CN112745040A - 高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法 - Google Patents

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Abstract

一种高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，本发明方法包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃可在折射液、无机或有机冷却介质中不会发生包边界面的侵蚀脱落，可承受更高的重复频率的激光，工作周期更长更可靠，剩余反射在1×10‑5‑9×10‑5范围，能完全满足吸收自发放大辐射和消除寄生震荡的要求，由于包边玻璃和掺钕磷酸盐激光玻璃的膨胀率相匹配，通光口径残余应力产生的应力双折射≤5nm/cm，不影响光学精密加工透射波前质量，符合高功率固体激光系统的工程应用要求。

Description

高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法
技术领域
本发明涉及激光玻璃，特别是一种高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法。
背景技术
高功率固体激光系统主要采用片状掺钕磷酸盐激光玻璃作为增益介质，避免了传统棒状掺钕磷酸盐激光玻璃的热透镜效应、热致双折射效应等，但片状掺钕磷酸盐激光玻璃内会产生的放大自发辐射(Amplified Spontaneous Emission，ASE)和寄生振荡(Parasitic Oscillations，PO)影响系统储能效率和激光输出能力。目前抑制ASE和PO的主要方法是对掺钕磷酸盐激光玻璃进行包边，即是在垂直于光路方向的片状掺钕磷酸盐激光玻璃的侧边四周配以吸收ASE和PO的介质。片状掺钕磷酸盐激光玻璃一般采用聚合物粘结包边和涂敷烧结包边【参见1：Howard T.Powell,Michael o.Riley,Charles R.Wolfe,etal.Composite polymer glass edge for laser disks[P].U.S.English,4849036,July18,1989；2：T.Meng,J.Tang,J.Hu et al.Edge cladding technology to suppress theamplified stimulated emission(ASE)of the laser disks[P],Chinese PatentZL201010273819.7,October 27,2013；3：Hisayoshi Toratani,Hidakamachi.Edge-cladding glass of disc laser glass:us4217382[p].1980-08-12；4：AlexanderJ.Marker.Cladding glass ceramic for use in high powered lasers:us 5718979[p].1998-02-17；5：S E Stokowski,S M Yarema,I F Stowers.Edge Cladding,LaserProgram Annual Report 1980,Vol(1):p214-217】，其中长方形片状适合用聚合物粘接包边技术进行包边，即在片状掺钕磷酸盐激光玻璃的四周用有机聚合物粘接一层吸收ASE和PO的掺铜包边玻璃，由于有机聚合物的存在，使包边的掺钕磷酸盐激光玻璃无法承受高功率工作条件的热冲击，也无法在高功率条件下的冷却介质中工作。而对于椭圆形片状而言，采用聚合物包边的话则包边玻璃的加工则非常困难甚至无法加工，一般采用涂敷烧结包边技术即是将低熔点的包边玻璃粉和分散剂(Dispersing Agent)混合形成浆料，然后将浆料涂覆在掺钕磷酸盐激光玻璃侧面，在Tg温度附近加热处理，于是包边玻璃被烧结于掺钕磷酸盐激光玻璃侧面；但涂覆包边技术主要应用于N21型掺钕磷酸盐激光玻璃椭圆片，且存在包边界面具有大量气泡、缺陷和碳化物，会使剩余反射增大(约为0.1×10-2～25×10-2范围)而影响抑制ASE和PO的能力的问题。且随着激光钕玻璃技术的进一步发展，出现激光性能更加良好的新型N31型掺钕磷酸盐激光玻璃，相对于涂覆烧结包边的N21型掺钕磷酸盐激光玻璃而言，N31掺钕磷酸盐激光玻璃的Tg为450℃，比N21的Tg550℃低约100℃，相应烧结的温度则需要降低，于是涂覆的包边玻璃粉会出现烧结不完全并存在应力碎裂风险，且N31的折射率比N21低，包边玻璃粉的折射率也要相应降低才能匹配，存在难以兼顾低熔点和低折射率的问题，故基本上无法实现涂覆烧结包边。
发明内容
本发明基于上述现有对N31掺钕磷酸盐激光玻璃的包边的问题，提供一种高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边方法。用该方法包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃可在折射液、无机或有机冷却介质中不会发生包边界面的侵蚀脱落，可承受更高的重复频率的激光，工作周期更长更可靠，剩余反射在1×10-5-9×10-5范围，能完全满足吸收自发放大辐射和消除寄生震荡的要求，由于包边玻璃和掺钕磷酸盐激光玻璃的膨胀率相匹配，通光口径残余应力产生的应力双折射≤5nm/cm，不影响光学精密加工透射波前质量，符合高功率固体激光系统的工程应用要求。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，其特点在于该方法包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 60～90
HClO4 其余量
将所述的混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至440～470℃范围内的某温度保温120分钟；将包边玻璃在800～1200℃范围内的某温度熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至Tg以上某保温温度并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。
本发明的技术效果：
本发明包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃与包边玻璃通过高温熔接后的结合强度更高，可以在折射液中工作以及在高峰值功率工作条件下浸泡于无机或有机冷却介质而不会发生包边界面的侵蚀脱落，可以承受更高的重复频率输出，且工作周期更长且更可靠。掺钕磷酸盐激光玻璃表面经混合酸处理后消除了散射点使剩余反射在1×10-5-9×10-5范围，能完全满足吸收自发放大辐射和消除寄生震荡的要求，表面混合酸处理也消除了高功率条件下的破坏点，可以使重复频率的输出更高。同时由于包边玻璃和掺钕磷酸盐激光玻璃的膨胀率相匹配，能使包边后的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃经精密退火后的通光口径残余应力产生的应力双折射在5nm/cm，不影响光学精密加工透射波前质量，符合高功率固体激光系统的工程应用要求。
附图说明
图1是本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例1制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图
图2本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例2制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图
图3本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例3制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图
图4本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例4制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，该方法包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 90
HClO4 10
将混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至440℃保温120分钟；将包边玻璃在900℃熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至490℃并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。图1是本实施例1制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图。
实施例2：
本实施例高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 80
HClO4 20
将混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至450℃保温120分钟；将包边玻璃在1000℃熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至500℃并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。图2本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例2制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图。
实施例3：
本实施例高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 70
HClO4 30
将混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至460℃保温120分钟；将包边玻璃在1100℃熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至490℃并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。图3本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例3制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图。
实施例4：
本实施例高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 60
HClO4 40
将混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至470℃保温120分钟；将包边玻璃在1100℃范围内的某温度熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至Tg以上某保温温度并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。图4本发明高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法实施例4制备的高功率掺钕磷酸盐激光玻璃成品的应力双折射测试图。
表1为实施例1-4的一体化包边样品的剩余反射测试值。
Figure BDA0002926526900000061
表2为实施例1-4的一体化包边样品的通光口径应力双折射测试值，掺钕磷酸盐激光玻璃厚度为4.5cm，应力双折射值为图1-4的测试值除以厚度。
Figure BDA0002926526900000062
实验表明，本发明方法包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃可在折射液、无机或有机冷却介质中不会发生包边界面的侵蚀脱落，可承受更高的重复频率的激光，工作周期更长更可靠，剩余反射在1×10-5-9×10-5范围，能完全满足吸收自发放大辐射和消除寄生震荡的要求，由于包边玻璃和掺钕磷酸盐激光玻璃的膨胀率相匹配，通光口径残余应力产生的应力双折射≤5nm/cm，不影响光学精密加工透射波前质量，符合高功率固体激光系统的工程应用要求。

Claims (1)

1.一种高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的一体化包边方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
1)配置混合酸：所述的混合酸的组成和重量百分比如下：
组成 wt％
H3PO4 60～90
HClO4 其余量将混合酸置于反应器皿中；
2)对待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃进行表面处理：将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃放入盛有混合酸反应器皿中，常温浸泡60分钟，然后取去离子水将待包边的掺钕磷酸盐激光玻璃清洗干净，并氮气干燥；
3)将干燥后的掺钕磷酸盐激光玻璃放入模具并置于马弗炉中，经1000分钟从室温升至440～470℃范围内的某温度保温120分钟；将包边玻璃在800～1200℃范围内的某温度熔化，澄清120分钟，获得包边玻璃液；
4)将所述的包边玻璃液浇注在所述的掺钕磷酸盐激光玻璃四周，随后以每小时降2℃的降温速率降温至室温；
5)将包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃加工成型获得包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品；
6)高温精密退火：将所述的包边后的掺钕磷酸盐激光玻璃成品放入马弗炉从室温经1000分钟升至Tg以上某保温温度并保温600分钟，然后经2400分钟降温至410℃，经1800分钟从410℃降至250℃，然后1200分钟降至室温，完成高功率掺钕磷酸盐激光玻璃的包边。
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