电子枪发射电子束产生温度可在100-5000℃之间精确控制，通过电子枪电子束进行加热，致使OC0材料蒸发，由于真空环境下分子自由程很大，可以使蒸发的OC0材料以较大的动能附着于玻璃产品上。
作为一种优选的实施方式，真空蒸镀OC0的工艺参数包括：电子束流为10-30mA(例如10mA、15mA、20mA、25mA、30mA)，电子束幅度为75-85％×75-85％(75％×75％、80％×80％、85％×85％)，电子枪电压为-11～-9(-11、-10、-9)KV。
本发明将现有技术中的喷涂OC0工艺改成蒸镀OC0工艺，从而使其能在电镀设备中做出，从而将OC0工艺和NCVM工艺优化整合，实现一体制备，OC0材料和NCVM薄膜在同一真空室内进行加工，产品进入真空室后，经过抽真空→蒸镀OC0→蒸镀NCVM→泄气等工序即可加工完毕，优化工艺制备流程，极大缩短工艺周期，大大降低了对黄光工艺的依赖，缩减了设备、场地、人力成本，提高行业竞争力，且产品信赖性要求不变。
本发明蒸镀OC0替代黄光丝印或喷涂OC0开发一种新的OC0制备方法，其它需要OC0工艺也可由此制备，有效解决黄光设备产能瓶颈问题。
在一种优选的实施方案中，NCVM镀膜具体工艺如下：
(1)第一离子源清洗：在Ar气流量为15±5sccm的条件下，以120V的电压对盖板玻璃进行等离子清洗，清洗时间为6min。
等离子清洗为高压将Ar气电离，产生氩离子，在电场的作用下轰击产品，达到清洗作用，上述过程可有效去除玻璃表面脏污，提高玻璃表面的润湿性能，改善玻璃表面的黏着力。
(2)真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面，膜厚20-200nm，形成蒸镀OC0层。
(3)第二离子源清洗：在Ar气流量为15±5sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为40±5s，清除OC0蒸镀过程中出现的杂质，使其表面更加均匀平整，为后续NCVM沉积提供稳定的基底。
(4)机台空镀：机台空镀5±1min，使离子源清洁后的OC0固化。高真空下沉积固化的OC0可以很好地与玻璃表面结合，为后续NCVM的沉积提供稳定的基底，使NCVM膜具有更好的稳定性，不易脱落。
(5)真空蒸镀NCVM：SiO2速率
Figure BDA0003068887740000051
Ti3O5速率/>
Figure BDA0003068887740000052
总膜厚500±50nm，形成电镀NCVM层，使产品表面呈现具有金属效果的颜色(颜色效果工艺人员可根据客户需求进行调试)。真空蒸镀NCVM后还可以再设置油墨层。
白片强化后表现为压应力；玻璃表面镀膜后表现为张力；有机硅层表现为压应力，可抵消镀膜后表面张力。
作为一种典型的NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
第一步：抽真空，将贴好玻璃的制具装入镀膜机腔体内，关闭仓门将真空抽至3E-5Torr；
第二步：第一离子源清洗，在氩气流量为15±5sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为6min；
第三步：真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面，膜厚20-200nm，具体参数：电子束流10-30mA，电子束幅度80±5％×80±5％，电子枪电压-10±1V；
第四步：第二离子源清洗：在氩气流量为15±5sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为40±5s；
第五步：机台空镀：机台空镀5±1min，使离子源清洁后的OC0固化；
第六步：真空蒸镀NCVM：SiO2速率
Figure BDA0003068887740000062
Ti3O5速率/>
Figure BDA0003068887740000061
总膜厚100-600nm。(具体厚度根据客户需求的NCVM颜色决定)；
第七步：放真空，充气至大气压后，开腔取出伞具，摘下玻璃。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例采用的玻璃基材为康宁GG5；OC0材料(包含硅氧烷和丙烯酸聚合物)。
下述实施例中采用的OC0材料由以下组分组成：二甲基硅烷6wt％，二氧化硅8wt％，丙烯酸聚合物(CAS号：24938-16-7)5wt％，丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)24wt％、二丙酮醇25wt％、3-甲氧基-3-甲基丁醇20wt％、四氢糠醇12wt％。
实施例1
一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
(1)抽真空，将贴好玻璃的制具装入镀膜机腔体内，关闭仓门将真空抽至3E-5Torr；
(2)第一离子源清洗，在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为6min；
(3)真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面，膜厚100nm，具体参数：电子束流20mA，电子束幅度80％×80％，电子枪电压-10KV；
(4)第二离子源清洗：在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为40s；
(5)机台空镀：机台空镀5min,使离子源清洁后的OC0固化；
(6)真空蒸镀NCVM:SiO2速率
Figure BDA0003068887740000071
Ti3O5速率/>
Figure BDA0003068887740000072
总膜厚350nm；
(7)放真空，充气至大气压后，开腔取出制具，摘下玻璃。
实施例2
一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
(1)抽真空，将贴好玻璃的伞具装入镀膜机腔体内，关闭仓门将真空抽至3E-5Torr；
(2)第一离子源清洗，在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为6min；
(3)真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面，膜厚20nm，具体参数：电子束流10mA，电子束幅度75％×75％，电子枪电压-9KV；
(4)第二离子源清洗：在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为35s；
(5)机台空镀：机台空镀5min,使离子源清洁后的OC0固化；
(6)真空蒸镀NCVM：SiO2速率
Figure BDA0003068887740000073
Ti3O5速率/>
Figure BDA0003068887740000074
总膜厚100nm；
(7)放真空，充气至大气压后，开腔取出伞具，摘下玻璃。
实施例3
一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
(1)抽真空，将贴好玻璃的伞具装入镀膜机腔体内，关闭仓门将真空抽至3E-5Torr；
(2)第一离子源清洗，在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为6min；
(3)真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面，膜厚200nm，具体参数：电子束流30mA，电子束幅度85％×85％，电子枪电压-11KV；
(4)第二离子源清洗：在氩气流量为15sccm的条件下，以120V的电压对玻璃进行等离子清洗，清洗时间为45s；
(5)机台空镀：机台空镀5min,使离子源清洁后的OC0固化；
(6)真空蒸镀NCVM：SiO2速率
Figure BDA0003068887740000081
Ti3O5速率/>
Figure BDA0003068887740000082
总膜厚600nm；
(7)放真空，充气至大气压后，开腔取出伞具，摘下玻璃。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0的参数不同，本实施例具体参数：电子束流5mA，电子束幅度80％×80％，电子枪电压-10KV。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0的参数不同，本实施例具体参数：电子束流20mA，电子束幅度60％×60％，电子枪电压-10KV。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0的参数不同，本实施例具体参数：电子束流20mA，电子束幅度80％×80％，电子枪电压-15KV。
对比例4
本实施例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0膜厚300nm。
对比例5
本实施例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0膜厚10nm。
对比例6
一种NCVM镀膜工艺，包括以下步骤：
清洗、产品非OC0面喷涂保护油、黄光固化保护油、产品喷涂OC0材料、OC0后加热固化(120℃)、NCVM蒸镀、非OC0面清除保护油。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于，真空蒸镀OC0时，采用电阻的方式加热OC0材料。
实施例1-3及对比例1-7得到的玻璃盖板的外观及强度的结果见表1。
表1
外观 盖板强度
实施例1 满足客户要求 ok
实施例2 满足客户要求 ok
实施例3 满足客户要求 ok
对比例1 满足客户要求 NG
对比例2 满足客户要求 NG
对比例3 满足客户要求 NG
对比例4 满足客户要求 NG
对比例5 满足客户要求 NG
对比例6 满足客户要求 ok
对比例7 满足客户要求 NG
从上表可知，实施例1-3及对比例1-7的外观均满足客户的要求，因为外观的颜色是由NCVM决定的，而盖板强度只有实施例1-3及对比例6满足要求，因为盖板强度是由OC0膜及NCVM膜共同决定的。
从实施例1与对比例7的结果可知：采用电子束加热的方式真空蒸镀OC0材料满足要求，而电阻加热的方式不能达到要求的强度，因为电子枪发射电子束产生温度可在100-5000℃之间精确控制，通过电子枪电子束进行加热，致使OC0材料蒸发，由于真空环境下分子自由程很大，可以使蒸发的OC0材料以较大的动能附着于玻璃产品上，从而镀的OC0膜更均匀，更致密。
从实施例1与对比例1-5的结果来看，电子束流、电子束幅度、电子枪电压及OC0膜厚对蒸镀OC0的影响较大，只有在特定的电子束加热条件以及OC0膜厚情况下，才能达到要求的盖板强度。
另外，将实施例1和对比例6的工艺时间周期进行对比，结果见表2。
表2
Figure BDA0003068887740000101
通过上述结果可以看出，本发明在将玻璃上镀NCVM工艺中的黄光丝印或喷涂OC0工艺和电镀NCVM工艺进行优化整合，最终统一由电镀设备做出，极大的缩短工艺周期，同时大大降低了对黄光工艺线体的依赖，缩减了设备、场地、人力成本。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种NCVM镀膜工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在同一电镀设备中，先在玻璃基材表面利用真空电子束的方式进行真空蒸镀OC0材料，再进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃；
真空蒸镀OC0的工艺参数包括：电子束流为10-30mA，电子束幅度为(75-85)%×(75-85)%，电子枪电压为-11KV ~-9KV；
真空蒸镀OC0的膜厚为20-200nm；
所述的OC0材料是含有硅氧烷化合物和丙烯酸聚合物的混合物。
2.根据权利要求1所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（a）第一离子源清洗：对玻璃进行第一等离子清洗；
（b）真空蒸镀OC0：采用电子束的方式加热OC0材料，使OC0材料蒸发并沉在玻璃表面；
（c）第二离子源清洗：对真空蒸镀OC0后的玻璃进行第二等离子清洗；
（d）机台空镀：机台进行空镀，使离子源清洗后的OC0固化；
（e）真空蒸镀NCVM：空镀后进行真空蒸镀NCVM，得到镀膜后玻璃。
3.根据权利要求2所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于，步骤（e）真空蒸镀NCVM包括真空蒸镀SiO2和真空蒸镀Ti3O5；
步骤（e）真空蒸镀的工艺参数包括：SiO2速率为4.5-5.5Å/s，Ti3O5速率为1.4-1.6Å/s。
4.根据权利要求2所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于，真空蒸镀OC0和真空蒸镀NCVM的总膜厚为450-550nm。
5.根据权利要求2-4任一项所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于，步骤（a）第一离子源清洗的工艺参数包括：氩气流量为10-20sccm，清洗电压为115-125V，清洗时间为6~7min。
6. 根据权利要求2-4任一项所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于， 步骤（c）第二离子源清洗的工艺参数包括：氩气流量为10-20sccm，清洗电压为115-125V，清洗时间为35-45s。
7.根据权利要求2-4任一项所述的NCVM镀膜工艺，其特征在于，步骤（d）机台空镀的工艺参数包括：机台空镀时间为4-6min。
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