CN113226743A - 光照射剥离用粘接剂组合物和层叠体及层叠体的制造方法和剥离方法 - Google Patents

光照射剥离用粘接剂组合物和层叠体及层叠体的制造方法和剥离方法 Download PDF

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polyorganosiloxane
light irradiation
peeling
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荻野浩司
新城彻也
柄泽凉
奥野贵久
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Nissan Chemical Corp
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Abstract

一种能通过光照射而剥离的光照射剥离用粘接剂组合物，其包含粘接剂成分和炭黑，所述粘接剂成分包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)。

Description

光照射剥离用粘接剂组合物和层叠体及层叠体的制造方法和 剥离方法
技术领域
本发明涉及一种光照射剥离用粘接剂组合物和层叠体及层叠体的制造方法和剥离方法。
背景技术
以往就在二维平面方向上集成的半导体晶圆而言，出于进一步集成化的目的，要求将平面进一步在三维方向上集成(层叠)的半导体集成技术。该三维层叠为在通过硅穿孔(TSV：through silicon via)接线的同时进行多层集成的技术。在多层集成时，被集成的各个晶圆通过研磨使所形成的电路面的相反侧(即背面)薄化，并将薄化的半导体晶圆层叠。
薄化前的半导体晶圆(在此也简称为晶圆)为了利用研磨装置进行研磨而粘接于支承体。此时的粘接必须在研磨后容易剥离，因此被称为临时粘接。该临时粘接必须容易从支承体取下，若施加大的力取下，则薄化的半导体晶圆有时会被切断或变形，为了不发生这样的情况而容易被取下。但是，不希望在半导体晶圆的背面研磨时因研磨应力而脱离或偏移。因此，对临时粘接要求的性能为耐受研磨时的应力，并在研磨后容易被取下。
例如要求如下性能：相对于研磨时的平面方向具有高应力(强粘接力)，相对于取下时的纵向具有低应力(弱粘接力)。
公开了由激光照射实现的方法用于这样的粘接和分离工艺(参照专利文献1、专利文献2)。
但是，用于该粘接和分离工艺的临时粘接剂因激光的照射而产生发热还会产生气体，因此对晶圆的损伤也大。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004－64040号公报
专利文献2：日本特开2012－106486号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是鉴于所述情况而完成的，其目的在于提供一种光照射剥离用粘接剂组合物和使用该光照射剥离用粘接剂组合物的层叠体以及层叠体的制造方法和剥离方法，所述光照射剥离用粘接剂组合物提供在支承体的接合时(固化时)、晶圆背面的加工时、以及零部件安装工艺中的耐热性优异，在支承体的剥离时通过照射激光而能容易地剥离的适合作为粘接层的薄膜。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决所述问题而进行了各种研究，结果发现如下事实，从而完成了本发明：当向原本不会吸收激光至能容易地剥离的程度的包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)的粘接剂成分中添加炭黑时，通过被炭黑吸收的激光的作用，所述粘接成分的粘接强度降低而能容易地剥离。
即，本发明提供如下方案。
第一方案为一种光照射剥离用粘接剂组合物，其特征在于，所述光照射剥离用粘接剂组合物为能通过光照射而剥离的光照射剥离用粘接剂组合物，包含粘接剂成分和炭黑，所述粘接剂成分包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)。
第二方案为根据第一方案所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，还包含成分(B)，所述成分(B)包含选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
第三方案为根据第一方案或第二方案所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，所述通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2)，所述聚硅氧烷(A1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)构成的组中的一种或两种以上的单元(所述R1～R6为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基、烯基或氢原子。)，所述聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，所述聚有机硅氧烷(a1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种(所述R1’～R6’为与硅原子键合的基团，相互独立地表示烷基或烯基，但所述R1’～R6’中的至少一个为所述烯基。)，所述聚有机硅氧烷(a2)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种(所述R1”～R6”为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基或氢原子，但所述R1”～R6”中的至少一个为氢原子。)。
第四方案为根据第一方案～第三方案中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，相对于所述粘接剂成分，所述炭黑的含量为0.1～50质量％。
第五方案为根据第一方案～第四方案中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，所述光照射剥离用粘接剂组合物包含溶剂。
第六方案为根据第五方案所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，相对于所述组合物整体，所述溶剂的含量为10～90质量％。
第七方案为根据第一方案～第六方案中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，所述光照射剥离用粘接剂组合物包含如下成分，所述成分包含选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
第八方案为一种层叠体，其具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，所述粘接层为由第一方案～第七方案中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜。
第九方案为一种层叠体的制造方法，其包括：第一工序，将第一方案～第七方案中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物涂布于第一基体或第二基体的表面而形成粘接剂涂布层；以及第二工序，将所述第一基体和所述第二基体借助所述粘接剂涂布层接合，实施加热处理和减压处理中的至少一方的同时，通过施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向的载荷，使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合，然后进行后加热处理。
第十方案为一种剥离方法，其中，从通过第九方案所述的层叠体的制造方法得到的层叠体的所述第二基体侧照射激光，将所述第二基体剥离。
第十一方案为根据第十方案所述的剥离方法，其中，所述激光的波长为190nm～600nm。
发明效果
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物由于同时包含规定的粘接剂成分和炭黑，该炭黑不仅显示出在有机溶剂中的优异的分散性，还具有良好的光吸收能力，而且还具有比其他无机碳材料较廉价的特征，因此能由该组合物得到适合作为光照射剥离用粘接层的薄膜，该薄膜在进行晶圆等被加工体的加工时在支承体与被加工体之间适当地粘接，并且在加工后适当地吸收激光，导致粘接强度降低而能进行剥离。因此，通过使用本发明的光照射剥离用粘接剂组合物，能比较廉价地制造不用对支承体、晶圆等被加工体施加用于剥离的过度的载荷而能通过激光进行剥离的粘接层。
本发明的层叠体具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，由从具有所述特征的所述光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜构成，因此，通过从第二基体侧向该粘接层照射激光，能容易地将该粘接层和第一基体从第二基体剥离。
附图说明
图1为对本发明的层叠体的制造方法进行说明的概略图。
图2为对本发明的剥离方法的一个例子进行说明的概略图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物例如能用于形成粘接层，所述粘接层在支承体与晶圆的电路面之间以能进行剥离的方式粘接并用于加工晶圆的背面，所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分和炭黑，所述粘接剂成分包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物形成能通过激光的照射而剥离的粘接层，该粘接层由于包含炭黑，因此适当地吸收激光，粘接强度降低，因此具有不用对支承体、晶圆等施加用于剥离的过度的载荷而能进行剥离的优点。
利用由本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层将支承体与晶圆临时粘接，例如，通过利用研磨等对晶圆的电路面的相反侧的背面进行加工，能使晶圆薄化。
本发明的层叠体具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物形成的固化膜构成，但也可以在基体与粘接层之间设置供激光透射或不供激光透射的任意的功能层。此时，该功能层以不阻碍由激光的照射实现的剥离的方式适当选择。
在本发明的优选的一个方案中，本发明的层叠体具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，以在这两个基体之间与两者相接的方式，由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物形成的固化膜构成。
本发明的层叠体通过从供激光透射的第二基体侧照射激光，无需施加用于剥离的过度的载荷而能进行剥离。即，透过第二基体的激光被含有炭黑的粘接层吸收，受到本应透射的激光的作用而导致该粘接层的粘接强度降低，无需施加用于剥离的过度的载荷而能进行剥离。此外，在本发明中，由于使用包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)作为粘接成分的粘接层，因此在粘接强度降低时也不会产生引起不良影响的显著的气体、大的发热，几乎不会对第一基体造成影响，这成为优点。
这样的激光的波长通常为190nm～600nm，从再现性良好且适当地剥离的观点等考虑，优选为250nm以上，更优选为300nm以上，优选为580nm以下，更优选为560nm以下，例如能利用波长为308nm、355nm或532nm的激光适当地剥离本发明的层叠体。
在本发明中，第二基体需要能使用于剥离而照射的激光透射，但在能从第一基体侧照射光的情况下，并不限定于此。
在此，能进行剥离是指，粘接强度比其他部位低，即剥离性优异、容易剥离，使用本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层通过激光的照射，粘接强度比照射前显著降低。
即，就由本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层而言，例如在对该晶圆实施薄化等加工的期间适当地粘接由晶圆构成的第一基体和由供激光透射的支承基板构成的第二基体，在加工结束后，通过激光的照射而容易地剥离或去除。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物所包含的炭黑为乙炔黑、科琴黑、炉黑(Furnace black)等导电性炭黑，可以利用公知的方法合成，也可以作为市售品取得。作为具体例子，可列举出：DENKA(株)制DENKA BLACK(注册商标)、DENKA BLACK Li；LionSpecialty Chemicals(株)制科琴黑EC300J、Carbon ECP、科琴黑EC600JD、CarbonECP600JD；Cabot公司制PROPEL(注册商标)X14、PROPEL X20、PROPEL X22、PROPEL X25、PROPEL X35、PROPEL X39、PROPEL D11、PROPEL E3、PROPEL E6、PROPEL E7、REGAL(注册商标)300、VULCAN(注册商标)10、VULCAN 10H、VULCAN 10HD、VULCAN1345、VULCAN 1380、VULCAN 1436、VULCAN 3、VULCAN 3H、VULCAN6、VULCAN 6－LP、VULCAN 7H、VULCAN 8、VULCAN9、VULCAN 9H、VULCAN J、VULCAN M；旭CARBON(株)制旭AX－015、旭F－200GS；三菱CHEMICAL(株)制High Color Furnace(HCF)#2650、同#2600、同#2350、同#2300、Medium ColorFurnace(MCF)#1000、同#980、同#970、同#960、同#950、同#900、同#850、同MCF88、同MA600、同#750B、同#650B、Regular Color Furnace(RCF)#52、同#47、同#45、同#45L、同#44、同#40、同#33、同#32、同#30、同#25、同#20、同#10、同#5、同#95、同#85、同#240、Long Flow Furnace(LFF)MA77、同MA7、同MA8、同MA11、同MA100、同MA100R、同MA100S、同MA230、同MA220、同MA14、Special Color Furnace(SCF)#4000B、Conductive furnace#3030B、同#3050B、同#3230B；上海汇平新能源有限公司制导电添加剂KS4、KS6、KS10、KS15、SFG6、SFG10、SFG15等，但并不限定于此。
此外，出于防止凝聚、提高分散性的目的，可以使用进行了表面改性的炭黑、进行了氧化处理的炭黑。
而且，就炭黑而言，可以粉末状态与粘接剂成分混合而分散，但也可以预先使其分散于粘接剂成分、其他树脂成分而母粒化，或以分散于溶剂的分散液与粘接剂成分混合而分散。
相对于粘接剂成分，炭黑的含量通常为0.1～50质量％。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)作为粘接剂成分。
在本发明的更优选的一个方案中，通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2)，所述聚硅氧烷(A1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)构成的组中的一种或两种以上的单元，所述聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，所述聚有机硅氧烷(a1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种，所述聚有机硅氧烷(a2)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种。
R1～R6为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基、烯基或氢原子。
R1’～R6’为与硅原子键合的基团，相互独立地表示烷基或烯基，但R1’～R6’中的至少一个为烯基。
R1”～R6”为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基或氢原子，但R1”～R6”中的至少一个为氢原子。
烷基可以为直链状、支链状、环状中的任一种，优选为直链状或支链状烷基，其碳原子数没有特别限定，通常为1～40，优选为30以下，更优选为20以下，进一步优选为10以下。
作为直链状或支链状烷基的具体例子，可列举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、1－甲基－正丁基、2－甲基－正丁基、3－甲基－正丁基、1，1－二甲基－正丙基、1，2－二甲基－正丙基、2，2－二甲基－正丙基、1－乙基－正丙基、正己基、1－甲基－正戊基、2－甲基－正戊基、3－甲基－正戊基、4－甲基－正戊基、1，1－二甲基－正丁基、1，2－二甲基－正丁基、1，3－二甲基－正丁基、2，2－二甲基－正丁基、2，3－二甲基－正丁基、3，3－二甲基－正丁基、1－乙基－正丁基、2－乙基－正丁基、1，1，2－三甲基－正丙基、1，2，2－三甲基－正丙基、1－乙基－1－甲基－正丙基、1－乙基－2－甲基－正丙基等，但并不限定于此。
其中，优选甲基。
作为环状烷基的具体例子，可列举出：环丙基、环丁基、1－甲基－环丙基、2－甲基－环丙基、环戊基、1－甲基－环丁基、2－甲基－环丁基、3－甲基－环丁基、1，2－二甲基－环丙基、2，3－二甲基－环丙基、1－乙基－环丙基、2－乙基－环丙基、环己基、1－甲基－环戊基、2－甲基－环戊基、3－甲基－环戊基、1－乙基－环丁基、2－乙基－环丁基、3－乙基－环丁基、1，2－二甲基－环丁基、1，3－二甲基－环丁基、2，2－二甲基－环丁基、2，3－二甲基－环丁基、2，4－二甲基－环丁基、3，3－二甲基－环丁基、1－正丙基－环丙基、2－正丙基－环丙基、1－异丙基－环丙基、2－异丙基－环丙基、1，2，2－三甲基－环丙基、1，2，3－三甲基－环丙基、2，2，3－三甲基－环丙基、1－乙基－2－甲基－环丙基、2－乙基－1－甲基－环丙基、2－乙基－2－甲基－环丙基、2－乙基－3－甲基－环丙基等环烷基、双环丁基、双环戊基、双环己基、双环庚基、双环辛基、双环壬基、双环癸基等双环烷基等，但并不限定于此。
烯基为直链状、支链状中的任一种，其碳原子数没有特别限定，通常为2～40，优选为30以下，更优选为20以下，进一步优选为10以下。
作为烯基的具体例子，可列举出：乙烯基、1－丙烯基、2－丙烯基、1－甲基－1－乙烯基、1－丁烯基、2－丁烯基、3－丁烯基、2－甲基－1－丙烯基、2－甲基－2－丙烯基、1－乙基乙烯基、1－甲基－1－丙烯基、1－甲基－2－丙烯基、1－戊烯基、2－戊烯基、3－戊烯基、4－戊烯基、1－正丙基乙烯基、1－甲基－1－丁烯基、1－甲基－2－丁烯基、1－甲基－3－丁烯基、2－乙基－2－丙烯基、2－甲基－1－丁烯基、2－甲基－2－丁烯基、2－甲基－3－丁烯基、3－甲基－1－丁烯基、3－甲基－2－丁烯基、3－甲基－3－丁烯基、1，1－二甲基－2－丙烯基、1－异丙基乙烯基、1，2－二甲基－1－丙烯基、1，2－二甲基－2－丙烯基、1－环戊烯基、2－环戊烯基、3－环戊烯基、1－己烯基、2－己烯基、3－己烯基、4－己烯基、5－己烯基、1－甲基－1－戊烯基、1－甲基－2－戊烯基、1－甲基－3－戊烯基、1－甲基－4－戊烯基、1－正丁基乙烯基、2－甲基－1－戊烯基、2－甲基－2－戊烯基、2－甲基－3－戊烯基、2－甲基－4－戊烯基、2－正丙基－2－丙烯基、3－甲基－1－戊烯基、3－甲基－2－戊烯基、3－甲基－3－戊烯基、3－甲基－4－戊烯基、3－乙基－3－丁烯基、4－甲基－1－戊烯基、4－甲基－2－戊烯基、4－甲基－3－戊烯基、4－甲基－4－戊烯基、1，1－二甲基－2－丁烯基、1，1－二甲基－3－丁烯基、1，2－二甲基－1－丁烯基、1，2－二甲基－2－丁烯基、1，2－二甲基－3－丁烯基、1－甲基－2－乙基－2－丙烯基、1－仲丁基乙烯基、1，3－二甲基－1－丁烯基、1，3－二甲基－2－丁烯基、1，3－二甲基－3－丁烯基、1－异丁基乙烯基、2，2－二甲基－3－丁烯基、2，3－二甲基－1－丁烯基、2，3－二甲基－2－丁烯基、2，3－二甲基－3－丁烯基、2－异丙基－2－丙烯基、3，3－二甲基－1－丁烯基、1－乙基－1－丁烯基、1－乙基－2－丁烯基、1－乙基－3－丁烯基、1－正丙基－1－丙烯基、1－正丙基－2－丙烯基、2－乙基－1－丁烯基、2－乙基－2－丁烯基、2－乙基－3－丁烯基、1，1，2－三甲基－2－丙烯基、1－叔丁基乙烯基、1－甲基－1－乙基－2－丙烯基、1－乙基－2－甲基－1－丙烯基、1－乙基－2－甲基－2－丙烯基、1－异丙基－1－丙烯基、1－异丙基－2－丙烯基、1－甲基－2－环戊烯基、1－甲基－3－环戊烯基、2－甲基－1－环戊烯基、2－甲基－2－环戊烯基、2－甲基－3－环戊烯基、2－甲基－4－环戊烯基、2－甲基－5－环戊烯基、2－亚甲基－环戊基、3－甲基－1－环戊烯基、3－甲基－2－环戊烯基、3－甲基－3－环戊烯基、3－甲基－4－环戊烯基、3－甲基－5－环戊烯基、3－亚甲基－环戊基、1－环己烯基、2－环己烯基、3－环己烯基等，但并不限定于此。
其中，优选乙烯基、2－丙烯基。
如上所述，聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，聚有机硅氧烷(a1)中所含的烯基与聚有机硅氧烷(a2)中所含的氢原子(Si－H基团)通过利用铂族金属系催化剂(A2)的氢化硅烷化反应来形成交联结构而固化。
聚有机硅氧烷(a1)包含选自由Q’单元、M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种。作为聚有机硅氧烷(a1)，可以组合使用两种以上满足这样的条件的聚有机硅氧烷。
作为选自由Q’单元、M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的两种以上的优选的组合，可列举出：(Q’单元和M’单元)、(D’单元和M’单元)、(T’单元和M’单元)、(Q’单元、T’单元以及M’单元)，但并不限定于此。
此外，在聚有机硅氧烷(a1)中包含的聚有机硅氧烷含有两种以上的情况下，优选(Q’单元和M’单元)与(D’单元和M’单元)的组合、(T’单元和M’单元)与(D’单元和M’单元)的组合以及(Q’单元、T’单元以及M’单元)与(T’单元和M’单元)的组合，但并不限定于此。
聚有机硅氧烷(a2)包含选自由Q”单元、M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种。作为聚有机硅氧烷(a2)，可以组合使用两种以上满足这样的条件的聚有机硅氧烷。
作为选自由Q”单元、M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的两种以上的优选的组合，可列举出：(M”单元和D”单元)、(Q”单元和M”单元)以及(Q”单元、T”单元以及M”单元)，但并不限定于此。
聚有机硅氧烷(a1)由其硅原子键合有烷基和/或烯基的硅氧烷单元构成，R1’～R6’所示的所有取代基中的烯基的比例优选为0.1摩尔％～50.0摩尔％，更优选为0.5摩尔％～30.0摩尔％，剩余的R1’～R6’可以设为烷基。
聚有机硅氧烷(a2)由其硅原子键合有烷基和/或氢原子的硅氧烷单元构成，R1”～R6”所示的所有取代基和取代原子中的氢原子的比例优选为0.1摩尔％～50.0摩尔％，更优选为10.0摩尔％～40.0摩尔％，剩余的R1”～R6”可以设为烷基。
聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，在本发明的优选的一个方案中，聚有机硅氧烷(a1)中所含的烯基与聚有机硅氧烷(a2)中所含的构成Si－H键的氢原子的摩尔比在1.0∶0.5～1.0∶0.66的范围。
聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)的重均分子量各自通常为500～1000000，优选为5000～50000。
需要说明的是，本发明中的重均分子量例如可以使用GPC(凝胶渗透色谱)装置(TOSOH(株)制EcoSEC，HLC－8320GPC)和GPC色谱柱(昭和电工(株)制Shodex(注册商标)，KF－803L、KF－802以及KF－801)，将柱温设为40℃，将四氢呋喃用作洗脱液(洗脱溶剂)，将流量(流速)设为1.0mL/分钟，将聚苯乙烯(Sigma－Aldrich公司制)用作标准试样进行测定。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物中所含的聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)通过氢化硅烷化反应相互反应而形成固化膜。因此，其固化的机理例如与借助硅烷醇基的机理不同，因此，所有硅氧烷都无需包含硅烷醇基、烷氧基这样的能通过水解形成硅烷醇基的官能团。
成分(A)包含铂族金属系催化剂(A2)。
这样的铂系的金属催化剂为用于促进聚有机硅氧烷(a1)的烯基与聚有机硅氧烷(a2)的Si－H基的氢化硅烷化反应的催化剂。
作为铂系的金属催化剂的具体例子，可列举出：铂黑、四氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与一元醇的反应物、氯铂酸与烯烃类的络合物、双(乙酰乙酸)铂等铂系催化剂，但并不限定于此。
作为铂与烯烃类的络合物，例如可列举出二乙烯基四甲基二硅氧烷与铂的络合物，但并不限定于此。
相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)的合计量，铂族金属系催化剂(A2)的量通常在1.0～50.0ppm的范围。
成分(A)也可以包含聚合抑制剂(A3)。通过将聚合抑制剂包含于本发明的光照射剥离用粘接剂组合物中，能适当地控制由贴合时的加热引起的固化，能再现性良好地得到提供粘接性和剥离性优异的粘接层的组合物。
聚合抑制剂只要能抑制氢化硅烷化反应的进行，就没有特别限定，作为其具体例子，可列举出：1－乙炔基－1－环己醇、1，1－二苯基－2－丙炔－1－醇等可以由芳基取代的炔基烷基醇等，但并不限定于此。
相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，聚合抑制剂的量通常从得到其效果的观点考虑为1000.0ppm以上，从防止过度抑制氢化硅烷化反应的观点考虑为10000.0ppm以下。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以包含成分(B)，所述成分(B)包含选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。通过将这样的成分(B)包含于本发明的光照射剥离用粘接剂组合物中，能以再现性良好的方式适当地剥离所得到的粘接层。
其中，优选包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分。
作为环氧改性聚有机硅氧烷，例如可列举出包含R210R220SiO2/2所示的硅氧烷单元(D200单元)的环氧改性聚有机硅氧烷，优选包含R11R12SiO2/2所示的硅氧烷单元(D10单元)的环氧改性聚有机硅氧烷。
R11为与硅原子键合的基团，表示烷基，R12为与硅原子键合的基团，表示环氧基或包含环氧基的有机基团，作为烷基的具体例子，可列举出上述的示例。
此外，包含环氧基的有机基团中的环氧基可以不与其他环缩合而为独立的环氧基，也可以为如1，2－环氧基环己基那样与其他环形成稠环的环氧基。
作为包含环氧基的有机基团的具体例子，可列举出3－环氧丙氧基丙基、2－(3，4－环氧基环己基)乙基，但并不限定于此。
在本发明中，作为环氧改性聚有机硅氧烷的优选的一个例子，可列举出环氧改性聚二甲基硅氧烷，但并不限定于此。
环氧改性聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D10单元)，除了D10单元以外，还可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的优选的一个方案中，作为环氧改性聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：仅由D10单元构成的聚有机硅氧烷、包含D10单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷等。
环氧改性聚有机硅氧烷优选环氧值为0.1～5的环氧改性聚二甲基硅氧烷，其重均分子量通常为1500～500000，但从抑制组合物中的析出的观点考虑，优选为100000以下。
作为环氧改性聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：式(A－1)所示的商品名CMS－227(Gelest公司制，重均分子量27000)、式(A－2)所示的商品名ECMS－327(Gelest公司制，重均分子量28800)、式(A－3)所示的商品名KF－101(信越化学工业(株)制，重均分子量31800)、式(A－4)所示的商品名KF－1001(信越化学工业(株)制，重均分子量55600)、式(A－5)所示的商品名KF－1005(信越化学工业(株)制，重均分子量11500)、式(A－6)所示的商品名X－22－343(信越化学工业(株)制，重均分子量2400)、式(A－7)所示的商品名BY16－839(Dow Corning公司制，重均分子量51700)、式(A－8)所示的商品名ECMS－327(Gelest公司制，重均分子量28800)等，但并不限定于此。
Figure BDA0003129035050000141
(m和n分别为重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000142
(m和n分别为重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000143
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1～10的亚烷基。)
Figure BDA0003129035050000144
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1～10的亚烷基。)
Figure BDA0003129035050000151
(m、n以及o分别为重复单元的数量。R为碳原子数1～10的亚烷基。)
Figure BDA0003129035050000152
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1～10的亚烷基。)
Figure BDA0003129035050000153
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1～10的亚烷基。)
Figure BDA0003129035050000154
(m和n分别为重复单元的数量。)
作为含甲基的聚有机硅氧烷，例如可列举出包含R210R220SiO2/2所示的硅氧烷单元(D200单元)的含甲基的聚有机硅氧烷，优选包含R21R21SiO2/2所示的硅氧烷单元(D20单元)的含甲基的聚有机硅氧烷。
R210和R220为与硅原子键合的基团，相互独立地表示烷基，但至少一方为甲基，作为烷基的具体例子，可列举出上述的示例。
R21为与硅原子键合的基团，表示烷基，作为烷基的具体例子，可列举出上述的示例。其中，作为R21，优选甲基。
在本发明中，作为含甲基的聚有机硅氧烷的优选的一个例子，可列举出聚二甲基硅氧烷，但并不限定于此。
含甲基的聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D200单元或D20单元)，除了D200单元和D20单元以外，还可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的某一个方案中，作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：仅由D200单元构成的聚有机硅氧烷、包含D200单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
在本发明的优选的一个方案中，作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：仅由D20单元构成的聚有机硅氧烷、包含D20单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
含甲基的聚有机硅氧烷的粘度通常为1000～2000000mm2/s，优选为10000～1000000mm2/s。需要说明的是，含甲基的聚有机硅氧烷典型为由聚二甲基硅氧烷构成的二甲基硅油。该粘度的值以运动粘度表示，厘斯(cSt：centistokes)＝mm2/s。运动粘度可以由运动粘度计进行测定。此外，也可以将粘度(mPa·s)除以密度(g/cm3)来求出。即，可以根据在25℃下测定出的由E型旋转粘度计得到的粘度和密度求出。可以根据运动粘度(mm2/s)＝粘度(mPa·s)/密度(g/cm3)的式子计算出。
作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：WACKER公司制WACKER(注册商标SILICONE FLUID AK系列、信越化学工业(株)制二甲基硅油(KF－96L、KF－96A、KF－96、KF－96H、KF－69、KF－965、KF－968)、环状二甲基硅油(KF－995)等，但并不限定于此。
作为含苯基的聚有机硅氧烷，例如可列举出包含R31R32SiO2/2所示的硅氧烷单元(D30单元)的含苯基的聚有机硅氧烷。
R31为与硅原子键合的基团，表示苯基或烷基，R32为与硅原子键合的基团，表示苯基，作为烷基的具体例子，可列举出上述的示例，但优选甲基。
含苯基的聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D30单元)，除了D30单元以外，还可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的优选的一个方案中，作为含苯基的聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：仅由D30单元构成的聚有机硅氧烷、包含D30单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
含苯基的聚有机硅氧烷的重均分子量通常为1500～500000，但从抑制组合物中的析出的观点等考虑，优选为100000以下。
作为含苯基的聚有机硅氧烷的具体例子，可列举出：式(C－1)所示的商品名PMM－1043(Gelest，Inc.制，重均分子量67000，粘度30000mm2/s)、式(C－2)所示的商品名PMM－1025(Gelest，Inc.制，重均分子量25200，粘度500mm2/s)、式(C－3)所示的商品名KF50－3000CS(信越化学工业(株)制，重均分子量39400，粘度3000mm2/s)、式(C－4)所示的商品名TSF431(MOMENTIVE公司制，重均分子量1800，粘度100mm2/s)、式(C－5)所示的商品名TSF433(MOMENTIVE公司制，重均分子量3000，粘度450mm2/s)、式(C－6)所示的商品名PDM－0421(Gelest，Inc.制，重均分子量6200，粘度100mm2/s)、式(C－7)所示的商品名PDM－0821(Gelest，Inc.制，重均分子量8600，粘度125mm2/s)等，但并不限定于此。
Figure BDA0003129035050000181
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000182
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000183
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000184
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000185
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000191
(m和n表示重复单元的数量。)
Figure BDA0003129035050000192
(m和n表示重复单元的数量。)
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以任意的比率包含成分(A)和成分(B)，但当考虑到粘接性与剥离性的平衡时，成分(A)与成分(B)的比率以质量比计优选为99.995∶0.005～30∶70，更优选为99.9∶0.1～75∶25。
出于粘度的调整等目的，光照射剥离用粘接剂组合物可以包含溶剂，作为其具体例子，可列举出脂肪族烃、芳香族烃、酮等，但并不限定于此。
更具体而言，可列举出：己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、异十二烷、薄荷烷、柠檬烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙苯、MIBK(甲基异丁基酮)、乙酸丁酯、二异丁基酮、2－辛酮、2－壬酮、5－壬酮等，但并不限定于此。这样的溶剂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
在本发明的光照射剥离用粘接剂组合物包含溶剂的情况下，其含量考虑所期望的组合物的粘度、采用的涂布方法、制作的薄膜的厚度等而适当设定，但相对于组合物整体，其含量在10～90质量％左右的范围。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的粘度在25℃下通常为500～20000mPa·s，优选为1000～5000mPa·s。本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的粘度可以考虑使用的涂布方法、所期望的膜厚等各种要素，通过变更使用的有机溶剂的种类、其比率、膜构成成分浓度等来调整。需要说明的是，在本发明中，膜构成成分是指溶剂以外的成分。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以通过将膜构成成分和溶剂混合来制造。但是，在不含溶剂的情况下，可以通过混合膜构成成分来制造本发明的光照射剥离用粘接剂组合物。
其混合顺序没有特别限定，作为能容易且再现性良好地制造本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的方法的一个例子，例如，可列举出使所有膜构成成分溶解或分散于溶剂中的方法；或使膜构成成分的一部分溶解或分散于溶剂中，使膜构成成分的剩余部分溶解或分散于溶剂中，将所得到的溶液混合的方法。在该情况下，如果需要，则也可以最后加入一部分溶剂、溶解性优异的膜构成成分。在制备组合物时，可以在成分不分解或变质的范围内适当加热。
在本发明中，出于去除组合物中的异物的目的，光照射剥离用粘接剂组合物可以在制造组合物的中途阶段或将所有成分混合后，使用亚微米级的过滤器等进行过滤。
如上所述，本发明的层叠体具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物形成的固化膜构成，因此层叠体的制造方法只要使用所述光照射剥离用粘接剂组合物来形成由固化膜构成的粘接层就没有特别限定。在此，从再现性良好地实现本发明的效果的观点等考虑，优选的是，粘接层的激光的透射率只要能吸收剥离所需的量的激光就没有特别限定，优选设为99％以下，更优选设为90％以下，进一步优选设为85％以下，更进一步优选设为80％以下，其下限值为0％(即，将激光全部吸收)。
作为本发明的优选的一个方案，本发明的层叠体的制造方法包括：第一工序，将所述光照射剥离用粘接剂组合物涂布于第一基体或第二基体的表面而形成粘接剂涂布层；以及第二工序，将所述第一基体和所述第二基体借助所述粘接剂涂布层接合，实施加热处理和减压处理中的至少一方的同时，通过施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向的载荷，使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合，然后进行后加热处理。通过第二工序的后加热处理，粘接剂涂布层最终适当地固化而成为粘接层。
在此，例如，第一基体为晶圆，第二基体为支承体。供光照射剥离用粘接剂组合物涂布的可以为第一基体或第二基体中的任一方，也可以为双方，但优选为第一基体。
作为晶圆，例如可列举出直径300mm、厚度770μm左右的硅晶圆、玻璃晶圆，但并不限定于此。
支承体(载体)只要供激光透射就没有特别限定，其透射率通常为80％以上，优选为90％以上。例如可列举出直径300mm、厚度700μm左右的硅晶圆，但并不限定于此。
在此，激光是指在后述的剥离工序中使用的激光，其波长通常为190nm～600nm，但从再现性良好地适当剥离的观点等考虑，优选为250nm以上，更优选为300nm以上，优选为580nm以下，更优选为560nm以下，例如可以利用308nm、355nm或532nm的激光适当地剥离本发明的层叠体。
所述粘接涂布层的膜厚通常为5～500μm，但从保持膜强度的观点考虑，优选为10μm以上，更优选为20μm以上，进一步优选为30μm以上，从避免因厚膜引起的不均匀性的观点考虑，优选为200μm以下，更优选为150μm以下，进一步优选为120μm以下，更进一步优选为70μm以下。
涂布方法没有特别限定，通常为旋涂法。需要说明的是，也可以采用另外通过旋涂法等形成涂布膜并贴附片状的涂布膜的方法，也将其称为涂布或涂布膜。
涂布了的光照射剥离用粘接剂组合物的加热处理的温度根据膜厚等而不同，因此无法一概地规定，但通常为80℃以上，从防止过度的固化的观点考虑，优选为150℃以下，从可靠地体现出临时粘接能力的观点考虑，其加热时间通常为30秒以上，优选为1分钟以上，从抑制粘接层、其他构件的变质的观点考虑，通常为5分钟以下，优选为2分钟以下。需要说明的是，加热可以使用加热板、烘箱等来进行。
减压处理只要使两个基体和它们之间的粘接剂涂布层暴露于10～10000Pa的气压下即可。减压处理的时间通常为1～30分钟。
在本发明的优选的方案中，两个基体和它们之间的层优选通过加热处理来贴合，更优选通过并用加热处理和减压处理来贴合。
所述第一基体和所述第二基体的厚度方向的载荷只要是不会对所述第一基体、所述第二基体以及它们之间的层造成不良影响且能使它们牢固地密合的载荷，就没有特别限定，通常在10～1000N的范围内。
从得到充分的固化速度的观点考虑，后加热温度优选为120℃以上，从防止基板、粘接剂的变质的观点考虑，优选为260℃以下。从实现基于固化的晶圆的适当的接合的观点考虑，加热时间通常为1分钟以上，进而，从粘接剂的物性稳定化的观点等考虑，优选为5分钟以上，从避免由过度的加热引起的对粘接层的不良影响等的观点考虑，加热时间通常为180分钟以下，优选为120分钟以下。加热可以使用加热板、烘箱等来进行。需要说明的是，后加热处理的目的之一是使粘接剂(A)更适当地固化。
图1表示对本发明的层叠体的制造方法进行说明的概略图。如图1所示，准备第一基体11和第二基体12，实施第一工序：例如，将所述光照射剥离用粘接剂组合物涂布于第二基体12的表面而形成粘接剂涂布层13(图1的(a))。接着，实施第二工序：将所述第一基体11和所述第二基体12借助所述粘接剂涂布层13接合，实施加热处理和减压处理中的至少一方的同时，通过施加第一基体和第二基体的厚度方向的载荷L1，使第一基体、第二基体以及它们之间的层密合，然后进行后加热处理，由此得到由粘接层13A粘接的层叠体10(图1的(b))。
本发明的层叠体的剥离方法是在制造出上述本发明的层叠体之后、进行了规定的加工等之后，从所述第二基体侧照射所述激光，将所述第二基体剥离的方法。
在此，加工是指，例如晶圆的电路面的相反侧的加工，可列举出由晶圆背面的研磨实现的晶圆的薄化。然后，进行硅穿孔(TSV)等的形成，然后从支承体剥离薄化晶圆而形成晶圆的层叠体，进行三维安装。此外，在其前后也进行晶圆背面电极等的形成。在晶圆的薄化和TSV工艺中以粘接于支承体的状态承受250～350℃的热，但包含本发明的粘接层的层叠体对其具有耐热性。
此外，加工并不限定于上述的加工，例如，为了支承用于安装半导体零部件的基材而与支承体临时粘接的情况下的半导体零部件的安装工艺的实施等也包含于加工中。
例如，就直径300mm、厚度770μm左右的晶圆而言，可以对与表面的电路面相反的背面进行研磨而薄化至厚度80μm～4μm左右。
图2是对剥离方法的一个例子进行说明的概略图。
图2的(a)所示的是加工等工艺后的层叠体10A，从层叠体10A的第二基体12侧照射激光20。当粘接层13A受到激光20的照射时，粘接层13A因分解等而变质，粘接强度显著降低，成为能进行剥离的状态。
接着，如图2的(b)所示，将第二基体12从第一基体11剥离。此时，粘接层13A处于粘接强度显著降低的状态，因此第二基体12通过例如施加微小的外力L2而拉起，就会从第一基体11容易地被剥离。
需要说明的是，通过利用例如由有机溶剂构成的清洁剂去除残留于第一基体11的粘接层13A，能得到实施了薄化等工艺的第一基体11(图2的(c))。
如上所述，本发明的层叠体10通过由本发明的光照射剥离用粘接剂组合物形成的粘接层13A进行粘接，因此能通过激光20的照射而容易地从第一基体11和粘接层13A剥离第二基体12。
需要说明的是，激光20的照射未必需要对粘接层13A的整个区域进行。即使被照射激光20的区域和未被照射激光20的区域混在一起，只要整个粘接层13A的粘接强度充分降低，就能通过施加微小的外力而拉起第二基体12，从而从层叠体10剥离第二基体12。照射激光20的区域与未照射激光20的区域的比率和位置关系根据形成粘接层13A的光照射剥离用粘接剂组合物、粘接层13A的厚度、照射的激光20的强度等而不同，但若为本领域技术人员，则无需过度的反复试验就能适当设定条件。例如，也可以与激光的描绘线宽相同的宽度，将未照射激光的区域设于照射激光的区域的旁边。
如此，即使在仅对粘接层13A的一部分照射激光的情况下，也能分离第二基体12，因此能缩短激光20的总照射时间，其结果是，能缩短分离处理所需的时间，最终能提高制造效率。
实施例
(1)搅拌机：(株)THINKY制自转公转搅拌机ARE―500
(2)粘度测定：东机产业(株)制旋转粘度计TVE―22H
(3)透射率的测定：(株)岛津制作所制紫外可见分光光度计UV2550
(4)真空贴合装置：SUSS MicroTec(株)制，手动接合机(Manual Bonder)
(5)308nm激光照射装置：SUSS MicroTec(株)制，308nm激光照射装置
(6)红外辐射温度计：(株)TESTO制，红外辐射温度计835-H1
(7)532nm激光照射装置：Lotus－TII制LT－2137
[1]组合物的制备
[制备例1]
向搅拌机专用600mL搅拌容器中加入作为聚硅氧烷(a1)的含乙烯基的MQ树脂(Wacker Chemie公司制)95g、作为溶剂的对薄荷烷(日本TERPENE化学(株)制)93.4g以及作为聚合抑制剂(A3)的1，1－二苯基－2－丙炔－1－醇(东京化成工业(株)制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入作为聚硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含Si－H基团的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)、作为聚硅氧烷(a1)的粘度200mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)29.5g、作为成分(B)的作为聚二甲基硅氧烷的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制，商品名AK1000000)、作为(A3)的1－乙炔基－1－环己醇(Wacker Chemie公司制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入如下混合物中的14.9g，用搅拌机搅拌5分钟：将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(Wacker Chemie公司制)0.20g和作为聚硅氧烷(a1)的粘度1000mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)17.7g用搅拌机搅拌5分钟而另行得到的混合物。
最后，用300目的尼龙过滤器过滤所得到的混合物，得到前体组合物。组合物的粘度为2400mPa·s。
[制备例2]
向搅拌机专用600mL搅拌容器中加入作为聚硅氧烷(a1)的含乙烯基的MQ树脂(Wacker Chemie公司制)95g、作为溶剂的对薄荷烷(日本TERPENE化学(株)制)93.4g以及作为聚合抑制剂(A3)的1，1－二苯基－2－丙炔－1－醇(东京化成工业(株)制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入作为聚硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含Si－H基团的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)、作为聚硅氧烷(a1)的粘度200mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)23.6g、作为成分(B)的作为聚二甲基硅氧烷的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制，商品名AK1000000)、作为(A3)的1－乙炔基－1－环己醇(Wacker Chemie公司制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入如下混合物中的14.9g，用搅拌机搅拌5分钟：将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(Wacker Chemie公司制)0.20g和作为聚硅氧烷(a1)的粘度1000mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)17.7g用搅拌机搅拌5分钟而另行得到的混合物。
最后，用300目的尼龙过滤器过滤所得到的混合物，得到前体组合物。
[制备例3]
向搅拌机专用600mL搅拌容器中加入作为聚硅氧烷(a1)的含乙烯基的MQ树脂(Wacker Chemie公司制)95g、作为溶剂的对薄荷烷(日本TERPENE化学(株)制)93.4g以及作为聚合抑制剂(A3)的1，1－二苯基－2－丙炔－1－醇(东京化成工业(株)制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入作为聚硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含Si－H基团的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)、作为聚硅氧烷(a1)的粘度200mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)17.7g、作为成分(B)的作为聚二甲基硅氧烷的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制，商品名AK1000000)、作为(A3)的1－乙炔基－1－环己醇(Wacker Chemie公司制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入如下混合物中的14.9g，用搅拌机搅拌5分钟：将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(Wacker Chemie公司制)0.20g和作为聚硅氧烷(a1)的粘度1000mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)17.7g用搅拌机搅拌5分钟而另行得到的混合物。
最后，用300目的尼龙过滤器过滤所得到的混合物，得到前体组合物。
[制备例4]
向搅拌机专用600mL搅拌容器中加入作为聚硅氧烷(a1)的含乙烯基的MQ树脂(Wacker Chemie公司制)95g、作为溶剂的对薄荷烷(日本TERPENE化学(株)制)93.4g以及作为聚合抑制剂(A3)的1，1－二苯基－2－丙炔－1－醇(东京化成工业(株)制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入作为聚硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含Si－H基团的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)、作为聚硅氧烷(a1)的粘度200mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)11.8g、作为成分(B)的作为聚二甲基硅氧烷的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制，商品名AK1000000)、作为(A3)的1－乙炔基－1－环己醇(Wacker Chemie公司制)0.41g，用搅拌机搅拌5分钟。
向所得到的混合物中加入如下混合物中的14.9g，用搅拌机搅拌5分钟：将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(Wacker Chemie公司制)0.20g和作为聚硅氧烷(a1)的粘度1000mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)17.7g用搅拌机搅拌5分钟而另行得到的混合物。
最后，用300目的尼龙过滤器过滤所得到的混合物，得到前体组合物。
[实施例1－1]
向搅拌机专用350mL搅拌容器中加入制备例1－1中得到的前体组合物100g和作为炭黑的KS－4(上海汇平新能源有限公司制)5g，用搅拌机搅拌5分钟，得到了实施例1－1的光照射剥离用粘接剂组合物。
[实施例1－2、实施例1－3]
分别将炭黑的使用量设为10g、15g，除此以外，按与实施例1－1相同的方法得到了实施例1－2、实施例1－3的光照射剥离用粘接剂组合物。
[实施例1－4]
向搅拌机专用350mL搅拌容器中以每100g制备例1中得到的前体组合物中所含的膜构成成分中的炭黑的添加量为10g的方式，加入制备例1中得到的前体组合物和KS－4(上海汇平新能源有限公司制)，用搅拌机搅拌5分钟，得到了实施例7－1的光照射剥离用粘接剂组合物。
[实施例1－5～1－7]
分别使用制备例2～4中得到的前体组合物来代替制备例1中得到的前体组合物，除此以外，按与实施例1－4相同的方法得到了实施例1－5～1－7的光照射剥离用粘接剂组合物。
[比较例1－1]
向螺口管(Screw tube)50mL中加入非通过氢化硅烷化反应而固化的材料的硅酮系材料SWANBOND 102(TAKADA化学品制造(株)制)20g和作为炭黑的KS－4(上海汇平新能源有限公司制)1g，用搅拌机搅拌5分钟，得到了比较例1－1的组合物。
[2]薄膜的形成和透射率测定
[实施例2－1]
用薄荷烷稀释实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，用旋涂机将稀释后的组合物涂布于石英基板上，用加热板在120℃下加热1分钟，接着在200℃下加热10分钟，形成了厚度100μm的实施例2－1的薄膜。
[实施例2－2～2－3]
分别使用实施例1－2～1－3的光照射剥离用粘接剂组合物来代替实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，除此以外，按与实施例2－1相同的方法形成了实施例2－2～2－3的薄膜。
[参考例1]
使用制备例1中得到的组合物来代替实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，除此以外，按与实施例2－1相同的方法形成了参考例1的薄膜。
[透射率测定]
为了判断所得到的薄膜能否用作激光剥离用的层，测定了波长308nm、355nm、532nm的光的透射率。将结果示于表1。
实施例2－1～2－3中得到的薄膜随着炭黑的添加量的增加，308nm、355nm、532nm的激光的透射率降低，表示该薄膜能应用于激光剥离。参考例1没有吸收，透射率全部表示为100％。
[表1]
Figure BDA0003129035050000281
[3]利用激光(308nm)进行的剥离的最佳照射量和照射时的发热的确认
[实施例3－1～3－3]
用旋涂机将实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物涂布于作为器件(device)侧的晶圆(半导体形成基板)的300mm硅晶圆(厚度700μm)，在加热板上在120℃下加热1.5分钟，形成了薄膜(粘接剂涂布层)。
以用作为载体侧的晶圆(支承基板)的100mm玻璃晶圆(EAGLE－XG，Corning公司制，厚度700μm)夹住所述形成的薄膜的方式，在真空贴合装置内贴合，将其以器件侧的晶圆朝下的方式在加热板上在200℃下加热10分钟，使所述形成的薄膜固化，得到了层叠体。贴合在温度25℃、减压度1000Pa下施加30N的载荷来进行。
此外，分别使用实施例1－2～1－3的光照射剥离用粘接剂组合物来代替实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，除此以外，按与所述方法相同的方法得到了层叠体。
使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对所得到的三个层叠体照射波长308nm的激光。此时，使输出变化，确认输出在100～550mJ/cm2范围内的产生剥离的最低的照射量。
其结果是，无论哪个层叠体，均在525mJ/cm2确认到剥离。将该值设为最佳照射量，以下，进行利用波长308nm的激光进行的剥离试验。
此外，为了确认激光照射时是否有发热，使用红外辐射温度计，测定激光照射前后的层叠体的温度。
其结果是，各层叠体的温度在激光照射前约为23℃，在激光照射后约为23℃，判断为没有由激光照射引起的膜的实质性的发热。
[4]利用波长308nm的激光进行的剥离试验
[实施例4－1～4－3]
对于按与实施例3－1～3－3相同的方法得到的三个层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长308nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，激光输出在任一实施例中均设为525mJ/cm2。
其结果是，能确认到在实施例4－1～4－3的任一层叠体中均能容易地剥离玻璃晶圆(载体侧)。
[5]利用激光(532nm)进行的剥离的最佳照射量和照射时的发热的确认
[实施例5－1～5－3]
分别按与实施例3－1～3－3相同的方法得到了层叠体。
使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对所得到的三个层叠体照射波长532nm的激光。此时，使输出变化，确认输出在100～500mJ/cm2范围内的产生剥离的最低的照射量。
其结果是，无论哪个层叠体，均在400mJ/cm2确认到剥离。将该值设为最佳照射量，以下，进行利用波长532nm的激光进行的剥离试验。
此外，为了确认激光照射时是否有发热，使用红外辐射温度计，对实施例5－1～5－3的层叠体测定激光照射前后的层叠体的温度。
其结果是，各层叠体的温度在激光照射前约为23℃，在激光照射后约为24℃，判断为没有由激光照射引起的膜的实质性的发热。
[6]利用波长532nm的激光进行的剥离试验
[实施例6－1～6－3]
对于按与实施例5－1～5－3相同的方法得到的三个层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长532nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，激光输出在实施例6－1～6－3中均设为400mJ/cm2。
其结果是，能确认到在任一层叠体中均能容易地剥离玻璃晶圆(载体侧)。
[比较例6－1]
在作为器件侧的晶圆(半导体形成基板)的100mm硅晶圆(厚度500μm)上滴加比较例1－1中得到的组合物2g，使用刮刀摊开并进行涂布，由此形成涂膜，以用作为载体侧的晶圆(支承基板)的100mm玻璃晶圆(EAGLE－XG，Corning公司制，厚度700μm)夹住所述形成的涂膜的方式，用手贴合，将其放置一晩使涂膜固化，得到了层叠体。
对于所得到的层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长532nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，将激光输出设为500mJ/cm2。
其结果是，能确认到无法剥离玻璃晶圆(载体侧)。
[实施例8－1～8－4]
分别使用实施例1－4～1－7的光照射剥离用粘接剂组合物来代替实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，除此以外，按与实施例3－1相同的方法得到了层叠体。
对于实施例8－1～8－4的四个层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长532nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，激光输出在任一实施例中均设为400mJ/cm2。
其结果是，能确认到在实施例8－1～8－4的任一层叠体中均能容易地剥离玻璃晶圆(载体侧)。
[7]利用波长355nm的激光进行的剥离试验
[实施例7－1～7－3、比较例7－1]
对于按与实施例5－1～5－3相同的方法得到的三个层叠体和按与比较例6－1相同的方法得到的层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长355nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，将激光输出设为160mJ/cm2。
其结果是，能确认到在任一实施例的层叠体中均能容易地剥离玻璃晶圆(载体侧)。
另一方面，在比较例的层叠体中，能确认到无法剥离玻璃晶圆(载体侧)。
[实施例9－1～9－3]
分别使用实施例1－4～1－6的光照射剥离用粘接剂组合物来代替实施例1－1中得到的光照射剥离用粘接剂组合物，除此以外，按与实施例3－1相同的方法得到了层叠体。
对于实施例9－1～9－3的三个层叠体，使用激光照射装置从玻璃晶圆侧对晶圆的整个面一边扫描一边照射波长355nm的激光，确认能否进行玻璃晶圆的剥离。此时，以在前后左右不重叠的方式扫描并照射激光。此外，激光输出在任一实施例中均设为160mJ/cm2。
其结果是，能确认到在实施例9－1～9－3的任一层叠体中均能容易地剥离玻璃晶圆(载体侧)。
附图标记说明
10、10A：层叠体；11：第一基体；12：第二基体：13：粘接剂涂布层；13A：粘接层；20：激光。

Claims (11)

1.一种光照射剥离用粘接剂组合物，其特征在于，
所述光照射剥离用粘接剂组合物为能通过光照射而剥离的光照射剥离用粘接剂组合物，
包含粘接剂成分和炭黑，
所述粘接剂成分包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分A。
2.根据权利要求1所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
还包含成分B，所述成分B包含选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
所述通过氢化硅烷化反应而固化的成分A包含聚硅氧烷A1和铂族金属系催化剂A2，
所述聚硅氧烷A1包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q单元、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元即M单元、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元即D单元以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元即T单元构成的组中的一种或两种以上的单元，其中，所述R1～R6为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基、烯基或氢原子，
所述聚硅氧烷A1包含聚有机硅氧烷a1和聚有机硅氧烷a2，
所述聚有机硅氧烷a1包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q’单元、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元即M’单元、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元即D’单元以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元即T’单元构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种，其中，所述R1’～R6’为与硅原子键合的基团，相互独立地表示烷基或烯基，但所述R1’～R6’中的至少一个为所述烯基，
所述聚有机硅氧烷a2包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q”单元、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元即M”单元、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元即D”单元以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元即T”单元构成的组中的一种或两种以上的单元，并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种，其中，所述R1”～R6”为与硅原子键合的基团或原子，相互独立地表示烷基或氢原子，但所述R1”～R6”中的至少一个为氢原子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
相对于所述粘接剂成分，所述炭黑的含量为0.1～50质量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
所述光照射剥离用粘接剂组合物包含溶剂。
6.根据权利要求5所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
相对于所述组合物整体，所述溶剂的含量为10～90质量％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物，其中，
所述光照射剥离用粘接剂组合物包含如下成分，所述成分包含选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
8.一种层叠体，其具备：第一基体，由半导体形成基板构成；第二基体，由供激光透射的支承基板构成；以及粘接层，
所述粘接层为由权利要求1～7中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜。
9.一种层叠体的制造方法，其包括：
第一工序，将权利要求1～7中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物涂布于第一基体或第二基体的表面而形成粘接剂涂布层；以及
第二工序，将所述第一基体和所述第二基体借助所述粘接剂涂布层接合，实施加热处理和减压处理中的至少一方的同时，通过施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向的载荷，使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合，然后进行后加热处理。
10.一种剥离方法，其中，
从通过权利要求9所述的层叠体的制造方法得到的层叠体的所述第二基体侧照射激光，将所述第二基体剥离。
11.根据权利要求10所述的剥离方法，其中，
所述激光的波长为190nm～600nm。
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