CN109942209A - 一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法，该制备方法包括以下步骤，(1)材料表面加工处理；(2)铒玻璃和氟化镁一面键合；(3)铒玻璃和氟化镁另一面键合；热处理过程中，处理温度设定铒玻璃不开裂的温度，通过在键合面上施加超常规的压力，增加键合界面的强度。解决Er:Yb:glass‑MgF₂二者键合时由于热膨胀系数差较大导致难以键合的问题。本发明实现了热膨胀系数差较大的铒镱共掺磷酸盐玻璃和氟化镁的键合，克服了现有技术存在的不足。

Description

一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备 方法

技术领域

本发明是一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体平面波导的制备方法，属于激光晶体和固体激光技术领域。

背景技术

1.5μm属于人眼安全波段，且正好处于大气窗口。目前获得1.5μm激光主要有两种方式。一种是通过非线性光学过程频率变换，另一种是激光工作物质直接产生两种方式。前一种方式主要利用光参量振荡(OPO)，受激拉曼散射(SRS)，自激拉曼散射等方式实现频率转换获得1.5μm激光[1-3]。后一种方式中，由于 Er³⁺/Yb³⁺共掺的晶体激光器存在Er³⁺/Yb³⁺之间能量转移效率低、有较高的量子缺陷等问题，而Er³⁺/Yb³⁺共掺玻璃激光器中Er³⁺/Yb³⁺之间能量转移效率高(大于 95％)，激光器效率高。所以主要由Er³⁺/Yb³⁺共掺磷酸盐玻璃作为增益介质直接输出1.5μm激光。

采用键合技术制作的平面波导激光器，可以很好地约束非衍射极限的光束，有效防止自由空间发散，并且可以承受较高的泵浦功率密度，能够允许较高的掺杂浓度，单位泵浦功率上可以获得更高的増益。因此，可以采用简单的聚焦光学系统甚至用接近式耦合系统，来实现高效泵浦耦合，获得结构紧凑的激光系统和并且具有很高的增益[4-5]。利用Er^{3 +}/Yb³⁺共掺磷酸盐玻璃作为平面波导芯层，氟化镁做平面波导包层，可以得到数值孔径达到0.7的平面波导。因此可以得到高功率、高效率、结构紧凑的1.5μm激光器。

在传统的键合方法中，键合处理分光胶、热处理过程。光胶是依靠分子间吸引力使抛光晶面紧密贴合在一起。由于晶片间的光胶是靠表面的范德瓦尔斯力结合在一起，界面键合能较弱，易在晶体内部应力、温度差、液体等的作用下开裂，需进行热处理，使光胶界面形成稳定、牢固的共价键。热处理过程是将光胶好的晶片进行热扩散处理。对键合晶体放入加热炉进行热处理时，热处理的关键要素是热处理温度和热处理时间。热处理温度的最高值一般选择两块晶体中低熔点材料熔点的0.4-0.9倍。另外，为了防止晶体在加热过程中发生相变，温度也需要比晶体发生相变的温度低80-100℃。热处理时间与键合面的尺寸大小、新化学键形成与排布的速率有关。但是对Er:Yb:glass-MgF₂进行热处理的时候，当选择较高最高恒温温度时，产生了铒玻璃开裂的现象。这是由于两种材料间的热膨胀系数差较大，热处理时产生较大应力而开裂。当选择较低最高恒温温度时，热处理的键合晶体在后续加工时在键合面出现分离。这是由于最高恒温温度较低，导致两者键合强度不够，因此在后续加工时在键合面分离。优化热处理温度，不能得到有一定键合强度(后续加工时在键合面不出现分离)、铒玻璃不开裂的键合器件。

根据文献[6-7]，当键合的两种材料热膨胀系数越接近，就越容易键合，相反热膨胀系数相差较大，则键合难度越大。键合材料的热膨胀系数差在0.8×10^-6K^-1时，比较容易键合。而铒玻璃的热膨胀系数为7.2×10^-6K^-1，氟化镁的热膨胀系数为9×10^-6K^-1。两者热膨胀系数相差为1.8×10^-6K^-1，远大于0.8×10^-6K^-1。

传统键合方法不适用于Er:Yb:glass-MgF₂不同种材料间的键合(热膨胀系数相差较大的异种材料间键合)。

发明内容

鉴于传统键合方法的不足，本发明提供了一种Er:Yb:glass做芯层，MgF₂做包层的键合平面波导制备方法。特征在于热处理过程中，处理温度设定铒玻璃不开裂的温度(即不开裂的最温度附近，常规键合方法后续加工时在键合面会出现分离)，通过在键合面上施加超常规的压力，如100-500kg/cm²(一般施加的压力10kg/cm²)，增加键合界面的强度。解决Er:Yb:glass-MgF₂二者键合时由于热膨胀系数差较大导致难以键合的问题。

本发明采用的技术方案为一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法，该制备方法包括以下步骤，

(1)材料表面加工处理；

铒镱共掺磷酸盐玻璃的莫氏硬度4～5，铒镱共掺磷酸盐玻璃Er:Yb:glass简称“铒玻璃”，将铒玻璃的表面进行加工，最终得到Er:Yb:glass的面型≤λ/10；氟化镁的莫氏硬度是5～6，对其研磨和抛光使得氟化镁的面型≤λ/10；

(2)铒玻璃和氟化镁一面键合；

对步骤(1)制得的材料表面进行加工处理后，再经过清洗、活化处理后，进行光胶，光胶好的晶体在常温环境下静置一段时间后，放入加热炉对得到的 Er:Yb:glass-MgF₂进行热处理；热处理的最高温度设定在铒玻璃不会开裂的温度附近，同时施加压力，压力设定为超常规的压力，如100-500kg/cm²，

(3)铒玻璃和氟化镁另一面键合；

步骤(2)铒玻璃与氟化镁一面键合完成后，将铒玻璃的另一面减薄，然后如步骤(1)的表面处理，并在表面处理的过程中用光学测角比较仪观察铒玻璃两个面的平行度，保证铒玻璃上下表面平行。然后将按照步骤(1)进行表面处理的另一块氟化镁与表面处理好的铒玻璃另一面按照步骤(2)进行热键合。

键合时热处理的方法，热处理温度设定铒玻璃不开裂的温度，并在键合面上施加超常规的压力，如100-500kg/cm²。使铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合两种热膨胀系数较大的材料能在一定温度下键合成功。其他表面处理、光胶的方法与传统方法相同。

铒掺杂浓度1wt％，镱掺杂浓度21wt％的铒镱共掺磷酸盐玻璃作为平面波导芯层，氟化镁晶体作为平面波导包层。

本发明用全新的思路实现了热膨胀系数差较大的铒镱共掺磷酸盐玻璃和氟化镁的键合，克服了现有技术存在的不足。

附图说明

图1真空热压炉结构图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实例中的装置图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

当键合的两种材料热膨胀系数相差较大时，热处理时会产生较大的应力，热应力又会产生缺陷和位错，甚至会导致键合的材料断裂。因此，当热膨胀系数越接近，就越容易键合，相反热膨胀系数相差较大时，则键合难度越大。键合材料的热膨胀系数差在0.8×10^{- 6}K^-1时，比较容易键合[6-7]。而铒玻璃的热膨胀系数为 7.2×10^-6K^-1，氟化镁的热膨胀系数为9×10^-6K^-1。两者热膨胀系数相差达到了 1.8×10^-6K^-1，远大于0.8×10^-6K^-1。如果在键合时使用传统热处理方法，当选择较低最高恒温温度时，热处理后的键合晶体在后续加工时在键合面处分离。这是由于最高恒温温度较低，导致两者键合强度不够，因此在后续加工时在键合面分离。优化热处理温度，并不能得到有一定键合强度(后续加工时在键合面不出现分离)、铒玻璃不会开裂的键合器件。因此传统键合方法不适合热膨胀系数相差较大的异种材料间键合。

在本发明中，将铒掺杂浓度为1wt％，镱掺杂浓度为20wt％的铒镱共掺磷酸盐玻璃和氟化镁材料表面加工处理后，经过清洗、活化处理后，在室温下进行光胶，光胶好的晶体在常温环境下静置一段时间后，放入加热炉进行热处理。

将光胶好的晶体进行热处理。如图1所示为真空热压炉结构，将晶体放入真空热压炉中，关闭炉盖。接下来进行抽真空，待真空度达到1×10^-1Pa以上，即可对电炉通电加热。在控制柜中设定温度程序和压力。热处理的最高温度T2设定在铒玻璃不会开裂的温度附近，压力设定为超常规的压力，如100-500kg/cm²，通过输入程序控制上下冲头施加压力。热处理时升温、降温按照“缓慢、阶梯式”的过程进行，同时还采用恒温过程；室温-T1每5分钟升1-2℃(优选1℃)，T1 为150-180℃中的某一温度；然后在T1恒温不低于10小时；升温从T1升温到最高热处理温度T2，每10分钟升1-2℃(优选1℃)，在T2恒温不低于10小时；降温过程与升温过程对称，但没有恒温过程。

[1]冯宇彤，孟俊清，陈卫标.人眼安全全固态激光器研究进展[J].激光与光电子学进展，2007,44(10):33-38.

[2]刘莉萍，1.57μmOPO人眼安全激光技术的军用前景分析[J].激光与红外，2003，33(04):300-303.

[3]徐军.激光材料科学与技术前沿[M].上海交通大学出版社，2007.

[4]Bonner C L,Bhutta T,Shepherd D P,et al.Double-clad structures andproximity coupling for diode-bar-pumped planar waveguide lasers[J].QuantumElectronics,IEEE Journal of,2000,36(2):236-242.

[5]Mackenzie J I,U C,Shepherd D P,et al.Longitudinally diode-pumpedNd:YAG double-cladplanar waveguide laser[J].Optics letters,2001,26(10):698-700.

[6]Meissner H E,Beach R J,Bibeau C,et al.Laser rods with undoped,flanged end-caps forend-pumped laser applications:U.S.Patent 5,936,984[P].1999-8-10.

[7]Meissner H E.Composite optical and electro-optical devices:U.S.Patent 5,846,638[P].1998-12-8。

Claims (3)

1.一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤，

步骤(1)材料表面加工处理；

铒镱共掺磷酸盐玻璃的莫氏硬度4～5，铒镱共掺磷酸盐玻璃Er:Yb:glass简称“铒玻璃”，将铒玻璃的表面进行加工，最终得到Er:Yb:glass的面型≤λ/10；氟化镁的莫氏硬度是5～6，对其研磨和抛光使得氟化镁的面型≤λ/10；

步骤(2)铒玻璃和氟化镁一面键合；

对步骤(1)制得的材料表面进行加工处理后，再经过清洗、活化处理后，进行光胶，光胶好的晶体在常温环境下静置后，放入加热炉对得到的Er:Yb:glass-MgF₂进行热处理；热处理的最高温度设定在铒玻璃不会开裂的温度附近，同时施加压力，压力设定为100-500kg/cm²，

步骤(3)铒玻璃和氟化镁另一面键合；

步骤(2)铒玻璃与氟化镁一面键合完成后，将铒玻璃的另一面减薄，然后如步骤(1)的表面处理，并在表面处理的过程中用光学测角比较仪观察铒玻璃两个面的平行度，保证铒玻璃上下表面平行；然后将按照步骤(1)进行表面处理的另一块氟化镁与表面处理好的铒玻璃另一面按照步骤(2)进行热键合。

2.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法，其特征在于：键合时热处理的方法，热处理温度设定铒玻璃不开裂的温度，并在键合面上施加压力100-500kg/cm²；使铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合两种热膨胀系数大的材料能在一定温度下键合成功。

3.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺磷酸盐玻璃与氟化镁晶体键合平面波导的制备方法，其特征在于：铒掺杂浓度1wt％，镱掺杂浓度21wt％的铒镱共掺磷酸盐玻璃作为平面波导芯层，氟化镁晶体作为平面波导包层。