CN113215676A - 一种石墨烯腈纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯腈纶纤维及其制备方法，该纤维的原料包含：聚丙烯腈粉85％～99％，氧化石墨烯0.1％～14％，改性剂0.1％～1％。本发明还提供了该纤维的制备方法，包含：步骤1，称取原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；步骤3，将聚丙烯腈粉加入浆料，溶胀，升温搅拌，得到纺丝液原液；步骤4，将纺丝液原液加入反应釜，过滤、脱泡，排料，再采用梯度凝固浴，经水洗，缠绕于空卷上，浸泡在去离子水萃取浴中；步骤5，在水浴中进行拉伸，再进行干燥。本发明制备的纤维具有抗菌、防螨、远红外、抗紫外等性能，功能性耐水洗，不需单独后处理工艺，安全环保，能够更好地满足当前人们对功能性、舒适性、健康纺织品的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯腈纶纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种有碳原子按六边形排列而成的二维材料，氧化石墨烯在石墨烯的表层具有羧基，环氧基，羟基等含有基团修饰。由于氧化石墨烯制备工艺较简单，原材料成本低廉，同时在实际操作时氧化石墨烯与石墨烯相比更不易团聚，因此可广泛应用于大规模工业生产中。
聚丙烯腈纤维，性能极似羊毛，弹性较好，伸长20％时回弹率仍可保持65％，蓬松卷曲而柔软，保暖性比羊毛高15％，有合成羊毛之称。也就是腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。
石墨烯腈纶纤维未来具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯腈纶复合纤维及其制备方法，该纤维能够很好地发挥抗菌性，可以应用在服装领域，更好地保护人体身体健康。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯腈纶纤维，其中，所述的腈纶纤维的原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉85％～99％，氧化石墨烯0.1％～14％，改性剂0.1％～1％。
上述的石墨烯腈纶纤维，其中，所述的氧化石墨烯，采用的石墨烯是通过机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的。
上述的石墨烯腈纶纤维，其中，所述的改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为(1～2):(2～3):(2～5)。
本发明还提供了上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，溶胀，然后升温搅拌，制备得到纺丝液原液；步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入到反应釜中，进行过滤、脱泡，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，浸泡在去离子水萃取浴中；步骤5，在水浴中进行拉伸，将所得的纤维干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，搅拌，然后超声；步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌，超声，制备出改性氧化石墨烯浆料。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2.1中，将氧化石墨烯粉体分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为(1～2)：(5～10)。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2.2中，将浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将聚丙烯腈粉加入改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将纺丝液原液加入到60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
上述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维。
本发明提供的石墨烯腈纶纤维及其制备方法具有以下优点：
本配方通过向聚丙烯腈纺丝液中添加了一种改性氧化石墨烯，制备的改性氧化石墨烯浆料主要用于溶解聚丙烯腈粉，利用聚丙烯腈纺丝设备制备出具有优异抗菌性能的石墨烯聚丙烯腈纤维，且水洗牢度好，具有广阔的应用前景。
本发明开发的石墨烯腈纶纤维，即石墨烯聚丙烯腈复合纤维，具有抗菌、防螨、远红外、抗紫外等性能，其功能性耐水洗，不需单独后处理工艺，安全环保，更好的满足当前人们对功能性、舒适性、健康纺织品的要求。
本方法制备的石墨烯聚丙烯腈复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈(PAN)粉85％～99％，氧化石墨烯0.1％～14％，改性剂0.1％～1％。
优选地，氧化石墨烯采用的石墨烯是通过机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮(PVP)，其质量比为(1～2):(2～3):(2～5)。
本发明还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，溶胀，然后升温搅拌，制备得到纺丝液原液；步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入到反应釜中，进行过滤、脱泡，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，浸泡在去离子水萃取浴中；步骤5，在水浴中进行拉伸，将所得的纤维干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
优选地，步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，搅拌，然后超声；步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌，超声，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤2.1中，将氧化石墨烯粉体分散于溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为(1～2)：(5～10)。
步骤2.2中，将浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3中，将聚丙烯腈粉加入改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4中，将纺丝液原液加入到60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5中，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯腈纶纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉85％～99％，氧化石墨烯0.1％～14％，改性剂0.1％～1％。
氧化石墨烯采用的石墨烯是通过机械剥离法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为1:2:2。
本实施例还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。
步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为1：6。
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
实施例2
一种石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉96.5％，氧化石墨烯3％，改性剂0.5％。
氧化石墨烯采用的石墨烯是通过液相剥离法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为1:2:3。
本实施例还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。
步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为1：10。
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
实施例3
一种石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉91.4％，氧化石墨烯8％，改性剂0.6％。
氧化石墨烯采用的石墨烯是通过化学气相沉积法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为1.5:2.5:3.5。
本实施例还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。
步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为2：5。
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
实施例4
一种石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉87.9％，氧化石墨烯12％，改性剂0.1％。
氧化石墨烯采用的石墨烯是通过氧化还原法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为2:3:4。
本实施例还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。
步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为2：8。
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
实施例5
一种石墨烯腈纶纤维，其原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉85％，氧化石墨烯14％，改性剂1％。
氧化石墨烯采用的石墨烯是通过机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的。
改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为2:3:5。
本实施例还提供了该石墨烯腈纶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。
步骤2包含：步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为2：10。
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质等，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
步骤5，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
本发明提供的石墨烯腈纶纤维及其制备方法，其特征技术为向聚丙烯腈纺丝液中添加了一种改性氧化石墨烯，利用改性氧化石墨烯溶液分散体系，首先制备一种新型石墨烯浆料，充分分散均匀后将聚丙烯腈纺丝液与石墨烯浆料按一定比例混合均匀，再通过聚丙烯腈纺丝方法制备石墨烯聚丙烯腈纤维，该纤维能够很好地发挥抗菌性，应用在服装领域，可以更好地保护人体身体健康。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯腈纶纤维，其特征在于，所述的腈纶纤维的原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉85％～99％，氧化石墨烯0.1％～14％，改性剂0.1％～1％。
2.如权利要求1所述的石墨烯腈纶纤维，其特征在于，所述的氧化石墨烯，采用的石墨烯是通过机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的。
3.如权利要求1所述的石墨烯腈纶纤维，其特征在于，所述的改性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮，其质量比为(1～2):(2～3):(2～5)。
4.一种如权利要求1～3中任意一项所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；
步骤3，将聚丙烯腈粉加入步骤2制得的改性氧化石墨烯浆料中，溶胀，然后升温搅拌，制备得到纺丝液原液；
步骤4，将步骤3所得的纺丝液原液加入到反应釜中，进行过滤、脱泡，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，浸泡在去离子水萃取浴中；
步骤5，在水浴中进行拉伸，将所得的纤维干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维，即石墨烯腈纶纤维。
5.如权利要求4所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：
步骤2.1，称取氧化石墨烯粉体，并分散于溶剂DMF中，搅拌，然后超声；
步骤2.2，将步骤2.1制得的浆料升温，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌，超声，制备出改性氧化石墨烯浆料。
6.如权利要求5所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.1中，将氧化石墨烯粉体分散于溶剂DMF中，在常温状态下搅拌20～30min，然后超声20～40min，氧化石墨烯粉体与溶剂DMF的质量比为(1～2)：(5～10)。
7.如权利要求5所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.2中，将浆料升温至30～50℃，并在搅拌状态下，将改性剂持续加入到浆料中，持续搅拌20～30min，超声30～50min，制备出改性氧化石墨烯浆料。
8.如权利要求4所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将聚丙烯腈粉加入改性氧化石墨烯浆料中，40～60℃溶胀15～30min，然后升温至70～80℃搅拌1～3h，制备得到纺丝液原液。
9.如权利要求4所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将纺丝液原液加入到60～80℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除原液中的不溶物、气泡和杂质，然后进行排料，再采用梯度凝固浴后，经水洗，缠绕于空卷上，室温下浸泡在去离子水萃取浴中5～10h；梯度凝固浴采用DMF/H2O，质量比分别为(60～75)：(25～40)、(50～60)：(40～50)、(40～50)：(50～60)。
10.如权利要求4所述的石墨烯腈纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，分别在40-50℃、70-80℃、85-95℃水浴中依次进行一次、二次、三次、四次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、3～4倍、2～3倍、1～2倍；再将所得的纤维在60～70℃真空干燥箱中干燥，最后得到改性石墨烯聚丙烯腈复合纤维。
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