CN113233748A - 掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法及玻璃退火炉 - Google Patents

Abstract

本发明属于玻璃退火技术领域，具体公开了一种掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，以及用于实施上述退火方法的玻璃退火炉，旨在减小退火后掺钕磷酸盐激光玻璃的表面裂纹深度并提高其光学均匀性和应力双折射性能。该掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，按特定流量向炉膛中持续通入惰性气体进行有效保护，基本可以避免掺钕磷酸盐激光玻璃退火过程中因空气中的水分以OH^‑形式重新进入玻璃的表面和亚表面层引起的裂纹，同时通过有效控制掺钕磷酸盐激光玻璃退火过程中的升温速率、保温时间及降温速率，能够进一步减少或消除玻璃表面裂纹，并提高玻璃的光学均匀性和应力双折射性能。

Description

掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法及玻璃退火炉

技术领域

本发明属于玻璃退火技术领域，具体涉及一种掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法及玻璃退火炉。

背景技术

掺钕磷酸盐激光玻璃是一种以玻璃为基质的固体激光材料，它广泛应用于各类型固体激光器中，是高功率和高能量激光器的主要激光材料。为提高荧光寿命和量子率，减少非辐射能量跃迁，提高系统增益能力，掺钕磷酸盐激光玻璃熔炼过程需要消除玻璃内的OH^-。为了尽可能减少或消除掺钕磷酸盐激光玻璃中产生的热应力，需要对其进行退火处理。玻璃退火主要是指将玻璃置于退火炉中，经过足够长的时间保温，再以缓慢的降温速度冷却下来，以便减少或消除玻璃中的热应力，且不再产生超过允许范围的永久应力和暂时应力。

由于掺钕磷酸盐玻璃对水份有强烈的亲和力，且其退火过程中在高温条件下停留的时间较长，因此空气中的水分容易以OH^-的形式重新进入玻璃的表面和亚表面层，致使退火降温过程中玻璃产生表面裂纹。另外，生产大口径掺钕磷酸盐激光玻璃时，因为大口径掺钕磷酸盐激光玻璃要求有较低的边缘应力，所以其精密退火时退火温度一般较高，接近玻璃软化温度，如此方可保证退火效果，但较高的退火温度容易导致大口径掺钕磷酸盐激光玻璃退火后，相较于常规口径掺钕磷酸盐激光玻璃出现更多且更深的表面裂纹。玻璃表面裂纹的数量增多或深度加大，一方面会增加玻璃的加工量，另一方面会提高降温过程中玻璃的炸裂风险。

目前，对于掺钕磷酸盐激光玻璃是将之装入退火设备的炉膛中采用常规的玻璃退火工艺进行退火的；退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃，表面裂纹深度往往较大，达到0.1～0.2mm，且光学均匀性和应力双折射性能一般。

发明内容

本发明提供了一种掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，旨在减小退火后掺钕磷酸盐激光玻璃的表面裂纹深度并提高其光学均匀性和应力双折射性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，包括下列步骤：

步骤一，将玻璃装入退火设备的炉膛中，所述玻璃为掺钕磷酸盐激光玻璃；

步骤二，按10～50L/h的流量向炉膛中持续通入惰性气体，并按1～10℃/h的升温速率将玻璃加热至其退火温度；

步骤三，将处于退火温度的玻璃保温60～100h后，按0.1～1℃/h的降温速率将玻璃冷却至室温。

进一步的是，通入炉膛中的惰性气体的温度与炉膛内的加热温度相差不超过10℃。

进一步的是，所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或者两种以上的混合气体。

进一步的是，所述玻璃的退火温度为500～530℃。

进一步的是，所述室温为20～25℃。

本发明还提供了一种玻璃退火炉，该玻璃退火炉用于实施上述掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其包括炉体，所述炉体内设有炉膛，所述炉体上设置有分别与炉膛连通的通气管和泄气口，所述炉膛中设置有退火支撑台和加热元件，所述炉膛的内壁上设置有风扇，所述风扇的出风端朝向退火支撑台的支撑台面。

进一步的是，所述通气管的进气管段伸入炉膛中，所述进气管段为“S”形结构或至少两个“S”形收尾相连组成的蜿蜒结构，所述进气管段处于退火支撑台的上侧，且通气管的出气端处于退火支撑台的支撑台面与风扇的出风端之间。

进一步的是，所述泄气口处设置有泄气阀。

本发明的有益效果是：该退火方法按特定流量向炉膛中持续通入惰性气体进行有效保护，基本可以避免掺钕磷酸盐激光玻璃退火过程中因空气中的水分以OH^-形式重新进入玻璃的表面和亚表面层引起的裂纹，同时通过有效控制掺钕磷酸盐激光玻璃退火过程中的升温速率、保温时间及降温速率，能够进一步减少或消除玻璃表面裂纹，并提高玻璃的光学均匀性和应力双折射性能；采用该退火方法退火处理后的掺钕磷酸盐激光玻璃，其表面裂纹深度可减小至0.05mm以下，光学均匀性可达到±3×10^-6，应力双折射可达到2～3nm/cm。

附图说明

图1是本发明中玻璃退火炉的实施结构示意图；

图2是沿图1中A-A线的剖视图；

图中标记为：炉体100、炉膛110、通气管120、进气管段121、出气端122、泄气口130、退火支撑台140、风扇150、玻璃200。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，包括下列步骤：

步骤一，将玻璃200装入退火设备的炉膛110中，所述玻璃200为掺钕磷酸盐激光玻璃；该步骤中，玻璃200一般加工平整并消除缺陷后再装炉；

步骤二，按10～50L/h的流量向炉膛110中持续通入惰性气体，并按1～10℃/h的升温速率将玻璃200加热至其退火温度；

步骤三，将处于退火温度的玻璃200保温60～100h后，按0.1～1℃/h的降温速率将玻璃200冷却至室温，室温通常为20～25℃。玻璃200冷却至室温后，关闭退火设备的电源并停止通惰性气体后，方可打开退火设备的炉门取出玻璃200。

与经现有玻璃退火方法退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃相比，经本发明方法退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃，表面裂纹深度由0.1～0.2mm改善为0.05mm以下，同时玻璃的光学均匀性⊿n由±5×10^-6改善为±3×10^-6，应力双折射由高于3nm/cm改善为1.5～3nm/cm，玻璃表面二次加工需加工厚度由超过1mm改善为0.5～1mm，改善后减少了玻璃二次加工的加工量，并降低了玻璃的炸裂风险；另外，对于宽度200mm以上、厚度30mm以上的大口径掺钕磷酸盐激光玻璃，可将其边缘应力由3～5nm/cm改善为1～2nm/cm。

上述步骤二中，向炉膛110中持续通入惰性气体的目的在于将炉膛110中的空气赶出，以对退火中的玻璃200进行保护，避免空气中的水分在高温下以OH^-形式重新进入玻璃的表面和亚表面层引起裂纹；惰性气体通常为氮气、氦气和氩气中的一种或者两种以上的混合气体，优选为氮气；为了避免通入的惰性气体对炉膛110内的加热温度造成扰动，影响玻璃200的退火效果，降低玻璃200的光学性能，一般需要使通入炉膛110中的惰性气体的温度与炉膛110内的加热温度相差不超过10℃。

在生产过程中，一般根据玻璃的不同用途确定其退火温度，通常是根据经验计算得知玻璃的最高退火温度和最低退火温度，或是利用玻璃退火温度检测装置逐渐对待测玻璃进行加热，并观察显示平面上干式条纹的变化，从而确定该玻璃的退火温度范围；另外，玻璃的退火温度通常还可确定为其玻璃化转变温度Tg或者Tg以下10～30℃。

为了有效减少或消除掺钕磷酸盐激光玻璃中的热应力，确保大口径掺钕磷酸盐激光玻璃的边缘应力较低，并确保掺钕磷酸盐激光玻璃的光学均匀性以及应力双折射性能，且防止表面产生裂纹过多及裂纹深度过大，优选将掺钕磷酸盐激光玻璃的退火温度控制在500～530℃。

结合图1和图2所示，用于实施上述退火方法的玻璃退火炉，包括炉体100，所述炉体100内设有炉膛110，所述炉体100上设置有分别与炉膛110连通的通气管120和泄气口130，所述炉膛110中设置有退火支撑台140和加热元件，所述炉膛110的内壁上设置有风扇150，所述风扇150的出风端朝向退火支撑台140的支撑台面。

其中，通气管120主要用于向炉膛110内通入惰性气体，其进气端一般与气源连通；为了加热惰性气体，通常在气源的出气口处或通气管120上设置有惰性气体加热装置，惰性气体加热装置可以是换热器、电加热器或氮气加热器等；泄气口130主要用于在炉膛内压力过大时，泄出惰性气体，以减小炉膛110内的压力；泄气口130的尺寸优选为Φ20～50mm；在泄气口130处一般设置有控制其开闭的泄气阀。退火支撑台140主要用于支撑待退火的玻璃200，其一般由铜和铸铁等加工制作而成；风扇150主要用于吹动炉膛110内的气体，使炉膛110内的温度场分布均匀。

为了进一步提高炉膛110中温度场的均匀性，以提高退火效果，改善各种口径的光学玻璃以及特种玻璃精密退火后的光学均匀性以及应力双折射性能，再如图2所示，所述通气管120的进气管段121伸入炉膛110中，所述进气管段121为“S”形结构或至少两个“S”形收尾相连组成的蜿蜒结构，所述进气管段121处于退火支撑台140的上侧，且通气管120的出气端122处于退火支撑台140的支撑台面与风扇150的出风端之间。“S”形结构或蜿蜒结构的进气管段121不仅可以确保其内惰性气体能够借助炉膛110内的加热温度进行有效预热，使得通入炉膛110中的惰性气体温度与炉膛110内的加热温度基本保持一致，避免通入的惰性气体对炉膛110内的加热温度造成较大的扰动，而且还可以通入与炉膛110内的加热温度相接近的惰性气体，进行辅助加热，使得退火支撑台140上侧的温度场更加均匀。

实施例1

对某掺钕磷酸盐激光玻璃进行退火处理，过程如下：

首先，将掺钕磷酸盐激光玻璃装入退火设备的炉膛110中；

其次，按10L/h的流量向炉膛110中持续通入惰性气体，并按2℃/h的升温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃加热至510℃；

再次，使掺钕磷酸盐激光玻璃在510℃保温90h后，按0.2℃/h的降温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃冷却至室温；

最后，关闭退火设备的电源并停止通惰性气体，再打开退火设备的炉门取出退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃。

对退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃进行检测，测得其表面裂纹深度为0.05mm，二次加工需加工厚度为1mm，光学均匀性为±2.0×10^-6，应力双折射性能为2.5nm/cm。

实施例2

对某掺钕磷酸盐激光玻璃进行退火处理，过程如下：

首先，将掺钕磷酸盐激光玻璃装入退火设备的炉膛110中；

其次，按20L/h的流量向炉膛110中持续通入惰性气体，并按4℃/h的升温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃加热至520℃；

再次，使掺钕磷酸盐激光玻璃在520℃保温60h后，按0.8℃/h的降温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃冷却至室温；

最后，关闭退火设备的电源并停止通惰性气体，再打开退火设备的炉门取出退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃。

对退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃进行检测，测得其表面裂纹深度为0.04mm，二次加工需加工厚度为0.8mm，光学均匀性为±2.5×10^-6，应力双折射性能为3nm/cm。

实施例3

对某掺钕磷酸盐激光玻璃进行退火处理，过程如下：

首先，将掺钕磷酸盐激光玻璃装入退火设备的炉膛110中；

其次，按30L/h的流量向炉膛110中持续通入惰性气体，并按5℃/h的升温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃加热至510℃；

再次，使掺钕磷酸盐激光玻璃在510℃保温80h后，按0.4℃/h的降温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃冷却至室温；

最后，关闭退火设备的电源并停止通惰性气体，再打开退火设备的炉门取出退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃。

对退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃进行检测，测得其表面裂纹深度为0.02mm，二次加工需加工厚度为0.6mm，光学均匀性为±1.5×10^-6，应力双折射性能为2nm/cm。

实施例4

对某掺钕磷酸盐激光玻璃进行退火处理，过程如下：

首先，将掺钕磷酸盐激光玻璃装入退火设备的炉膛110中；

其次，按45L/h的流量向炉膛110中持续通入氮气，并按8℃/h的升温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃加热至520℃；

再次，使掺钕磷酸盐激光玻璃在520℃保温90h后，按0.2℃/h的降温速率将掺钕磷酸盐激光玻璃冷却至室温；

最后，关闭退火设备的电源并停止通惰性气体，再打开退火设备的炉门取出退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃。

对退火后的掺钕磷酸盐激光玻璃进行检测，测得其表面没有裂纹，二次加工需加工厚度为0.5mm，光学均匀性为±1.2×10^-6，应力双折射性能为1.5nm/cm。

Claims (8)

1.掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一，将玻璃(200)装入退火设备的炉膛(110)中，所述玻璃(200)为掺钕磷酸盐激光玻璃；

步骤二，按10～50L/h的流量向炉膛(110)中持续通入惰性气体，并按1～10℃/h的升温速率将玻璃(200)加热至其退火温度；

步骤三，将处于退火温度的玻璃(200)保温60～100h后，按0.1～1℃/h的降温速率将玻璃(200)冷却至室温。

2.如权利要求1所述的掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于：通入炉膛(110)中的惰性气体的温度与炉膛(110)内的加热温度相差不超过10℃。

3.如权利要求2所述的掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或者两种以上的混合气体。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于：所述玻璃(200)的退火温度为500～530℃。

5.如权利要求4所述的掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于：所述室温为20～25℃。

6.玻璃退火炉，用于实施权利要求1至5中任意一项所述的掺钕磷酸盐激光玻璃的退火方法，其特征在于：包括炉体(100)，所述炉体(100)内设有炉膛(110)，所述炉体(100)上设置有分别与炉膛(110)连通的通气管(120)和泄气口(130)，所述炉膛(110)中设置有退火支撑台(140)和加热元件，所述炉膛(110)的内壁上设置有风扇(150)，所述风扇(150)的出风端朝向退火支撑台(140)的支撑台面。

7.如权利要求6所述的玻璃退火炉，其特征在于：所述通气管(120)的进气管段(121)伸入炉膛(110)中，所述进气管段(121)为“S”形结构或至少两个“S”形收尾相连组成的蜿蜒结构，所述进气管段(121)处于退火支撑台(140)的上侧，且通气管(120)的出气端(122)处于退火支撑台(140)的支撑台面与风扇(150)的出风端之间。

8.如权利要求6所述的玻璃退火炉，其特征在于：所述泄气口(130)处设置有泄气阀。

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