CN116949631A - 一种基于石墨烯复合材料的导电纱线 - Google Patents

一种基于石墨烯复合材料的导电纱线 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，属于导电纱线技术领域，通过如下步骤制备：将改性氧化石墨烯加入N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散1h，然后向分散液中加入聚氨酯粉末，加热，并在磁力搅拌器上搅拌，获得纺丝液，将纺丝液进行湿法静电纺丝、加捻后得到纱线，最后将纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到导电纱线。本发明通过对氧化石墨烯进行改性，在表面接枝有机分子链，不仅能改善氧化石墨烯与聚合物基体的界面相容性，促进分散，而且能引入长的脂肪碳链对纱线进行增韧，引入季铵盐对纱线进行抗菌性提升，获得的导电纱线具备均匀稳定的导电性能以及一定的抗菌性能，且力学性能高，具备重要的应用价值。

Description

一种基于石墨烯复合材料的导电纱线
技术领域
本发明属于导电纱线技术领域，具体地，涉及一种基于石墨烯复合材料的导电纱线。
背景技术
导电纱线是具有导电性的纱线，起初主要用于武器高精度加工及核辐射防护等军事用途。冷战结束后，逐渐转向触摸屏手套以及发热针织服装等民用领域。石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在导电纤维/导电纱线等领域具备十分重要的应用价值。
现有技术CN115467035A公开了一种导电纱线及其制备方法。所述导电纱线包括皮层与芯层；所述皮层包括纺丝聚合物和导电材料；所述纺丝聚合物包括聚氨酯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯醇等高聚物中的至少一种；所述导电材料包括碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨颗粒、石墨烯、金属粉末中的至少一种。该技术存在如下缺陷：导电材料属于纳米填料，与高聚物的相容性差，难以分散均匀，不仅影响导电性能，也会对纱线的力学性能产生负面影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种基于石墨烯复合材料的导电纱线。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，通过如下步骤制备：
将改性氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散1h，然后向分散液中加入聚氨酯粉末，加热，并在磁力搅拌器上搅拌8-10h，获得纺丝液，将纺丝液进行湿法静电纺丝、加捻后得到纱线，最后将纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到导电纱线。
进一步地，加热温度控制为80-90℃。
进一步地，纺丝液的质量分数为20％；改性氧化石墨烯与聚氨酯粉末的质量之比为2-3:10。
进一步地，水合肼蒸汽环境温度为70-80℃，水合肼蒸汽质量分数为30％。
进一步地，所述改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在三颈瓶中，加入2,6-二氨基吡啶、三乙胺和吡啶，再将二碳酸二叔丁酯溶于四氢呋喃中，由恒压漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在3℃恒温条件下搅拌反应10h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，最后用四氯化碳和甲醇的混合液(四氯化碳和甲醇的体积比1:1)进行重结晶提纯，得到中间产物1；2,6-二氨基吡啶、三乙胺和二碳酸二叔丁酯的用量之比为0.11mol:10.1g:0.1mol；
二碳酸二叔丁酯与2,6-二氨基吡啶分子上的-NH2反应，且控制二者的摩尔比接近1:1(2,6-二氨基吡啶略过量)，使2,6-二氨基吡啶分子上的单个-NH2通过叔丁基(Boc)进行保护，得到中间产物1，过程如下所示：
S2、将1-氯代十二烷、乙醇和苯加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀，加入碳酸钾、碘化钾和中间产物1，在80℃、黑暗条件以及氮气保护下，回流反应24h，反应结束后旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析法提纯(洗脱液为苯/乙酸乙酯，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物2；1-氯代十二烷、碳酸钾、碘化钾、中间产物1的用量之比为0.1mol:13.8g:1.2g:20.9g；
中间产物1分子上的-NH2与1-氯代十二烷的端-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比为1:1，发生一取代反应，得到中间产物2，过程如下所示：
S3、将中间产物2、三乙胺、苯和四氢呋喃加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，加热并开启搅拌，待温度升至60℃，向其中缓慢滴入烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后，在此温度下继续反应2h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液为苯/丙酮，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物3；中间产物2、三乙胺、烯丙基缩水甘油醚的用量之比为37.8g:10.1g:0.1mol；
中间产物2分子上的仲胺(-NH-)与烯丙基缩水甘油醚分子上的环氧基发生反应，得到中间产物3，过程如下所示：
S4、将中间产物3与THF(四氢呋喃)的氯化氢饱和液按照固液比1g:10mL混合，40℃下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到改性剂；
中间产物3在酸性条件下脱去Boc保护基团，形成-NH2，得到改性剂；
S5、将氧化石墨烯与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入EDC-HCl(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤3-4次，最后，将产物在60℃真空烘箱中充分干燥，得到接枝石墨烯；氧化石墨烯、改性剂和EDC-HCl的用量之比为1g:30g:50mg；
氧化石墨烯表面含有较多含氧基团，在EDC-HCl作用下，其表面的-COOH与改性剂分子上的-NH2发生酰胺化反应，使改性剂分子通过化学键合作用接枝于氧化石墨烯表面，得到接枝石墨烯；
S6、将接枝石墨烯与乙腈混合后，超声10min，加入碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，反应结束后，离心分离、并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤3-4次，最后将产物放入真空烘箱中烘干，研磨，得到改性氧化石墨烯；接枝石墨烯和碘甲烷的用量之比为10g:5.6g；通过碘甲烷对改性剂分子上的叔胺进行季铵化，得到改性氧化石墨烯；
改性氧化石墨烯表面接枝的分子链如下所示：
氧化石墨烯经过改性处理后，在表面接枝有机分子链，能够有效改善氧化石墨烯与聚合物基体的界面相容性，促进氧化石墨烯在纱线中的均匀分散；从改性剂的分子结构来看，含有长的脂肪碳链、醇羟基和季铵盐基团；长的脂肪碳链具备较高的柔性，能够灵活穿插入聚合物基体(聚氨酯)分子链之间，起到增韧效果；醇羟基的存在使得改性氧化石墨烯能够与聚氨酯分子链(其上未反应完全的-NCO)产生化学键合作用，进一步提高氧化石墨烯与基体的相互作用力，不仅进一步促进分散，而且能够提高纤维的力学强度；此外，季铵盐基团属于安全高效的有机抗菌活性成分，与氧化石墨烯本身起到协同作用，赋予纱线一定的抗菌功能。
本发明的有益效果：
本发明通过对氧化石墨烯进行改性，在表面接枝有机分子链，不仅能改善氧化石墨烯与聚合物基体的界面相容性，促进分散，而且能引入长的脂肪碳链对纱线进行增韧，引入季铵盐对纱线进行抗菌性提升，获得的导电纱线具备均匀稳定的导电性能以及一定的抗菌性能，且力学性能高，具备重要的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性氧化石墨烯：
S1、在三颈瓶中，加入12g的2,6-二氨基吡啶、10.1g三乙胺和50mL吡啶，再将21.8g二碳酸二叔丁酯溶于50mL四氢呋喃中，由恒压漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在3℃恒温条件下搅拌反应10h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，最后用四氯化碳和甲醇的混合液(四氯化碳和甲醇的体积比1:1)进行重结晶提纯，得到中间产物1；
S2、将20.5g的1-氯代十二烷、60mL乙醇和80mL苯加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀，加入13.8g碳酸钾、1.2g碘化钾和20.9g中间产物1，在80℃、黑暗条件以及氮气保护下，回流反应24h，反应结束后旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析法提纯(洗脱液为苯/乙酸乙酯，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物2；
S3、将37.8g中间产物2、10.1g三乙胺、80mL苯和50mL四氢呋喃加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，加热并开启搅拌，待温度升至60℃，向其中缓慢滴入11.4g烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后，在此温度下继续反应2h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液为苯/丙酮，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物3；
S4、将49g中间产物3与490mL的THF的氯化氢饱和液混合，40℃下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到改性剂；
S5、将1g氧化石墨烯与150mL的DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将30g改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入50mg的EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤3次，最后，将产物在60℃真空烘箱中充分干燥，得到接枝石墨烯；
S6、将10g接枝石墨烯与80mL乙腈混合后，超声10min，加入5.6g碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，反应结束后，离心分离、并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤3次，最后将产物放入真空烘箱中烘干，研磨，得到改性氧化石墨烯。
实施例2
制备改性氧化石墨烯：
S1、在三颈瓶中，加入24g的2,6-二氨基吡啶、20.2g三乙胺和80mL吡啶，再将43.6g二碳酸二叔丁酯溶于90mL四氢呋喃中，由恒压漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在3℃恒温条件下搅拌反应10h，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，最后用四氯化碳和甲醇的混合液(四氯化碳和甲醇的体积比1:1)进行重结晶提纯，得到中间产物1；
S2、将41g的1-氯代十二烷、100mL乙醇和200mL苯加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀，加入27.6g碳酸钾、2.4g碘化钾和41.8g中间产物1，在80℃、黑暗条件以及氮气保护下，回流反应24h，反应结束后旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析法提纯(洗脱液为苯/乙酸乙酯，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物2；
S3、将75.6g中间产物2、20.2g三乙胺、150mL苯和80mL四氢呋喃加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，加热并开启搅拌，待温度升至60℃，向其中缓慢滴入22.8g烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后，在此温度下继续反应2h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液为苯/丙酮，二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间产物3；
S4、将98g中间产物3与980mL的THF的氯化氢饱和液混合，40℃下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到改性剂；
S5、将2g氧化石墨烯与300mL的DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将60g改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入100mg的EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤4次，最后，将产物在60℃真空烘箱中充分干燥，得到接枝石墨烯；
S6、将20g接枝石墨烯与150mL乙腈混合后，超声10min，加入11.2g碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，反应结束后，离心分离、并用乙醇水溶液(体积分数50％)洗涤4次，最后将产物放入真空烘箱中烘干，研磨，得到改性氧化石墨烯。
实施例3
制备导电纱线：
将20g实施例1制得的改性氧化石墨烯加入600g的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散1h，然后向分散液中加入100g聚氨酯粉末，加热，加热温度控制为80℃，并在磁力搅拌器上搅拌8h，获得纺丝液，将纺丝液进行湿法静电纺丝、加捻后得到纱线，最后将纱线在水合肼蒸汽环境下(温度70℃，质量分数30％)进行还原，得到导电纱线。
实施例4
制备导电纱线：
将30g实施例2制得的改性氧化石墨烯加入650g的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散1h，然后向分散液中加入100g聚氨酯粉末，加热，加热温度控制为90℃，并在磁力搅拌器上搅拌10h，获得纺丝液，将纺丝液进行湿法静电纺丝、加捻后得到纱线，最后将纱线在水合肼蒸汽环境下(温度80℃，质量分数30％)进行还原，得到导电纱线。
对比例
将实施例3中的改性氧化石墨烯换成同等质量的氧化石墨烯，其余原料及制备过程不变所获得的导电纱线。
对实施例3-4和对比例获得的导电纱线进行性能测试：
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明获得的导电纱线具备优良的导电性能和抑菌性能，以及符合要求的力学强度；结合对比例的数据可知，氧化石墨烯经过改性后，不仅能促进分散，提升导电性能和力学强度，也能引入季铵盐有机基团，提升纱线的抗菌性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，通过如下步骤制备：
将改性氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散1h，然后向分散液中加入聚氨酯粉末，加热，并在磁力搅拌器上搅拌8-10h，获得纺丝液，将纺丝液进行湿法静电纺丝、加捻后得到纱线，最后将纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到导电纱线。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，加热温度控制为80-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，纺丝液的质量分数为20％；改性氧化石墨烯与聚氨酯粉末的质量之比为2-3:10。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，水合肼蒸汽环境温度为70-80℃，水合肼蒸汽质量分数为30％。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，所述改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在三颈瓶中，加入2,6-二氨基吡啶、三乙胺和吡啶，再将二碳酸二叔丁酯溶于四氢呋喃中，由恒压漏斗逐滴滴入三颈瓶中，在3℃恒温条件下搅拌反应10h，得到中间产物1；
S2、将1-氯代十二烷、乙醇和苯加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀，加入碳酸钾、碘化钾和中间产物1，在80℃、黑暗条件以及氮气保护下，回流反应24h，得到中间产物2；
S3、将中间产物2、三乙胺、苯和四氢呋喃加入三口烧瓶中，加热并开启搅拌，待温度升至60℃，向其中缓慢滴入烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后，在此温度下继续反应2h，得到中间产物3；
S4、将中间产物3与THF的氯化氢饱和液按照固液比1g:10mL混合，40℃下搅拌5h，过滤，滤饼用乙醚淋洗，真空干燥，得到改性剂；
S5、将氧化石墨烯与DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，得到接枝石墨烯；
S6、将接枝石墨烯与乙腈混合后，超声10min，加入碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，得到改性氧化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，步骤S1中2,6-二氨基吡啶、三乙胺和二碳酸二叔丁酯的用量之比为0.11mol:10.1g:0.1mol。
7.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，步骤S2中1-氯代十二烷、碳酸钾、碘化钾、中间产物1的用量之比为0.1mol:13.8g:1.2g:20.9g。
8.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，步骤S3中中间产物2、三乙胺、烯丙基缩水甘油醚的用量之比为37.8g:10.1g:0.1mol。
9.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，步骤S5中氧化石墨烯、改性剂和EDC-HCl的用量之比为1g:30g:50mg。
10.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯复合材料的导电纱线，其特征在于，步骤S6中接枝石墨烯和碘甲烷的用量之比为10g:5.6g。
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