CN113227230A - 聚酯组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于降低含氧化铝的聚酯组合物的磨损性的方法和/或用至少一种氨基硅烷和/或至少一种环氧硅烷表面处理的氧化铝在导热聚酯组合物中用于降低在加工机械中的磨损的用途以及相应的组合物、由其可生产的模制材料和基于其的制品。
Description
本发明涉及一种用于降低含氧化铝的聚酯组合物的磨损性的方法和用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝在导热聚酯组合物中用于降低在加工机械和加工模具中的磨损的用途以及相应的组合物、由其可生产的模制材料和基于其的制品。
背景技术
本领域技术人员熟悉氧化铝作为磨料的用途。根据拜耳法通过用氢氧化钠水溶液消解由铝土矿获得氧化铝。例如通过窑烧、烧结或煅烧去除水，以提供氧化铝。在用作陶瓷和铝生产的起始材料的立方γ-Al2O3(所谓的粘土)与菱面体/三角形α-Al2O3(称为矿物刚玉、蓝宝石或在掺铬的情况下称为红宝石)之间进行区分。
由于其热力学稳定性，优选使用具有3.98的密度、9的莫氏硬度和2053℃的熔点的α-Al2O3作为磨料。
US 5 718 971 A描述了含有用氨基硅烷或环氧硅烷表面处理的氧化铝的聚酯膜。US 2003/194549 A1描述了由已用硅烷预处理的粘合剂和氧化铝颗粒构成的组合物，在这些硅烷中包括氨基硅烷和环氧硅烷。优选使用α-氧化铝。所述的粘合剂尤其包括聚酯。CN108 178 909 A披露了包含纳米氧化铝颗粒、偶联剂和阻燃剂的改性聚酯。在此尤其列出了氨基硅烷和亚磷酸酯稳定剂。
WO 2010/025857 A1包括通过用有机硅烷表面处理有待使用的氧化铝并且将其引入聚合物树脂基质中来生产磨料。这些实例明确提及3-氨基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷。
本领域技术人员从WO 2009/019186 A1已知通过添加氧化铝(Al2O3)来增加基于聚酯的模制材料和由其可生产的制品的热导率。然而，由于其莫氏硬度为9以及在加工机械、尤其注塑模制机的模具中产生的高磨耗，氧化铝迄今为止尚未流行用于生产导热塑料组合物。另外发现，使用氧化铝会导致配混物/由其可生产的制品明显脆化，并且对基于聚酯的制品的抗变形性和断裂伸长率以及还有冲击强度具有负面影响。
断裂伸长率是这样的材料特征，其基于初始测量长度指示试样断裂后的永久伸长率，并且因此是表征材料可变形性/延展性的重要参数(参见：http://de.wikipedia.org/wiki/Bruchdehnung)。例如对注塑模制的测试试样根据ISO527在拉伸测试中测量断裂伸长率。相比之下，冲击强度描述了材料在不断裂的情况下吸收冲击能量的能力。冲击强度被计算为冲击能量与试样截面的比率(测量单位：kJ/m2)。可以通过各种种类的冲击挠曲测试(夏比(Charpy)、伊佐德(Izod))来确定抗冲击性。例如对注塑模制的测试试样根据ISO180-1U测量冲击强度。
(参见：http://de.wikipedia.org/wiki/Schlagz％C3％A4higkeit)。
本发明解决的问题
因此，本发明所解决的问题是提供导热且电绝缘的并且为此目的含有氧化铝的聚酯组合物，其具有相比于以上引用的WO 2009/019186 A1改善的机械特性以及对于在其他添加剂方面另外的可比较的组合物而言可接受的或者在一些情况下改善的热导率和改善的磨损特征。
在本发明的上下文中，加工机械的磨耗行为(下文中称为“磨损”)，尤其在挤出机和注塑模制机中，通过基于德国Kunststoffinstitut DKIDarmstadt磨耗测试的方法确定(公布于FG Kunststoffe[FG塑料],“Neu-und Weiterentwicklung von Modellprüfverfahren für den korrosiv/abrasiven Verschleiβbei derKunststoffverarbeitung[塑料加工过程中腐蚀/磨损模型测试程序的新的和进一步进展]”，项目编号AiF12245N(DKI 18/0-87)，1999年12月01日至2003年02月28日)。
在本发明的上下文中，加工机械或加工模具中的低磨耗或良好磨耗行为(＝磨损)应理解为意指在待研究的聚酯组合物的100次发射(1次发射＝3D)注塑模制过程中可观察到仅工业上可接受的材料去除，在该过程中，注射速率为＝30mm/s并且螺杆直径D为D＝35mm，通过由两块金属板(钢：1.2738)构成的喷嘴的熔融温度为270℃，槽宽b＝12mm，槽长l＝12mm并且槽高h＝0.4mm。
描述了注射过程中通过板的体积流量。在本发明的含义中，当使用适当硬化且任选表面涂覆的钢时，小于200mg的在本发明的上下文中所使用的钢材(即，1.2738(40CrMnNiMo8-6-4的简称，根据来自
Edelstahl GmbH，恩格斯基兴(Engelskirchen)，日期为2017年02月的数据表，其具有的化学组成为C＝0.4％，Mn＝1.5％，Cr＝1.9％，Ni＝1.0％，Mo＝0.2％))的材料去除被认为是工业上可接受的，以允许含有氧化铝的聚酯组合物的使用者/制造商工业加工性。图2和图3示出了根据本发明用于确定磨损的磨耗装置以及根据本发明使用的测量装置的板布置和几何形状的示意图。
如果本领域技术人员知道发射次数，则发射速率和发射量(发射量＝螺杆推进＝3D＝螺杆直径的3倍)可以由其计算体积V
其限定通过金属槽推挤出的量。本领域技术人员同样可以用下式计算表观剪切速率
使用
＝体积熔体流量
槽宽b、槽高h、槽直径D和注射速率v。在实验之前和之后金属板的差动称重允许确定材料的去除。
在本发明的上下文中，“良好的机械特性”应理解为意指根据ISO527对每100质量份聚酯150质量份氧化铝的新注塑模制的测试试样测量的至少1.5％的断裂伸长率，其中断裂伸长率是在应力降低至不大于强度值的10％发生之前最后记录的伸长率值。断裂伸长率报告为一维参数或以百分比(％)计。在超出使用点断裂的情况下，则报告标称断裂伸长率。这是在应力降低至不大于强度值的10％发生之前最后记录的标称伸长率值。使用夹爪之间的测量值确定标称伸长率。参见：
https://de.wikipedia.org/wiki/Bruchdehnung？veaction＝edit§ion＝6#Definition_2
在本发明的上下文中，高冲击强度应理解为意指根据ISO180-1U对每100质量份聚酯150质量份氧化铝的新注塑模制的测试试样测量的至少18kJ/m2的冲击强度。在本发明的上下文中，根据本发明的制品可接受的热导率是根据ISO 22007-4既在所研究的测试试样的流动方向上又与其垂直地对每100质量份聚酯150质量份氧化铝的新注射模制的测试试样测量的至少0.7W/mK的热导率。
在本发明的上下文中，电绝缘应理解为意指根据IEC60093测量的新注塑模制测试试样的体积电阻高于109欧姆·m。
已经出人意料地发现，当氧化铝在其掺入聚酯以提供模制材料之前用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷进行表面处理时，其热导率因高含量氧化铝而提高的聚酯组合物和由其可生产的制品在注塑模制中在加工机械中展现出显著降低的模具磨损，同时保持其机械特性。由于本领域技术人员知道磨损取决于配混物的填料含量，因此本发明的效果将对除氧化铝外另外含有相同量的添加剂的组合物进行测试。
问题的解决方案：
本发明提供了一种用于降低导热的电绝缘的聚酯组合物及由其可生产的模制材料的磨损性的方法，其特征在于，使其表面已经用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的待使用的氧化铝与聚酯组合物接触。
本发明进一步涉及用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝用于降低在加工机械中在聚酯组合物和基于其的聚酯模制材料的加工中的磨损的用途。在本发明的上下文中，非表面处理的氧化铝被视为参考物。
然而，本发明还涉及组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝(Al2O3)。
在一个实施例中，本发明涉及组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝(Al2O3)，和
c)0.017至12.5质量份的至少一种亚磷酸酯稳定剂。
在一个实施例中，根据本发明的组合物和由其可生产的模制材料和制品不仅含有组分a)、b)和c)，而且还含有至少一种脱模剂和/或成核剂。因而，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝(Al2O3)，
c)0.017至12.5质量份的至少一种亚磷酸酯稳定剂，和
d)0.001至10质量份的至少一种脱模剂和/或成核剂。
在一个实施例中，根据本发明的组合物和由其可生产的模制材料和制品含有至少一种不同于组分b)、c)和d)的添加剂。因而，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝，
c)0.017至12.5质量份的至少一种亚磷酸酯稳定剂。
d)0.001至10质量份的至少一种脱模剂和/或成核剂，和
e)0.001至150质量份的至少一种不同于组分b)、c)和d)的添加剂。
在一个实施例中，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝，
c)0.017至12.5质量份的至少一种亚磷酸酯稳定剂。
d)0.001至10质量份的滑石和/或至少一种脱模剂，和
e)0.001至150质量份的至少一种不同于组分b)、c)和d)的另外的添加剂。
根据本发明的组合物、由其可生产的模制材料和基于其的制品优选既在待检验的试样的流动方向上又与其垂直地具有根据ISO 22007-4可确定的在从0.4至10W/m·K范围内、特别优选在从0.8至8W/m·K范围内、非常特别优选在从1至6W/m·K范围内的热导率。
通过在至少一个混合装置中混合有待用作起始材料的组分a)和b)以及任选地另外的组分c)至e)配制根据本发明的组合物用于进一步使用。这基于根据本发明的组合物提供作为中间体的模制材料。这些模制材料可能仅由所列举的组分组成或者另外含有除了所列举的组分之外的另外的组分。
在本发明的上下文中，“烷基”是指直链或支链的饱和烃基。如果例如使用具有1至4个碳原子的烷基，那么这可以被称为“低级烷基”并且可以优选包括甲基(Me)、乙基(Et)、丙基(特别是正丙基和异丙基)、丁基(或特别是正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基)。
“环烷基”衍生自表示环状饱和烃的一类物质的环烷烃。环可以带有侧链。在有机化学中，在脂环族化合物中将其计数。没有侧链的环烷烃形成具有通用经验式CnH2n的同系物，其中n≥3。因此，最小的存在的环烷烃是环丙烷。因而，没有侧链的未经取代的环烷基的经验式是CnH2n-1。
为避免疑问，应指出的是本发明的范围包括在一般意义上或在优选的范围内以任何所希望的组合提及的所有列出的定义和参数。这还尤其涉及在本发明的上下文中描述的方法和用途与质量分数的组分的组合，这些质量分数的组分诸如是针对组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品所报告的。除非另外指出，否则所列举的标准应理解为意指在申请日有效的版本。除非另外指出，否则百分比是重量百分比。
具体实施方式
组分a)
根据本发明使用的聚酯优选是聚对苯二甲酸亚烷基酯(PAT)。优选的聚对苯二甲酸亚烷基酯选自由以下各项组成的组：聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚对苯二甲酸戊二酯(PPT)、聚对苯二甲酸己二酯(PHT)和聚对苯二甲酸辛二酯(POT)。
根据本发明，组分a)是至少一种聚对苯二甲酸亚烷基酯，优选至少聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或PBT和PET的共混物，特别是其中基于所存在的全部聚酯的总和的PET比例是在按重量计从50％至99.9％范围内的PBT和PET的共混物。
当组分a)是聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或PBT和PET的共混物，特别是其中基于所存在的全部聚酯的总和的PET比例在按重量计从50％至99.9％范围内的PBT和PET的共混物时，根据本发明是优选的。
根据本发明优选使用的聚对苯二甲酸亚烷基酯PBT和PET是芳香族二羧酸或其反应性衍生物、优选二甲基酯或酸酐与相应的脂肪族二醇的反应产物。它们是通过已知的多种方法从对苯二甲酸(或其反应性衍生物)和具有4个或2个碳原子的对应脂肪族二醇可生产的(Kunststoff-Handbuch[塑料手册]，第VIII卷，第695-743页，卡尔-汗泽尔出版社(Karl-Hanser-Verlag)，慕尼黑1973)。
优选用作聚酯的PET含有基于二羧酸至少80mol％、优选至少90mol％的对苯二甲酸基团，以及基于二醇组分至少80mol％、优选至少90mol％的乙二醇基团。
优选用作聚酯的PBT含有基于二羧酸至少80mol％、优选至少90mol％的对苯二甲酸基团，以及基于二醇组分至少80mol％、优选至少90mol％的丁-1,4-二醇基团。
除乙二醇和丁-1,4-二醇基团外，根据本发明优选使用的聚酯PBT和PET还可以含有最高达20mol％的具有3至12个碳原子的其他脂肪族二醇或具有6至21个碳原子的脂环族二醇。优选的是丙-1,3-二醇、2-乙基丙-1,3-二醇、新戊二醇、戊-1,5-二醇、己-1,6-二醇、3-甲基戊-2,4-二醇、2-甲基戊-2,4-二醇、2,2,4-三甲基戊-1,3-二醇、1,6,2-乙基-1,3-己二醇、2,2-二乙基丙-1,3-二醇、己-2,5-二醇、1,4-二(β-羟基乙氧基)苯、2,2-双(4-羟基环己基)丙烷、2,4-二羟基-1,1,3,3-四甲基环丁烷、2,2-双(3-β-羟基乙氧基苯基)丙烷或2,2-双(4-羟基丙氧基苯基)丙烷(DE-A24 07 674DE-A 24 07 776、DE-A 27 15 932)的颗粒。
在一个实施例中，优选使用的聚酯可以通过掺入相对少量的三或四元醇、或三或四元羧酸(诸如例如DE-A 19 00 270中描述的)而被支化。优选的支化剂是均苯三酸、偏苯三酸、三羟甲基乙烷和三羟甲基丙烷、以及季戊四醇。
溶液粘度，又称为特性粘度或极限粘度(SV或IV)，经常用于表征用作组分a)的聚酯的平均分子量。根据本发明优选使用的聚酯优选具有的特性粘度在从30cm3/g至150cm3/g的范围内、特别优选在从40cm3/g至130cm3/g的范围内、尤其优选在从50cm3/g至110cm3/g的范围内，在每种情况下使用乌氏粘度计根据ISO 1628于25℃下在苯酚/邻-二氯苯(重量份1:1)中测量(参见：Visko Fibel,SI Analytics GmbH/Xylem Inc.11/2015)。
由于首先特性粘度[η]是材料常数并且其次它与分子量有关，因此它也被称为极限粘数或施陶丁格指数。它指示所溶解的物质如何影响溶剂的粘度。使用以下定义来确定特性粘度：
其中c是以g/ml计的所溶解物质的浓度，η0是纯溶剂的粘度并且ηsp＝η/η0-1是比粘度。
当使用PET和PBT的共混物时，优选的是其中基于存在于组分a)中的全部聚酯的总和的PET比例在按重量计从50％至99.9％的范围内的共混物。
组分b)
优选的是，将用至少一种氨基硅烷和/或至少一种环氧硅烷表面处理的α-Al2O3用作组分b)。
特别优选的是，将具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的单峰的体积平均粒度分布的Al2O3[CAS 1344-28-1]用作组分b)。通过激光衍射获得的数据的评估使用具有对数横坐标的体积相关的直方图来进行。为此目的，将粒度划分为尺寸类别。在0.01μm至10000μm的测量范围内，将每个十进位组(decade)细分为18个尺寸类别。这产生108个尺寸类别，其宽度对应于具有下式的尺寸类别y
其中x描述在从1至108范围内的尺寸类别的连续编号。
对于术语“单峰”的定义，参考：
https://de.wikipedia.org/wiki/Partikelgr％C3％B6％C3％9Fenverteilung
根据本发明，当以[％]计的氧化铝颗粒尺寸的体积(＝直方图中的Y轴)与以微米[μm]计的尺寸类别(＝直方图中的X轴)的关系的图优选仅形成呈高斯曲线形式的一个最大值并且所存在的任何其他最大值不超过1％的体积时，存在单峰的粒度分布。当直方图中高斯曲线的一个相关最大值在从0.1至15μm的范围内、非常特别优选在从0.1至10μm的范围内时，是特别优选的。
在本发明的上下文中使用的具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的单峰的体积平均粒度分布的氧化铝粉末是来自据安迈铝业有限公司(Almatis GmbH)的CT 3000SG，其具有0.5μm的d50值和7.8m2/g的BET表面积。
图1是示出了在本发明的上下文中使用的进一步表面处理的氧化铝的通过激光衍射根据ISO 13320确定的单峰的粒度分布的直方图，对该氧化铝已使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷。然而，3-氨基丙基三乙氧基硅烷可以同样使用。图1的直方图描绘了以μm计的尺寸类别(x轴)与以％计的体积的关系的图。d10是0.582μm，d50是1.95μm，并且d90是4.79μm。单峰氧化铝也以商品名
由施万多夫(Schwandorf)的耐铝公司(Nabaltec AG)销售。
术语“粒度分布”源自于统计学。此领域考虑任何特征的频率和频率分布，例如制造公差。在颗粒技术和颗粒测量技术/分散度分析领域中，选择颗粒的当量直径作为该特征。因此，粒度分布来源于统计学的一般频率分布。粒度的密度分布典型地呈高斯钟形曲线的形状。如果粒度的密度分布只有一个最大值，则这被称为单峰分布。在两个最大值的情况下，分布是双峰的。最大值的横坐标值被称为模态值(modal value)。根据ISO13320，通过激光衍射确定粒度分布。在本发明的上下文中，使用氧化铝的光学材料数据进行测量，并且根据Mie理论进行评估。在此方面，参见：https://de.wikipedia.org/wiki/Laserbeugungs-kelgr％C3％B6％C3％9Fenanalyse。
d10、d50和d90是基于总体积的分别10％、50％(中值)和90％的颗粒具有更小直径的那些直径。
在本发明的上下文中优选使用工业氧化铝的情况下，α-Al2O3的比例大于70％。当考虑具有大于90％的α-Al2O3比例的氧化铝时，是特别优选的。当考虑具有大于95％的α-Al2O3比例的氧化铝时，是非常特别优选的。根据本发明特别优选包含按重量计小于5％的杂质、非常特别优选包含按重量计小于1％的杂质的α-Al2O3。
优选的是，使用呈粉末形式的表面处理的氧化铝作为组分b)。优选的粉末具有不大于100μm的根据ISO13320通过激光衍射可确定的体积平均粒度d50、优选在从0.1至50μm范围内的体积平均粒度d50、特别优选在从0.5至10μm范围内的体积平均粒度d50、非常特别优选在从0.5至5μm范围内的体积平均粒度d50。
对于组分b)，根据ISO13320通过激光衍射可确定的粒度d10优选是在从0.01至20μm的范围内、特别优选0.05至10μm、非常特别优选在从0.1至5μm的范围内并且尤其优选在0.5与2μm之间的范围内。
对于组分b)，根据ISO13320通过激光衍射可确定的粒度d90优选不大于200μm、特别优选在从1至100μm的范围内、非常特别优选在从1.5至50μm的范围内、尤其优选从2至10μm的范围内。
作为组分b)，优选的是，使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有不大于100μm的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和不大于200μm的d90的体积平均粒度分布的氧化铝。因此，本发明优选地涉及组合物和由其可生产的模制材料和制品，其具有的特征在于，作为组分b)，它们使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有不大于100μm的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和不大于200μm的d90的体积平均粒度分布的氧化铝。
作为组分b)，特别优选的是，使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有不大于100μm的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和在从1至100μm范围内的d90的单峰的体积平均粒度分布的氧化铝。因此，本发明特别优选地涉及组合物和由其可生产的模制材料和制品，其具有的特征在于，作为组分b)，它们使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有不大于100μm的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和在从1至100μm范围内的d90的单峰体积平均粒度分布的氧化铝。
作为组分b)，非常特别优选的是，使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有在从0.1至50μm范围内的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和在从1至100μm范围内的d90的单峰的体积平均粒度分布的氧化铝。因此，本发明非常特别优选地涉及组合物和由其可生产的模制材料和制品，其具有的特征在于，作为组分b)，它们使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有在从0.1至50μm范围内的d50、在从0.01至20μm范围内的d10和在从1至100μm范围内的d90的单峰体积平均粒度分布的氧化铝。
作为组分b)，尤其特别优选的是，使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有在从0.5至5μm范围内的d50、在从0.5至2μm范围内的d10和在从2至10μm范围内的d90的单峰的体积平均粒度分布的氧化铝。因此，本发明尤其特别优选地涉及组合物和由其可生产的模制材料和制品，其具有的特征在于，作为组分b)，它们使用具有根据ISO 13320通过激光衍射可确定的具有在从0.5至5μm范围内的d50、在从0.5至2μm范围内的d10和在从2至10μm范围内的d90的单峰体积平均粒度分布的氧化铝。
待用作根据本发明的组分b)的Al2O3颗粒可以以通过纵横比可描述的不同形式存在。优选的是，使用具有1至100、特别优选1至30、非常特别优选1至10的纵横比的颗粒。EP 3164 694 A1描述了用于确定纵横比的许多方法。在基于摄像机的方法中，颗粒在摄像机的传感器上成像为二维图像。当传感器是CCD矩阵或CMOS图像传感器时，使用适当的图像分析软件来确定颗粒形状。DE 198 02 141 C1描述了包含矩阵摄像机的解决方案，并且EP 1972 921 A1描述了包含两个摄像机的解决放案。当传感器是CCD线性阵列时，所成像的颗粒区域是由以已知颗粒速度测量的弦长组合的。在DE 10 2009 056 503 A1(用传感器线)、DE10 2004 056 520 A1(用CCD线)、DE 43 13 688 A1(用CCD线)、DE 41 19 240 C2(用CCD线)、DD 278 859 A1(CCD线传感器)、DD 260 764 A1(用CCD线传感器)和DD 232760 A1(用单线电视摄像机)中描述了适当的装置和方法。DE 196 28 348 C1提出了用一条单独的光波导的线来确定颗粒形状，其中第二条光波导线用于确定速度。基于衍射的方法利用了颗粒衍射图案对颗粒形状的依赖性。用相干光辐照颗粒，并且用合适的接收器测量衍射图像的光强度分布。衍射图案中光强度的分布取决于颗粒的形状。DE 694 06 683 T2(用环形传感器)和DE 102 18 413 B4中描述了其解决方案。专利说明书DE 41 29 105 A1披露了使用散射光测量来确定颗粒形状。由于所列举的方法仅在成本和复杂性上不同，因此本领域技术人员可以从现有技术中所列举的这些方法中自由选择。
待用作根据本发明的组分b)的Al2O3具有至少一种基于至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷、优选环氧硅烷的表面改性物。术语表面改性物是指旨在改善与热塑性基质的结合的基于硅烷的有机偶联剂。
当对于该氧化铝的表面处理/表面改性，使用至少一种具有以下通用经验式的氨基硅烷时，是优选的(RO)3-Si-(CH2)n-X，
其中，
R表示选自由甲基、乙基、异丙基和甲氧基甲基组成的组的有机基团，
n表示从0至12的整数(包括端值)，并且
X表示基团NR1R2，并且
R1和R2彼此各自独立地表示氢、C1-C6-烷基或C5-C9-环烷基。
优选用于该氧化铝的表面处理/表面改性的氨基硅烷选自以下各项的组：3-氨基丙基三乙氧基硅烷[CAS 919-30-2]、3-氨基丙基三甲氧基硅烷[CAS 13822-56-5]、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷[CAS 1760-24-3]、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷[CAS 5089-72-5]、3-(N-环己基氨基)丙基三甲氧基硅烷[CAS 3068-78-8]和N,N-(二乙基氨基甲基)三乙氧基硅烷[CAS 15180-47-9]。
优选的是当对于该氧化铝的表面处理/表面改性，使用至少一种具有以下通用经验式的环氧硅烷时
E-R3-Si(R4)a-(OR5)3-a
其中E表示缩水甘油基、缩水甘油基氧基或环氧环己基或其混合物，R3表示C1-C4-亚烷基，R4和R5各自独立地表示C1-C4-烷基，并且a表示0、1或2。
特别优选的是，选择至少一种来自以下各项的组的环氧硅烷：
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷[CAS 3388-04-3]，
(3-缩水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷[CAS 2530-83-8]，
(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷[CAS 2897-60-1]，
5,6-环氧己基三乙氧基硅烷[CAS 86138-01-4]，
2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷[CAS 3388-04-3]，
(3-缩水甘油基氧基丙基)三乙氧基硅烷[CAS 2602-34-8]，
2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷[CAS 10217-34-2]和
(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷[CAS 65799-47-5]，
根据本发明的基于硅烷的表面改性物及其生产是本领域技术人员原则上从US 7,547,743 B2或DE 69317121 T2已知的，将其中关于所披露的根据本发明使用的硅烷的生产的内容通过援引方式完全并入本申请。
当将用于表面处理的氨基硅烷或环氧硅烷以基于100质量份的氧化铝在从0.05至5质量份范围内的量、特别优选在从0.1至1质量份范围内的量使用时，是优选的。
用氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理/表面改性氧化铝可以在即将使用氧化铝之前进行，或可以使用先前表面处理的氧化铝。当与氧化铝接触时，所使用的硅烷反应以提供硅醇，并且将相应的醇基消除。结合图1讨论的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷在与氧化铝接触时均转化为3-氨基丙基硅醇，并且将醇基消除。这同样适用于可替代使用的环氧硅烷。
根据本发明，以WO 2009/156342 A1中描述的方式进行将氨基硅烷施用于氧化铝，所述方式最初包括将氨基硅烷置于DM水中(DM＝脱盐水)并且在从23℃至27℃范围内的温度(室温)下搅拌以形成硅醇。用量基于以上列举的质量分数。随后，添加氧化铝并且在从75℃至100℃范围内的温度下搅拌悬浮液，然后通过抽吸过滤掉表面处理的氧化铝并且用DM水洗涤。在这之后，在约120℃的温度下干燥并且在200℃下热处理。EP 1 628 916 B1中描述了用硅烷表面处理氧化铝的工业方法，将其内容通过援引方式完全并入本申请。这包括在室温下用表面改性剂喷涂热解氧化铝，并且随后在50℃至400℃的温度下经1至6小时的一段时间对混合物进行热处理，或用呈蒸汽形式的表面改性剂处理热解氧化铝，并且随后在从50℃至800℃范围内的温度下经0.5至6h的一段时间对混合物进行热处理，其中热处理可以在保护气体(例如，氮气)下进行。根据EP 1 628 916 B1的表面处理可以在包括喷涂装置的可加热混合器和干燥器中连续或不连续地进行。合适的装置是例如犁铧混合器或板、旋风器或流化床干燥器。
组分c)
根据本发明，使用至少一种亚磷酸酯稳定剂作为组分c)。优选的是，使用至少一种来自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(
168，巴斯夫公司(BASF SE)，[CAS 31570-04-4])、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(
626，科聚亚公司(Chemtura)，[CAS 26741-53-7])、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(ADK Stab PEP-36，艾迪科株式会社(Adeka)，[CAS 80693-00-1])、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(
S-9228，都福化学公司(Dover Chemical Corporation)，[CAS 154862-43-8])、三(壬基苯基)亚磷酸酯(
TNPP，巴斯夫公司，[CAS 26523-78-4])、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯(
641，科聚亚公司，[CAS 161717-32-4])、
P-EPQ[CAS119345-01-6]或根据EP 1 523 520 B1的聚合物磷酸酯(优选含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体)。
根据本发明优选的是组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，和
c)0.017至12.5质量份的至少一种来自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体。
所使用的亚磷酸酯稳定剂尤其优选为来自瑞士穆顿兹的科莱恩国际有限公司(Clariant International Ltd.，Muttenz，Switzerland)的至少
P-EPQ[CAS119345-01-6]。这含有四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4’-二基双亚膦酸酯(CAS编号38613-77-3)，其尤其特别优选地被用作根据本发明的组分c)。
根据本发明特别优选的是组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，和
c)0.017至12.5质量份的四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4’-二基双亚膦酸酯。
本发明特别优选地涉及一种用于降低导热的聚酯组合物的磨损性的方法，其特征在于，使其表面已经用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的待使用的Al2O3与聚酯组合物接触，该聚酯组合物含有至少一种来自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体。
本发明进一步涉及用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3用于降低在用于加工聚酯组合物的加工机械中的磨损的用途，其中该氧化铝与至少一种来自下组的亚磷酸酯稳定剂组合使用：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体。
组分d)
在一个实施例中，将至少一种脱模剂或至少一种成核剂用作组分d)。
优选用作根据本发明的组分d)的成核剂是苯基次膦酸钠或苯基次膦酸钙或二氧化硅或滑石，特别优选滑石。滑石是具有化学组成Mg3[Si4O10(OH)2]的硅酸镁水合物。
优选用作根据本发明的组分d)的脱模剂是长链脂肪酸、其盐以及还有其酯衍生物或酰胺衍生物、褐煤蜡酯以及呈氧化或非氧化形式的低分子量聚乙烯/聚丙烯蜡。
优选的脂肪酸是硬脂酸。优选的脂肪酸盐为硬脂酸钙或硬脂酸锌。优选的脂肪酸酯衍生物是硬脂酸硬脂醇酯或三硬脂酸甘油酯。优选的褐煤蜡酯是褐煤酸与多官能醇的酯，特别是与乙二醇的酯。
根据本发明优选的润滑剂和/或脱模剂进一步包括具有8至40个碳原子的饱和或不饱和脂肪族羧酸与具有2到40个碳原子的脂肪族饱和醇或胺的酯或酰胺的组。
在另一个优选的实施例中，根据本发明的模制材料含有上述的润滑剂和/或脱模剂的混合物。根据本发明特别优选使用的褐煤蜡酯及其盐仅通过内部润滑改善塑料诸如聚酯的可流动性，而不降低聚合物的分子量。尤其特别优选的是，使用由科莱恩有限公司(Clariant GmbH)作为
E[CAS 73138-45-1]销售的褐煤酸与多官能醇的酯。
在一个实施例中，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，
c)0.017至12.5质量份的至少一种选自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体，和
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯或滑石。
根据本发明优选的是组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，和
c)0.017至12.5质量份的四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4’-二基双亚膦酸酯，和
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯或滑石。
在一个实施例中，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的PBT，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，
c)0.017至12.5质量份的至少一种选自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体，
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯或滑石，和
e)0.001至150质量份的至少一种不同于组分b)、c)和d)的另外的添加剂。
根据本发明优选的是组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其含有
a)每100质量份的PBT，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，和
c)0.017至12.5质量份的四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4’-二基双亚膦酸酯，和
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯和滑石。
在一个实施例中，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的PBT，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，
c)0.017至12.5质量份的至少一种选自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体，
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯和滑石，和
e)0.001至150质量份的至少一种不同于组分b)、c)和d)的另外的添加剂。
在一个实施例中，本发明涉及组合物和由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其使用
a)每100质量份的PBT，
b)70至600质量份、优选125至400质量份、特别优选150至300质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的Al2O3，
c)0.017至12.5质量份的四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4’-二基双亚膦酸酯，
d)0.001至10质量份的褐煤酸与多官能醇的至少一种酯和滑石，和
e)0.001至150质量份的至少一种不同于组分b)、c)和d)的另外的添加剂。
在一个实施例中，组分d)可以省略。在这种情况下，组合物、模制材料或制品含有组分a)、b)、c)和e)。
组分e)
任选用作组分e)的另外的添加剂是不同于组分b)、c)和d)的来自以下各项的组的物质：UV稳定剂、γ射线稳定剂、水解稳定剂、抗静电剂、乳化剂、增塑剂、加工助剂、抗冲击改性剂或弹性体改性剂、填料和增强剂、润滑剂、染料、阻燃剂或颜料。这些和另外合适的添加剂是现有技术并且可以由本领域的技术人员例如在Plastics Additives Handbook[塑料添加剂手册],第5版,汗泽尔出版社(Hanser-Verlag),慕尼黑,2001,第80-84、546-547、688、872-874、938、966页中找到。有待用作组分e)的添加剂可以单独地或以混合物或以母料的形式使用。
优选用作根据本发明的组分(e)的UV-稳定剂是经取代的间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑或苯甲酮。
用作根据本发明的组分e)的抗冲击改性剂或弹性体改性剂是共聚物，这些共聚物优选地由至少两种来自由以下项组成的组的单体构成：乙烯、丙烯、丁二烯、异丁烯、异戊二烯、氯丁二烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈以及在醇组分中具有1至18个碳原子的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。这些共聚物可以含有增容基团，优选地马来酸酐或环氧化物。
用作根据本发明的组分e)的染料或颜料是无机颜料，特别优选地是二氧化钛、群青蓝、氧化铁、硫化锌或碳黑，以及还有有机颜料，特别优选地是酞菁、喹吖啶酮、二萘嵌苯，以及染料，特别优选地是作为着色剂的苯胺黑或蒽醌以及还有其他着色剂。尤其优选的是，使用碳黑和/或苯胺黑。
优选用作根据本发明的组分e)的填料和增强剂是不同于氧化铝的纤维状纤维、针状或微粒填料和增强剂。特别优选的是碳纤维、玻璃球、无定形二氧化硅、硅酸钙、偏硅酸钙、碳酸镁、高岭土、煅烧高岭土、白垩、粉末状石英、云母、金云母、硫酸钡、长石、硅灰石、蓝晶石/硅酸铝、蒙脱石、氧化镁、氧化锌、氮化硼、石墨、碳纳米管、石墨烯、氧化铁、铁氧体、磁铁矿、铜、铝、二氧化钛或玻璃纤维，非常特别优选玻璃纤维，尤其优选由E玻璃制成的玻璃纤维。在优选的实施例中，这些纤维状或微粒增强剂具有合适的表面改性物、特别是包含硅烷化合物的表面改性物，以与热塑性塑料更好地相容。
用作根据本发明的组分e)的导热性添加剂优选地选自以下各项的组：硅酸铝(特别是蓝晶石)、蒙脱石、氧化镁、氧化锌、氮化硼、石墨、碳纳米管、石墨烯、氧化铁、铁氧体、磁铁矿、铜、铝和二氧化钛。
用作根据本发明的组分e)的阻燃剂优选地是矿物阻燃剂、含氮阻燃剂或含磷阻燃剂。
优选的含氮阻燃剂是三氯三嗪、哌嗪和吗啉的[CAS 1078142-02-5]的反应产物，特别是来自瑞士比尔-本肯市MCA技术股份有限公司(MCA Technologies GmbH,Biel-Benken,Switzerland)的MCAPPM三嗪HF，还有氰尿酸三聚氰胺酯以及三聚氰胺的缩合产物(例如蜜勒胺、蜜白胺、三聚二氰亚胺(melon)或这种类型的更高缩合的化合物)。优选的无机含氮化合物是铵盐。
进一步还有可能的是使用脂肪族和芳香族磺酸的盐以及矿物阻燃添加剂，优选氢氧化铝、Ca-Mg碳酸盐水合物(例如DE-A 4 236 122)或氢氧化镁作为组分e)的阻燃剂。
在矿物阻燃剂之中，氢氧化镁是特别优选的。氢氧化镁[CAS 1309-42-8]由于其来源和生产模式而可能是不纯的。典型的杂质包括例如含硅、含铁、含钙和/或含铝的物质，这些物质可以例如以氧化物的形式作为客体物质存在于氢氧化镁晶体中。在本发明的一个实施例中用作阻燃剂的氢氧化镁的表面可以是未施胶的或具有胶料的，其中胶料应理解为意指用于赋予物质的表面某些特性的浸渍液体。氢氧化镁优选地具有基于硬脂酸酯或氨基硅氧烷的胶料，特别优选地具有氨基硅氧烷。优选使用的氢氧化镁具有在从0.5μm至6μm的范围内的平均粒度d50，其中在从0.7μm至3.8μm范围内的d50是优选的，并且在从1.0μm至2.6μm范围内的d50是特别优选的，并且平均粒度是根据ISO 13320通过激光衍射法确定的。根据本发明合适的氢氧化镁类型包括例如来自德国贝格海姆马丁斯韦克有限公司(Martinswerk GmbH,Bergheim,Germany)的
H5IV或者来自墨西哥墨西哥城佩诺莱斯公司(Penoles,Mexico City,Mexico)的
Q2015 TC。
还合适用于组分e)的是来自以下各项的组的阻燃增效剂：含氧、含氮或含硫的金属化合物，特别优选的是无锌化合物，尤其是氧化钼、氧化镁、碳酸镁、碳酸钙、氧化钙、氮化钛、氮化镁、磷酸钙、硼酸钙、硼酸镁或其混合物。
然而，在替代性实施例中，如果需要，也可以使用含锌化合物作为组分e)。这些优选包括氧化锌、硼酸锌、锡酸锌、羟基锡酸锌、硫化锌和氮化锌、或其混合物。
用作组分e)的优选的含磷阻燃剂是有机金属次膦酸盐，特别是三(二乙基次膦酸)铝，膦酸的铝盐，红磷，无机金属次磷酸盐，特别是次磷酸铝，另外的金属膦酸盐，尤其是膦酸钙，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物的衍生物(DOPO衍生物)，间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)(包括低聚物),以及双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)(包括低聚物)，以及还有焦磷酸三聚氰胺以及聚磷酸三聚氰胺、还有三聚氰胺聚(磷酸铝)、三聚氰胺聚(磷酸锌)或苯氧基磷腈低聚物及其混合物。
用作组分e)的另外的阻燃剂是成炭剂(char former)，特别优选苯酚-甲醛树脂、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜或聚醚酮、以及还有抗滴落剂(特别是四氟乙烯聚合物)。
可以以纯的形式或者通过母料或压实物(compactate)添加这些用作组分e)的阻燃剂。
然而，在替代性实施例中，含卤素的阻燃剂还可以作为用作组分e)的阻燃剂使用。优选的含卤素的阻燃剂是可商购的有机卤素化合物，特别优选地亚乙基-1,2-双四溴邻苯二甲酰亚胺、十溴二苯乙烷、四溴双酚A环氧低聚物、四溴双酚A低聚碳酸酯、四氯双酚A低聚碳酸酯、聚丙烯酸五溴苄酯、溴化聚苯乙烯或溴化聚苯醚，其可以单独地或与增效剂(尤其是三氧化二锑或五氧化二锑)组合使用，其中在卤化的阻燃剂之中，溴化的聚苯乙烯是特别优选的。溴化聚苯乙烯是以多种多样的产品品质可商购的。其实例是例如
PBS64(来自德国科隆朗盛公司(Lanxess,Cologne,Germany))和
HP-3010(来自美国巴吞鲁日雅宝公司(Albemarle,Baton Rouge,USA))。
在用作组分e)的阻燃剂之中，三(二乙基次膦酸)铝[CAS 225789-38-8]以及三(二乙基次膦酸)铝和聚磷酸三聚氰胺的组合或三(二乙基次膦酸)铝和膦酸的至少一种铝盐的组合是非常特别优选的，其中后者组合是尤其优选的。
合适的三(二乙基次膦酸)铝是例如
OP1230或
OP1240(来自瑞士穆顿兹的科莱恩国际有限公司)。聚磷酸三聚氰胺是以多种多样的产品品质可商购的。其实例是例如来自德国路德维希港的巴斯夫公司(BASF，Ludwigshafen，Germany)的
200/70、以及还有来自德国布登海姆的布登海姆公司(Budenheim，Budenheim，Germany)的
3141。
优选的膦酸铝盐选自以下各项的组：
一级膦酸铝[Al(H2PO3)3]，
碱性膦酸铝[Al((OH)H2PO3)2·2H2O]，
Al2(HPO3)3·x Al2O3·n H2O，其中x是在从2.27至1的范围内并且n是在从0至4的范围内，
Al2(HPO3)3·(H2O)q (Z1)
其中q在从0至4的范围内，特别是四水合膦酸铝[Al2(HPO3)3.4H2O]或二级膦酸铝[Al2(HPO3)3]，
Al2Mz(HPO3)y(OH)v·(H2O)w (Z2)
其中M表示至少一种碱金属离子且z是在从0.01至1.5的范围内，y是在2.63-3.5的范围内，v是在从0至2的范围内且w是在0至4的范围内，以及
Al2(HPO3)u(H2PO3)t·(H2O)s (Z3)
其中u在2至2.99的范围内，t在从2至0.01的范围内且s在从0至4的范围内，
其中在式(Z2)中的z、y和v以及在式(Z3)中的u和t可以仅采用这样的数字，使得相关的膦酸铝盐作为整体不带电。式(Z2)中的优选的碱金属是钠和钾。所描述的膦酸的铝盐可以使用单独地或以混合物使用。
特别优选的膦酸铝盐选自以下各项的组：
一级膦酸铝[Al(H2PO3)3]，
二级膦酸铝[Al2(HPO3)3]，
碱性膦酸铝[Al((OH)H2PO3)2·2H2O]，
四水合膦酸铝[Al2(HPO3)3·4H2O]，以及
Al2(HPO3)3·x Al2O3·n H2O，其中x在从2.27至1的范围内并且n在从0至4的范围内。
非常特别优选的是二级膦酸铝Al2(HPO3)3[CAS 71449-76-8]和四水合二级膦酸铝Al2(HPO3)3·4H2O[CAS 156024-71-4]，尤其优选二级膦酸铝Al2(HPO3)3。
例如，WO 2013/083247 A1中描述了用作根据本发明的组分e)的阻燃剂的膦酸铝盐的生产。
本发明进一步提供了一种用于生产根据本发明的模制材料的方法，其中将组分a)至c)和任选地d)和任选地e)以适当的质量分数在至少一个混合装置中混合或共混。这优选包括捏合、配混、挤出或轧制用于提供模制材料的组分。这优选地在从230℃至400℃范围内的温度下特别优选通过在同向旋转双螺杆挤出机或Buss捏合机中配混来进行。将单独的组分预混合可以是有利的。
本申请还提供了由根据本发明使用的组分可生产的模制材料在挤出、吹塑模制或注塑模制中的用途/加工，以生产制品、优选模制产品或半成品。
根据本发明的用于通过挤出、吹塑模制或注塑模制来生产制品的方法是在从230℃至330℃的范围内、优选从250℃至300℃的熔融温度下，并且任选地还在不大于2500巴的压力下、优选在不大于2000巴的压力下、特别优选在不大于1500巴的压力下并且非常特别优选在不大于750巴的压力下进行的。
在挤出中，固体到粘性的可固化的热塑性模制组合物在压力下连续地从成形孔(也称为喷嘴、模口或接口)挤出。这提供了理论上具有任何希望长度的孔截面的产品(http://de.wikipedia.org/wiki/Extrusion_(Verfahrenstechnik)。型材挤出工艺(一种挤出工艺模式)的基本工艺步骤是：
1.在挤出机中塑化并且提供热塑性熔体，
2.将热塑性熔体股挤出穿过校准封套，该封套具有待挤出的型材的截面，
3.在校准台上冷却该挤出的型材，
4.使用越过该校准台的拉伸系统将该型材向前传送，
5.将先前连续的型材在切割系统中切割至一定长度，
6.在收集台上收集已经被切割至一定长度的型材。
聚对苯二甲酸亚烷基酯的挤出描述于Kunststoff-Handbuch[塑料手册]，第VIII章，聚酯，卡尔汗泽尔出版社(Carl Hanser Verlag)，慕尼黑1973，第730-731页中。
吹塑模制的过程例如描述于http://www.blasformen.com。在吹塑模制中，在第一工艺步骤中，使用加热的挤出机吸入聚合物球粒，以将其压缩、脱气、加热和塑化，并且将其均质化为塑料聚合物股。在接下来的工艺步骤中，将聚合物团块引入法兰连接到挤出机上的型坯模口中。聚合物熔体在其中成形为型坯，该型坯在竖直向下方向离开喷嘴。型坯直径与用不同尺寸的标准芯轴单元和标准喷嘴单元制造的物品相匹配，这些单元被法兰连接到型坯模口上。型坯厚度和吹塑模制品的所得重量通过选择从芯轴到模口的不同直径差异而预先确定。
注塑模制包括在加热的圆柱形腔体中熔化(塑化)优选呈球粒形式的含有根据本发明使用的组分的原料(即，待加工的热塑性模制材料)，并且将其作为注射模制材料在压力下注入温控式腔体中。注塑模制品在材料冷却(凝固)之后脱模。
区分以下项：
1.塑化/熔化
2.注射阶段(填充操作)
3.保持压力阶段(由于在结晶过程中的热收缩)
4.脱模。
注塑模制机包含闭合单元、注射单元、驱动器以及控制系统。该闭合单元包含用于模具的固定压板和可移动压板、端压板、以及多个拉杆(tie bar)和用于该可移动模具夹紧台板的驱动器(肘杆(toggle joint)或液压闭合单元)。
注射单元包括可电加热的桶、用于螺杆的驱动器(电动机、传动器)、以及用于使该螺杆以及注射单元移动的液压装置。注射单元用于熔化、计量、注射并且施加保持压力在(由于收缩)粉末/制粒的材料上。在螺杆内的熔体逆流的问题(泄流)通过止回阀得以解决。
在注射模具中，然后将含有根据本发明使用的组分的待加工的模制材料的流入熔体溶解并且冷却，从而由此产生待制造的部件。对于此目的，通常需要两个半模。在注塑模制中，区分以下功能系统：
-流道系统
-成形插入件
-排气
-机器支架(mounting)和力吸收
-脱模系统和运动传动器
-温度控制
与注塑模制相比，挤出包括在挤出机中使用根据本发明使用的模制材料的连续股，其中该挤出机是用于生产基于热塑性模制品的制品的机器。在单螺杆挤出机与双螺杆挤出机之间以及还有在常规单螺杆挤出机、输送单螺杆挤出机、对向旋转双螺杆挤出机和同向旋转双螺杆挤出机的相应的子组之间进行区分。
用于生产型材的挤出装置由以下元件构成：挤出机、型材模具、校准单元、冷却区、履带式输出装置(take-off)和辊式输出装置、分离设备以及斜槽。
因此，本发明还提供了通过挤出或注塑模制至少含有组分a)、b)和c)和任选地d)和任选地e)的根据本发明的模制材料可获得的制品，优选模制品、模制物品或半成品。
本发明提供了通过挤出或注塑模制由至少含有组分a)、b)和c)和任选地d)和任选地e)的模制材料生产的电绝缘但导热的制品用于电气或电子部件的用途。根据本发明的这些制品优选地可以在机动车辆、电气设备、电子设备、通讯、太阳能、信息技术和计算机行业，在家庭、运动、医药或娱乐行业中使用。根据本发明的制品可以特别地用于其中需要改善的导热性和良好的机械特性的应用。对于此类应用优选的是模制品在电子设备和车辆、特别是机动车辆的部件中的用途。
因此，本发明还提供了根据本发明的热塑性模制材料用于生产模制品和半成品和进而由此可生产的具有高热导率的制品、优选用于机动车辆的模制品的用途。
实施例：
将单独组分a)、b)、c)和任选地d)和任选地e)在约270℃下在来自科倍隆维尔纳&弗莱德尔公司(Coperion Werner&Pfleiderer)(斯图加特，德国)的ZSK 26配混器双螺杆挤出机中混合，作为股排出到水浴中，冷却至可制粒并且制粒。将球粒材料在120℃的真空干燥箱中干燥4h。
随后将球粒材料在Arburg SG370-173732注塑模制机中在从270℃至300℃范围内的熔融温度和从80℃至100℃范围内的熔融温度下加工成哑铃状物(根据ISO 528，4mm厚度)、扁平棒(80mm·10mm·4mm)和具有60mm·40mm·2mm尺寸的片材。然后将这些片材研磨至12.7mm·12.7mm·2mm的尺寸。
由模制材料生产的制品的机械特性在根据ISO 527的拉伸测试中并且在根据ISO180-1U的冲击测试中确定；根据ISO 22007-4确定具有12.7mm·12.7mm·2mm尺寸的片材的热导率。
加工机械(尤其挤出机和注塑模制机)的磨耗行为(下文中称为“磨损”)通过基于德国Kunststoffinstitut DKI Darmstadt磨耗测试的方法确定(公布于
FG Kunststoffe[FG塑料出版物],project number 12245-NeueVerschleiβapparaturen[项目编号12245-新磨耗]，项目编号AiF 12245N(DKI 18/0-87)，1999年12月01日至2003年02月28日)基于由基于聚酯的组合物的100次发射(1次发射＝3D)的注塑模制引起的材料去除，重量分析地确定磨损，其中注射速率v＝30mm/s并且螺杆直径D＝35mm，通过由具有12x 12mm尺寸的两块金属板(钢：1.2738)构成的喷嘴的熔融温度为270℃并且槽宽为0.4mm。
所用材料：
组分a)：PBT，线性的，具有在25℃下根据ISO1628在按重量计0.5％溶液中在苯酚/邻二氯苯混合物(1/1)溶液中确定的94ml/g的粘度值。
组分b)：用3-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的来自安迈铝业有限公司的CT3000SG单峰氧化铝，其具有0.5μm的d50值和7.8m2/g的BET表面积。
亚磷酸酯稳定剂：来自科莱恩有限公司的
P-EPQ
滑石：来自益瑞石公司(Imerys)的
R10微滑石
褐煤蜡酯：来自科莱恩有限公司的
E
用3-氨基丙基三乙氧基硅烷的表面处理
向氧化铝施用氨基硅烷以WO 2009/156342 A1中描述的方式进行，该方式最初包括将0.6g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷/100g的Al2O3置于DM水(DM＝脱盐水)(250ml的DM水/100g的Al2O3)，并且在25℃(室温)下搅拌30分钟，以形成硅醇。随后，添加氧化铝并且在80℃下搅拌悬浮液，然后通过抽吸过滤掉表面处理的氧化铝并且用DM水洗涤。在这之后，在约120℃下干燥5小时，然后将表面处理的氧化铝在200℃下热处理30分钟。
将表1中列举的组合物以上述方式加工，并且所报告的量以重量百分比计。
表1
| 成分 | 实施例1 |
| 聚酯 | 49.5 |
| 用氨基硅烷表面处理的氧化铝 | 50 |
| 亚磷酸酯稳定剂 | 0.1 |
| 微滑石(Microtalc) | 0.1 |
| 褐煤蜡酯 | 0.3 |
| 测试结果 | |
| 无缺口伊佐德冲击强度[kJ/m<sup>2</sup>] | 41 |
| 断裂伸长率[％] | 2.3 |
| 垂直于测试试样的流动方向的热导率[W/mK] | 0.5 |
| 在测试试样的流动方向上的热导率[W/mK] | 0.6 |
| 磨损[mg] | 25 |
磨损测试
根据出版物FG Plastics[FG塑料]“Neu-und Weiterentwicklung von Modellprüfverfahren für den korrosiv/abrasiven Verschleiβbei derKunststoffverarbeitung[塑料加工过程中腐蚀/磨损模型测试程序的新的和进一步进展]”，项目编号AiF 12245N(DKI 18/0-87)，1999年12月01日至2003年02月28日(参见说明书)中的规定进行磨损测试，并且通过测试之前和之后金属板的差动称重确定25mg的材料去除。仅25mg的材料去除指示低的磨损。在本发明的上下文中，<200mg的材料去除的磨损被认为是可接受的。
在本发明的上下文中，根据ISO527对新注塑模制的测试试样测量的2.3％的断裂伸长率和根据ISO ISO180-1U对新注塑模制的测试试样测量的41kJ/mol的冲击强度的机械特性是良好的机械特性，并且显著超过通过本发明所解决问题中规定的要求：根据ISO527对每100重量份聚酯150质量份氧化铝的新注塑模制的测试试样测量的1.5％的断裂伸长率和根据ISO ISO180-1U对基于100质量份聚酯150重量份氧化铝的新注塑模制的测试试样测量的18kJ/m2的冲击强度，并且与现有技术相比没有损伤。
根据ISO 22007-4垂直于测试试样流动方向测量的0.5W/mK热导率和根据ISO22007-4在测试试样流动方向测量的0.6W/mK热导率在本发明的上下文中是可接受的热导率，并且超过了通过本发明所解决问题中规定的要求：至少0.4W/mK。
Claims (16)
1.一种组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，含有
a)每100质量份的至少一种聚酯，
b)70至600质量份的用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝。
2.根据权利要求1所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，对于组分b)的表面处理，使用至少一种具有以下通用经验式的氨基硅烷
(RO)3-Si-(CH2)n-X，
其中，
R表示选自由甲基、乙基、异丙基和甲氧基甲基组成的组的有机基团，
n表示从0至12的整数(包括端值)，并且
X表示基团NR1R2，并且
R1和R2彼此各自独立地表示氢、C1-C6-烷基或C6-C9-环烷基。
3.根据权利要求1或2所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，对于该氧化铝的表面处理，使用至少一种来自以下各项的组的氨基硅烷：3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(N-环己基氨基)丙基三甲氧基硅烷和二乙基氨基甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，对于该氧化铝的表面处理，使用至少一种具有以下通用经验式的环氧硅烷
E-R3-Si(R4)a-(OR5)3-a
其中，
E表示缩水甘油基、缩水甘油基氧基或环氧环己基或其混合物，
R3表示C1-C4-亚烷基，
R4和R5各自独立地表示C1-C4-烷基，并且
a表示0、1或2。
5.根据权利要求1或4中任一项所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，对于该氧化铝的表面处理，使用至少一种来自以下各项的组的环氧硅烷：2-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷、(3-缩水甘油基氧基丙基)三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷和(3-缩水甘油基氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，它们另外含有
c)0.017至12.5质量份的至少一种亚磷酸酯稳定剂。
7.根据权利要求6所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，使用至少一种来自以下各项的组的亚磷酸酯稳定剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、(2,4,6-三叔丁基苯酚)2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-1,1-联苯基-4,4'-二基双亚膦酸酯和含有氧杂环丁烷基团的聚合物磷酸酯，这些聚合物磷酸酯中全部分子的50％或更多含有至少四种来自二元酚或多元酚和/或磷酸酯的组的单体。
8.根据权利要求6或7所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，它们另外含有
d)0.001至10质量份的至少一种脱模剂。
9.根据权利要求6或7所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，它们另外含有
d)0.001至10质量份的至少一种成核剂、优选滑石。
10.根据权利要求6或7所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，它们另外含有
d)0.001至10质量份的至少一种成核剂和至少一种脱模剂，其中滑石优选用作该成核剂。
11.根据权利要求8和10所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，将长链脂肪酸、其盐以及还有其酯衍生物或酰胺衍生物、褐煤蜡酯及其盐以及呈氧化或非氧化形式的低分子量聚乙烯/聚丙烯蜡用作脱模剂。
12.根据权利要求11所述的组合物、由其可生产的模制材料以及基于其的制品，其特征在于，将具有8至40个碳原子的饱和或不饱和脂肪族羧酸与具有2至40个碳原子的脂肪族饱和醇或胺的酯或酰胺用作脱模剂。
13.根据权利要求1至12中一项或多项所述的组合物及由其可生产的模制材料和制品，其特征在于，将α-Al2O3用作组分b)。
14.根据权利要求1至13中一项或多项所述的组合物及由其可生产的模制材料和制品，其特征在于，将具有单峰粒度分布的氧化铝用作组分b)。
15.一种用于降低导热的电绝缘的聚酯组合物及由其可生产的模制材料的磨损性的方法，其特征在于，使用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝与聚酯组合物接触。
16.用至少一种氨基硅烷和/或环氧硅烷表面处理的氧化铝用于降低在加工机械中在聚酯组合物和基于其的聚酯模制材料的加工中的磨损的用途。
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