DE4129105A1 - Geraet zur optischen partikelanalyse - Google Patents

Geraet zur optischen partikelanalyse

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
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    • G01N15/14Electro-optical investigation, e.g. flow cytometers
    • G01N15/1434Electro-optical investigation, e.g. flow cytometers using an analyser being characterised by its optical arrangement
    • G01N2015/1447Spatial selection
    • G01N2015/145Spatial selection by pattern of light, e.g. fringe pattern

Description

Bei der Erfassung der Partikelform mittels Partikelzählern mit Durchflußküvetten sind nur sehr teure Detektionsverfahren (Ringdetektor, CCD Detektor) bekannt. Die Auswertung der einzelnen Segmente ist außerdem sehr zeitintensiv. Durch das beschriebene Verfahren läßt sich eine, für viele Fälle ausreichende, Erfassung der Partikelform durchführen. Das Verfahren eignet sich besonders zum Nachweis von Asbestfasern in der Luft, bzw. allgemein zur Unterscheidung von runden und länglichen Partikelformen in gasförmigen und flüssigen Trägermedien. Bei Partikelzählern bei welchen z. B. eine Küvette oder Ampullen abgescannt werden müssen, läßt sich der Meßbereich nicht klar festlegen (Fig. 8 aus Diplomarb. M. Klotz bzw. Firma DEHA). Es sollen nur die Teilchen erfaßt werden, die den Fokusbereich des Laserstrahles durchlaufen. Der Fokusbereich läßt sich in der Tiefe jedoch nicht exakt festlegen, es werden auch Teilchen unmittelbar vor und nach dem Focusbereich mitgezählt. Dies führt zu einer Verfälschung des Ergebnisses. Durch die Erfindung kann das Meßvolumen durch den geschaffenen Überlagerungsbereich und die Auswerteinformation exakt erfaßt werden. Bei dem bestehenden Verfahren ist eine Klassifizierung der Partikelgröße nur sehr unexakt möglich. Bei der Geschwindigkeitsmessung gibt es ein sogenanntes Zweistrahlverfahren. Das Eingreifen der Interferenzmuster ineinander (Fig. 6) ist jedoch viel exakter, da die Zeitverschiebung aus mehreren Übergängen unmittelbar hintereinander erfaßt werden kann.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, das mit geringem optischen Aufwand die Partikelanzahl, die Partikelgeschwindigkeit, die Partikelform und die Partikelgröße erfassen kann. Es besteht die Möglichkeit einer vollständigen Partikelanalyse. Der Aufbau ist zu Messungen mit Hilfe von Küvetten ebenso möglich wie zur Partikelanalyse von Blutkörperchen im biologischen Gewebe.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert:
Fig. 1 Gerät zur optischen Partikelanalyse zur Verwendung von Meßbehältern. Der Meßbehälter wird in das Analysegerät eingestellt. Die Flüssigkeit wird vom Überlagerungsbereich (9) abgefahren. Bei runden Behältern dreht sich der Behälter spindelförmig nach oben und unten. Es wird also nur ein Teil des Gefäßes abgescannt. Bei eckigen Gläsern bewegt sich der Behälter im optischen Aufbau auf und ab. Der Laserstrahl mit einer Schwingungsebene (2) wird geteilt (3, 4). Ein Teilstrahl wird durch einen Polarisationsdreher (5) gedreht und beide Strahlen (6, 7) mit einer geeigneten Optik überlagert. Im Überlagerungsbereich (9) werden die Partikel von Licht mit zwei Schwingungsebenen beleuchtet. Das Streulicht (10) wird über die Detektionsoptik (11) gesammelt, und in die Anteile der unterschiedlichen Schwingungsebenen durch ein Polarisationsstrahlteiler (12) auf die Detektoren (13, 14) gebracht. Die Auswerteeinheit wertet die Pulse (Fig. 5) zur Zählung, Größenklassifizierung und Partikelform aus. Das in Fig. 1 aufgezeigte Gerät eignet sich auch zur definierten Eingrenzung des Partikelvolumens in Luftgeräten.
Fig. 2 Gerät zur optischen Partikelanalyse zur Verwendung von Durchflußküvetten. Der Partikelstrom mit Trägermedium Luft bzw. Flüssigkeit wird durch die Küvette (17) geführt. Der Beleuchtungsstrahl (16) enthält mindestens zwei Schwingungsebenen. Das Partikel wird nun mit Licht, welches in 2 Ebenen schwingt, beleuchtet. Das Streulicht wird in diesen Ebenen durch den Polarisationsstrahlteiler (19) detektiert. Die Optik (18) sammelt das Streulicht. Längliche Partikel werden längs durch die Küvette geführt und erzeugen zwei unterschiedliche Pulsformen (Fig. 4) in Pulslänge und Amplitudenhöhe. Dadurch kann vor allem das Vorhandensein von Fasern nachgewiesen werden. Das nach Schwingungsebenen aufgeteilte Streulicht wird von den Detektoren (20, 21) opto-elektronisch gewandelt. Die Außenkontur, Partikelanzahl und Partikelgröße wird vom Auswertegerät ermittelt. Die Strahlen mit unterschiedlichen Schwingungsebenen müssen hier nicht gekreuzt werden, da der Meßbereich durch die Küvette feststeht.
Fig. 3 Der Beleuchtungsstrahl (28) wird bei diesem erweiterten Meßgerät durch 2 Laser mit Strahlen unterschiedlicher Schwingungsebenen (26, 27) erzeugt. Sie werden durch einen Teilerspiegel überlagert und mit Hilfe der Linse (29) der Küvette zugeführt. Die Seitwärtsstreuung wird zur Detektion (33) der unterschiedlichen Schwingungsebenen verwendet. Die Polarisationsfilter (32, 35) lassen jeweils nur Streulicht einer Schwingungsebene passieren. In Vorwärtsrichtung wird das Streulicht jeder Schwingungslage detektiert. Zur Erkennung der Partikelgröße wird nun der Anteil des in der Schwingungsebene streuenden Lichtes mit dem gesamten Streulicht verglichen (Anspruch 6). Durch das Verhältnis der Streulichtanteile ist die Partikelgröße erkennbar.
Fig. 4 Laserlicht mit einer Schwingungsebene (38) wird über ein Linsensystem dem Behälter zugeführt. Der Detektor (43) detektiert nur Streulicht in der selben Schwingungsebene wie die des Beleuchtungsstrahles. Der Detektor (41) detektiert Streulicht in allen Schwingungsebenen. Durch den symmetrischen Aufbau der Detektion der Streulichtanteile sind keine Randbedingungen bei der Berechnung des Verhältnisses zu beachten. In Fig. 3 muß darauf geachtet werden, daß sich außerdem das Verhältnis von Vorwärts- zu Seitwärtsstreuung mit der Partikelgröße ändert (Anspruch 6).
Fig. 5 Pulssignal eines Partikels mit länglicher Form.
Fig. 6 Optische Analyse mit Hilfe der Überlagerung von 2 Paar Laserstrahlen (45, 46; 47, 48). Im Überlagerungsbereich entstehen Interferenzmuster des jeweiligen Paares, die in einer Ebene ineinander eingreifen. Durch die Verschiebung der Strahlpaare entsteht ein Maximum mit Schwingungsebene parallel zur Zeichenebene, daneben ein Maximum mit Schwingungsebene senkrecht zur Zeichenebene, usw. Die Paare sind um den Abstand der Interferenzstreifen eines Paares versetzt und treffen im gleichen Winkel aufeinander. Durch die getrennte Detektion des Streulichtes der Schwingungsebenen werden abwechselnd an den Detektoren Lichtpulse erfaßt. Die zeitliche Verschiebung der Lichtpulse ist proportional zur Geschwindigkeit (Anspruch 8).
Fig. 7 Zwei Paar Teilstrahlen (51, 52; 53, 54) werden kreuzweise überlagert. Die Interferenzstreifen im Überlagerungsbereich (55) stehen senkrecht zueinander. Das Streulicht (56) enthält die Geschwindigkeitsinformation der beiden aufeinanderstehenden Interferenzstreifen. Die Lichtanteile werden durch den Polarisationsteiler aufgeteilt und an den Detektoren (59, 60) getrennt verarbeitet. Die Partikelgröße, Partikelform, Partikelzahl und Partikelgeschwindigkeit kann erfaßt werden.
Fig. 8 Auszug aus Diplomarbeit (M. Klotz am Institut für Lasertechnologien). Die Küvette wird spindelförmig in der Optik nach oben bewegt. Das Prinzip läßt keine eindeutige Größenklassifizierung zu. Zudem kann der Meßbereich nicht genau eingegrenzt werden. Das in der Arbeit erarbeitete Prinzip ist so von der Firma Deha auf dem Markt.
Die benötigten Polarisationsebenen des Beleuchtungsstrahles können folgendermaßen erzeugt werden.
  • - Verwendung einer Laserquelle mit zwei senkrecht aufeinanderstehenden Schwingungsebenen gleiche Intensität
  • - Teilung eines unpolarisierten Laserstrahles; Teilstrahlen werden über Polarisationsfilter und geeignete Optik wieder zusammengeführt.
  • - Verwendung zweier linear polarisierter Laser und Zusammenführung der beiden Laserstrahlen; die Laser müssen so angeordnet sein, daß die Polarisationsebenen in der gewünschten Lage zueinander stehen.
  • - Teilung eines polarisierten Laserstrahles; ein Laserteilstrahl wird durch einen Polarisationsdreher geschickt
  • - Verwendung von zwei polarisationserhaltenden Fasern, Licht mit einer Schwingungsebene wird in beide Fasern eingekoppelt, eine Faser wird gedreht, um die Schwingungsebene eines Teilstrahles zu ändern.
Die getrennte Detektion des Streulichtes unterschiedlicher Polarisationsebenen durch
  • - Aufteilung des gesamten Streulichtanteils; Einbringung von Polarisationsfiltern zur Filterung des Streulichtanteiles in den vom Beleuchtungsstrahl vorgegebenen Polarisationsebenen. (Nachteil: große Intensitätsverluste
  • - Aufteilung des Streulichtes nach Polarisationsrichtung mit Hilfe von Strahlteiler­ Polarisationsprismen.
Zusatz: Bei der Erzeugung des Beleuchtungstrahles und der getrennten Detektion des Streulichtes nach unterschiedlichen Polarisationsebenen gibt es noch mehrere Bauteilkombinationen die dem Stand der Technik entsprechen. Die Auswahl der optischen Bauteile kann je nach Anwendung und Kostengesichtspunkten erfolgen.

Claims (8)

1. Gerät zur optischen Partikelanalyse der Partikelzahl, Partikelgröße, Partikelform und Partikelgeschwindigkeit in Meßbehältern, Durchflußküvetten oder räumlich uneingeschränkten Meßmedien. Beleuchtung eines Partikels bzw. mehrerer Partikel durch einen Lichtstrahl, der durch die Überlagerung von mindestens zwei in meist senkrecht zueinander linear polarisierter Komponenten geschaffen wurde (Fig. 1, 2). Bzw. die Überlagerung von mindestens zwei Paar Teilstrahlen, wobei die linear polarisierten Teilstrahlen eines Paares dieselbe Schwingungsebene aufweisen und an der Überlagerungsstelle ein Interferenzmuster entsprechend ihrer Lage erzeugen. Außerdem die getrennte Intensitätsauswertung des durch den Partikel erzeugten Streulichtes der einzelnen Schwingungsebenen. Die Überlagerung der Laserteilstrahlen kann je nach Anwendung vor (Fig. 2) oder in (Fig. 1) dem zu messenden Bereich erfolgen. Dadurch die Möglichkeit einer umfangreichen optischen Partikelanalyse. Ein Vergleich des detektierten Streulichtes aller Schwingungsebenen mit dem detektierten Streulicht, welches die gleiche Polarisationsebene wie der Beleuchtungsstrahl aufweist (43), dient zur verfeinerten Klassifizierung der Partikelgröße (Fig. 3, 4).
2. Gerät zur Partikelanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Beleuchtung des Partikels mit Laserteilstrahlen unterschiedlicher Schwingungsebenen (6, 7; 16, 28) die Partikelaußenkontur in verschiedenen Ebenen betrachtet werden kann. Die Ebenen sind durch die Polarisationsebenen im Beleuchtungsstrahl festgelegt. Auf der Detektorseite muß das detektierte Streulicht unter den selben Ebenen mit Hilfe von Polarisationsfiltern (32, 35) bzw. Polarisationteilerprismen (12, 19) betrachtet werden. Durch die Auswertung der Lichtpulse der Detektoren D1 und D2 (13, 14; 20, 21; 33) mittels der Auswerteelektronik (15, 22) kann die Partikelform näherungsweise ermittelt werden. Der Streulichtpuls (Fig. 5) gibt in Amplitudenform und Amplitudenhöhe die Außenkontur des Partikels in der dazugehörigen Ebene wieder. Das zu messende Medium mit den Partikeln wird dabei durch eine im Meßaufbau eingesetzte Küvette geführt, bzw. in einem Meßbehälter durch den Aufbau gefahren.
3. Gerät zur optischen Partikelanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Überlagerung mindestens zweier Strahlen mit unterschiedlichen Polarisationsebenen eine Begrenzung des Meßbereiches bewirkt wird (Fig. 1). Die Strahlen (6, 7) müssen dazu durch eine geeignete Optik gekreuzt werden. Das Meßvolumen (9) ist der Bereich, in dem sich die beiden Strahlen kreuzen. Durch das in Fig. 1 gezeichnete Prinzip läßt sich der Meßbereich genau eingrenzen. Sobald beide Detektoren in der ihnen zugeordneten Schwingungsebene einen Streulichtimpuls detektieren, wird ein Partikel durch den Überlagerungsbereich (9) gedreht, bzw. ist ein Partikel durch den Überlagerungsbereich der beiden Teilstrahlen gelaufen. Bei dem Durchtritt eines Partikels von nur einem Teilstrahl (6 oder 7), spricht nur ein Detektor an. Das Teilchen hat also nicht das Meßvolumen durchlaufen. Die Eingrenzung des Meßvolumens ist bei Partikelzählern mit Meßbehältern (Gläser, Ampullen) bzw. bei räumlich uneingegrenzten Medien (Scanverfahren in Trägermedien) erforderlich.
4. Gerät zur Partikelanalyse nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Auswertung zweier Ebenen ermöglicht, mögliche Störpulse zu elimenieren um so kleinere Partikelgrößen erfassen zu können.
5. Gerät zur Partikelanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partikel durch Drehung der Schwingungsebene des Beleuchtungsstrahles und die entsprechende Drehung des Polarisationsfilters auf der Detektorseite unter allen möglichen Ebenen betrachtet werden kann, um eine Form der entsprechenden Schnittebene zu erhalten. Oder durch die gleichzeitige Drehung der Ebene mit einem Polarisationsrotator.
6. Gerät zur Partikelanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Beleuchtung eines Partikels mit einem linear polarisierten Beleuchtungsstrahl (28, 38) und dem Vergleich des detektierten Streulichtes in der selben Schwingungsebene des Beleuchtungsstrahles (43) mit dem detektierten Streulicht aller Schwingungsebenen (41) die Partikelgröße erfaßt wird (Fig. 3, Fig. 4). Die Anteile verschieben sich je nach Partikelgröße. Dieser Aufbau ist für die Analyse mit Hilfe von Behältern, Küvetten und Teilchen die durch den Aufbau geführt werden anwendbar. Soll nur die Partikelanzahl und die Partikelgröße erkannt werden kann das Partikel auch nur mit Licht einer Schwingungsebene (Fig. 4) beleuchtet werden. Soll zur Größe noch die Form erkannt werden, muß das Partikel mit einem Strahl mit mindestens 2 Schwingungsebenen beleuchtet werden (Fig. 3).
7. Gerät zur Partikelanalyse , dadurch gekennzeichnet, daß durch die Überlagerung von jeweils einem Strahlenpaar (51 und 52; 53 und 54) sich über das Doppler- Verfahren eine richtungsabhängige Geschwindigkeitsmessung von Teilchen, die den Überlagerungsbereich (55) durchlaufen, durchführen läßt. Die beiden linear polarisierten Strahlenpaare mit unterschiedlichen Schwingungsebenen stehen meist senkrecht zueinander. Es können jedoch auch mehrere Strahlenpaare in beliebiger Winkellage verwendet werden. Durch die Verwendung der verschiedenen Schwingungsebenen kann die Geschwindigkeit von Partikeln in mehreren Ebenen erfaßt und am Detektor getrennt ausgewertet werden. Die Interferenzmuster der Strahlenpaare sind in der Lage zueinander gedreht. Die Geschwindigkeitsinformation läßt sich durch die Art der Beleuchtung und das Detektionsverfahren für jedes erzeugte Frequenzmuster getrennt betrachten. Die mit Hilfe einer Auswerteeinheit errechnete Partikelgeschwindigkeit aus den Geschwindigkeitseinzelkomponenten ist in Betrag und Lichtung zweidimensional festgelegt.
8. Gerät zur Partikelanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß es durch die Erzeugung zweier Interferenzmuster (50), die ineinander eingreifen, und die Möglichkeit der getrennten Detektion der Streupulse, erzeugt durch die Maxima mit unterschiedlicher Schwingungsebenen, es möglich ist, eine verfeinerte Geschwindigkeitsanalyse durchzuführen. Zwei Interferenzmuster, erzeugt von zwei Paar Laserteilstrahlen (45 und 46; 47 und 48) mit unterschiedlichen Schwingungsebenen, greifen auf einer Ebene ineinander ein. In das Intensitätsmaximum des einen Interferenzmusters greift das Minimum des zweiten Interferenzmusters mit gedrehter Polarisationsebene. Durchläuft ein Partikel die Aneinanderreihung der Maxima, so ist abwechselnd an den Detektoren das Streulicht der entsprechenden Schwingungsebenen detektierbar. Aus dem Mittelwert der Zeitverschiebung der einzelnen Pulse an den Detektoren ergibt sich die Geschwindigkeit. Die Laufbahn des Partikels kann anhand der Pulsfolge verfolgt werden.
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