CN113223773A - 第二代高温超导带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种第二代高温超导带材及其制备方法，该第二代高温超导带材包括超导带材本体，以及设置于所述超导带材本体至少一侧的保护层，所述保护层为铜‑石墨烯复合膜，所述保护层单面总厚度为2～30微米。制备方法包括以下步骤：(1)将超导带材本体放入磁控溅射反应腔内，抽至高真空，再充入工作气体；(2)通过控制磁控溅射功率，以铜、石墨烯作为靶材，开始溅射镀膜，将靶材材料沉积在超导带材本体表面，即得到表面生长有铜‑石墨烯结构的第二代高温超导带材。制备的包含铜‑石墨烯高强高导保护层的超导带材，抗拉强度比传统电镀铜的超导带材抗拉强度提高了30％‑70％，导电率衰减小于10％IACS，且临界电流无衰减。

Description

第二代高温超导带材及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温超导带材制备技术领域，具体涉及第二代高温超导带材及其制备方法，尤其涉及一种具有高强高导保护层结构的第二代高温超导带材及其制备方法。
背景技术
自第二代高温超导材料发现以来，由于其优异的材料性能，引来世界范围的普遍关注和研究。在过去的十几年间，第二代高温超导带材及其相关应用技术飞速发展，第二代高温超导带材电力学性能优异，在超导储能、超导发电机、超导输电、超导限流器、超导磁体等应用领域取得显著进展。在超导磁体的应用中，高温超导带材的工程电流密度、抗拉强度、导电率都是影响其超导器件/装置制造和使用的关键性能指标。
第二代高温超导带材基于多层镀膜工艺，在超导层后，需要沉积银层和铜层，对超导层起保护作用，也防止电流过大引起超导层的“失超”。第二代高温超导带材的力学性能主要依赖金属基带；后沉积的银和铜保护层力学性能较差，使第二代高温超导带材整体力学性能明显不及金属基带。为了增强第二代高温超导带材的力学性能，通常在第二代高温超导带材进行封装后处理，即采用高强度金属薄带进行加强，但是这种方法牺牲了第二代高温超导带材的工程电流密度。而在空间局域高的应用中(如超导高场内插磁体)，要求第二代高温超导带材具有较高的工程电流密度。已有研究表明，银和铜的保护层所占厚度比例越高，超导带材力学性能较金属基带下降越显著。较厚保护层所导致工程电流密度的降低在采用薄基带生产的高温超导带材上尤为突出(A.Sundaram,et al,SUST,29(2016)104007)。
基于此，发明一种具有力学和电学多功能协调的保护层复合结构，对于提高第二代高温超导带材性能有重要意义，将增加第二代高温超导带材应用的鲁棒性。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种第二代高温超导带材及其制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明的第一方面提供一种第二代高温超导带材，包括超导带材本体，以及设置于所述超导带材本体至少一侧的保护层，所述保护层为铜-石墨烯复合膜，所述保护层中石墨烯的质量分数为0.1％～1％。
优选地，所述保护层单面总厚度为2～30微米。
优选地，所述保护层中，石墨烯在铜层中弥散分布，或者连续层状分布或者非连续层状分布。
优选地，所述超导带材本体为具有超导电性的表面镀银的长带。优选的，该长带为包含基带、缓冲层、超导层和银层的超导带材。
优选地，所述保护层沿所述超导带材本体宽度方向厚度均匀性达到99％以上，对所述超导带材本体边缘实现全部包裹。
优选地，所述保护层通过铜-石墨烯双靶共溅射气相沉积法沉积于所述超导带材本体的一侧或两侧。
本发明的第二方面提供一种第二代高温超导带材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将超导带材本体放入磁控溅射反应腔内，抽至高真空，再充入工作气体；
(2)通过控制磁控溅射功率，以铜、石墨烯作为靶材，开始溅射镀膜，将靶材沉积在超导带材本体表面，即得到表面生长有铜-石墨烯结构的第二代高温超导带材，根据实际需要，高强高导保护层在超导带材本体表面进行单面镀膜，或者正反面镀膜。镀膜过程是卷对卷的连续镀膜。
优选地，所述超导带材本体长度为50米-1000米
优选地，步骤(1)中，充入的工作气体为氩气、甲烷、氢气或三种气体的混合气。
优选地，所述步骤(2)中，镀膜过程中，镀膜设备包含水冷结构，镀膜温度不超过200℃，镀膜后超导带材性能无衰减。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的具有高强高导保护层结构的第二代高温超导带材，抗拉强度比传统电镀铜后处理工艺获得相同结构的带材抗拉强度提高了30％-70％；导电率衰减小于10％IACS，解决了传统电解镀铜、封装等后处理工艺造成高温超导带材力学、电学性能显著降低从而影响其应用的问题。
(2)本发明的具有高强高导保护层结构的第二代高温超导带材，利用铜-石墨烯的高强度和高导电性，提高了第二代高温超导带材的力学性能和电学性能。较强的抗拉强度提高了超导带材的力学性能，铜-石墨烯保护层的高导电率提高了第二代高温超导带材的电学性能，此二项扩大了该材料的应用领域。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制备的单侧镀保护层的高温超导带材的截面结构示意图；
图2为本发明制备的双侧镀保护层的高温超导带材的截面结构示意图；
图3为对比例5制备的传统单面电镀铜超导带材的截面结构示意图；
图4为对比例6制备的传统双面电镀铜超导带材的截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。此外，本发明涉及截面结构示意图，多层材料的厚度比例为便于说明，不代表实际比例。
本发明公开了一种具有高强高导保护层结构的第二代高温超导带材。其结构为通过铜-石墨烯双靶共溅射气相沉积法在第二代高温超导带材的一侧或两侧沉积铜-石墨烯薄膜保护层。其中，第二代高温超导带材包括金属基带、缓冲层、超导层和银层。
本发明所涉及的抗拉强度指0.2％规定塑性延伸强度，测试参照国际电工标准委员会制定的标准IEC 61788-25:2018《Mechanical properties measurement-Roomtemperature tensile test on REBCO wires》测量标准进行测量)，导电率的测量参照国家计量技术规范，JJF 1516-2015非铁磁金属电导率样(标)块校准规范。
实施例1
选取第二代高温超导带材，即具有超导电性的表面镀银的长带，长度为500米，将其放入磁控溅射反应腔内(为卷对卷连续镀膜装置)，抽至高真空，再充入氩气；靶材为铜和石墨烯；开始溅射镀膜，将其沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有铜-石墨烯结构的高强高导保护层的带材，保护层镀至在超导层一面；通过控制磁控溅射功率，获得石墨烯质量分数比例为0.3％的保护层，石墨烯在铜层中是均匀弥散分布的；通过控制镀膜时间得到厚度为30微米的保护层；镀膜过程中，通过控制水冷装置，保证超导带材表面温度在150摄氏度。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到99％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图1所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材与对比例1相同结构的传统电镀铜带材相比抗拉强度达到1500MPa，导电率衰减为5％IACS。如表1所示。
实施例2
选取第二代高温超导带材，即具有超导电性的表面镀银的长带，长度为1000米，将其放入磁控溅射反应腔内(为卷对卷连续镀膜装置)，抽至高真空，再充入氢气；靶材为铜和石墨烯；开始溅射镀膜，将其沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有铜-石墨烯结构的高强高导保护层的带材，保护层镀至在超导层一面；通过控制磁控溅射功率，获得石墨烯质量分数比例为0.1％的保护层，石墨烯在铜层中是均匀弥散分布的；通过控制镀膜时间得到厚度为10微米的保护层；镀膜过程中，通过控制水冷装置，保证超导带材表面温度在200摄氏度。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到99％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图1所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材与对比例2相同结构的传统电镀铜带材相比抗拉强度达到1295MPa，导电率衰减为9％IACS。如表2所示。
实施例3
选取第二代高温超导带材，即具有超导电性的表面镀银的长带，长度为50米，将其放入磁控溅射反应腔内(为卷对卷连续镀膜装置)，抽至高真空，再充入甲烷；靶材为铜和石墨；开始溅射镀膜，将其沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有铜-石墨烯结构的高强高导保护层的带材，保护层镀至在超导层两面；通过控制磁控溅射功率，获得石墨烯质量分数比例为1％的保护层，石墨烯在铜层中是均匀层状分布的；通过控制镀膜时间得到厚度为2微米的保护层；镀膜过程中，通过控制水冷装置，保证超导带材表面温度在100摄氏度。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到99％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图2所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材与对比例3相同结构的传统电镀铜带材相比抗拉强度达到1220MPa，导电率衰减为2％IACS。如表2所示。
对比例1
选取第二代高温超导带材，即具有超导电性的表面镀银的长带，长度为500米，将其放入电镀铜槽内(为卷对卷连续电镀装置)，将铜沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有纯铜结构的保护层的带材，保护层镀至在超导层一面；通过控制走带速度和电压得到单侧厚度30微米的纯铜保护层。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到70％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图3所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材抗拉强度为880MPa，导电率没有衰减，如表1所示。
对比例2
与实施例1相同，在第二代高温超导带材表面制备高强高导保护层，不同处在于通过控制磁控溅射功率，获得石墨烯质量分数比例为5％的保护层。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到99％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图1所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材与实施例1相同结构的超导带材相比抗拉强度达到1090MPa，导电率衰减为32％IACS，如表1所示。
对比例3
与实施例1相同工艺在第二代高温超导带材表面制备高强高导保护层，不同处在于抽至高真空后，再充入氮气，得到表面生长有氮化铜-碳化铜-铜结构保护层的带材。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到99％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图1所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材与实施例1相同结构的超导带材相比抗拉强度达到900MPa，导电率衰减为14％IACS，如表1所示。
表1、实施例1与对比例1、2、3的超导带材电学、力学性能比较
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
抗拉强度MPa 1500 880 1090 900
导电率衰减％ICAS 5％ 0 32％ 14％
由表1可以看出，对比例1的抗拉强度比实施例1低，这主要是由于实施例1的铜-石墨烯结构的高强高导保护层力学性能显著优于对比例1纯铜保护层；优于对比例2的抗拉强度，是因为对比例2的石墨烯含量过高，其抗拉强度反而下降；优于对比例3的抗拉强度，是因为对比例3未形成铜-石墨烯的结构。实施例1的导电率衰减比对比例2、3的低，是因为其选择了优化的铜-石墨烯的结构以及优化的石墨烯含量；实施例1的导电率衰减比对比例1的略高，是因为即便优选铜-石墨烯的结构，其导电率较纯铜略差。
对比例4
与实施例1相同在第二代高温超导带材表面制备高强高导保护层，不同处在于镀膜过程中，通过控制水冷装置，保证超导带材表面温度在250摄氏度。
采用上述工艺获得带保护层的第二代高温超导带材电流有较大的衰减。
对比例5
一种带保护层的第二代高温超导带材，其结构如图3所示，与实施例2不同之处在于：其制备方法为将具有超导电性的表面镀银的长带放入电镀铜槽内(为卷对卷连续电镀装置)，将铜沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有纯铜结构的保护层的带材。与实施例2相同的是保护层都镀在超导层一面；长度1000米，厚度都是10微米。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到70％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；用上述工艺获得第二代高温超导带材抗拉强度为920MPa，导电率没有衰减。如表2所示。
对比例6
一种带保护层的第二代高温超导带材，其结构如图4所示，与实施例3不同之处在于：其制备方法为将具有超导电性的表面镀银的长带放入电镀铜槽内(为卷对卷连续电镀装置)，将铜沉积在第二代高温超导带材表面，得到表面生长有纯铜结构的保护层的带材。与实施例3相比相同处在于：保护层镀在超导层两面，长度50米，通过控制走带单侧厚度2微米，总厚度4微米。
采用上述工艺获得保护层沿第二代高温超导带材宽度方向厚度均匀性达到70％，且对第二代高温超导带材边缘实现全部包裹；超导带材截面示意图如图4所示。用上述工艺获得第二代高温超导带材抗拉强度为925MPa，导电率没有衰减。如表2所示。
表2、实施例2、3与对比例5、6的超导带材电学、力学性能比较
Figure BDA0003052692420000061
Figure BDA0003052692420000071
由表2可以看出，对比例5的抗拉强度和带材厚度均匀性比实施例2低，这主要是由于对比例5采用了传统的电解镀铜的工艺。在该工艺中，由于电场在带材边缘的集中，导致边缘镀铜速度快，形成厚度不均匀的结构；同时由于实施例2采用了铜-石墨烯结构的高强高导保护层，使得其力学性能显著优于对比例5纯铜保护层。实施例2的导电率衰减比对比例5的略高，是因为即便优选铜-石墨烯的结构，其导电率较纯铜略差。
比较对比例6和实施例3可知，对比例6的抗拉强度和带材厚度均匀性比实施例3低，实施例3的导电率衰减比对比例6的高。这个原因与上述相同。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种第二代高温超导带材，其特征在于，包括超导带材本体，以及设置于所述超导带材本体至少一侧的保护层，所述保护层为铜-石墨烯复合膜，所述保护层中石墨烯的质量分数为0.1％～1％。
2.根据权利要求1所述的第二代高温超导带材，其特征在于，所述保护层单面总厚度为2～30微米。
3.根据权利要求1或2所述的第二代高温超导带材，其特征在于，所述保护层中，石墨烯在铜层中弥散分布，或者连续层状分布或者非连续层状分布。
4.根据权利要求1所述的第二代高温超导带材，其特征在于，所述超导带材本体为具有超导电性的表面镀银的长带。
5.根据权利要求1所述的第二代高温超导带材，其特征在于，所述保护层沿所述超导带材本体宽度方向厚度均匀性达到99％以上，对所述超导带材本体边缘实现全部包裹。
6.根据权利要求1所述的第二代高温超导带材，其特征在于，所述保护层通过铜-石墨烯双靶共溅射气相沉积法沉积于所述超导带材本体的一侧或两侧。
7.一种第二代高温超导带材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将超导带材本体放入磁控溅射反应腔内，抽至高真空，再充入工作气体；
(2)通过控制磁控溅射功率，以铜、石墨烯作为靶材，开始溅射镀膜，将靶材材料沉积在超导带材本体表面，即得到表面生长有铜-石墨烯结构的第二代高温超导带材；根据实际需要，在超导带材本体表面进行单面镀膜，或者正反面镀膜。
8.根据权利要求7所述的第二代高温超导带材的制备方法，其特征在于，所述超导带材本体长度为50米-1000米。
9.根据权利要求7所述的第二代高温超导带材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，充入的工作气体为氩气、甲烷、氢气或三种气体的混合气。
10.根据权利要求7所述的第二代高温超导带材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，镀膜过程中，镀膜温度不超过200℃。
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