CN113215551A - 一种制备TaC的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备TaC的方法。该制备方法是在HFCVD中利用钽丝作为钽源和加热源，在石墨衬底上一步法直接制备得到TaC，对于拓宽TaC在工业领域的应用有重要价值。

Description

一种制备TaC的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备TaC的方法。
(二)背景技术
TaC是一种过渡金属碳化物，具有优异的物理和化学性能，例如高硬度(莫氏硬度9～10)，高熔点(～3880℃)，良好的导电性(25℃，42.1μΩ·cm)和抗震性，较好的耐化学腐蚀性及高的抗氧化性等，可广泛应用于粉末冶金、切削工具、抗腐蚀、高温结构材料、硬质耐磨合金添加剂等领域。目前制备TaC的方法主要有溶胶-凝胶法、机械合金化法、自蔓延反应法、液相前驱体法、化学气相沉积法(CVD)等，这些制备方法过程复杂。例如：溶胶-凝胶法要经过配溶胶、浸渍、涂覆、干燥、凝胶化和烧结等工艺过程，制备的涂层多孔疏松。对于自蔓延反应法和液相前驱体法而言，它们的原料和前驱体的制备都是复杂的。化学气相沉积(CVD)法一般使用TaCl5(升华为气态)作为钽源，C3H6作为碳源，H2作为还原剂，Ar作为运输气体和稀释气体制备TaC，该方法现有装置能提供最高温度在1400℃左右，反应温度的局限性使得沉积表面游离碳堆积，导致碳化钽涂层偏离化学计量比，涂层致密度低。除了使用C3H6作为碳源外，有研究者使用石墨作为碳源，TaCl5作为钽源，制备TaC。上述化学气相沉积方法都是通过外加钽源和碳源进行的多步氧化还原反应得到的。以上方法普遍存在制备步骤繁琐，制备的TaC致密度低等问题。
(三)发明内容
为了克服现有技术制备步骤繁琐，制备的TaC致密度低的缺陷，本发明以HFCVD设备中的加热源钽丝作为钽源，通过钽丝加热蒸发出的Ta沉积在石墨衬底上，在较低温度下一步法直接制备TaC。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种制备TaC的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)石墨片预处理：将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)打磨(先后用2000目和4000目砂纸打磨)、抛光(用抛光绒布抛光)，在有机溶剂(可以是乙醇或丙酮，优选乙醇)中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，100W-200W超声15分钟，优选140W)，用去离子水清洗，干燥(氮气枪吹干)，得到经过预处理的石墨片；以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)钽丝碳化：热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，以纯氢气和丙酮为碳化气源进行钽丝碳化，碳化结束后，停止通入丙酮，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程；
(3)石墨片处理：将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入步骤(2)中所述热丝化学气相沉积设备中(钽丝距样品表面3-10mm)，调整氢气流量为10～250sccm(优选为200sccm)，功率为1200-2500W(优选2000-2400W)，控制气压3.5～5kPa(优选为3.5kPa)，沉积40min～8h(优选1h)后，得到所述TaC。在氢气气氛中以1V/min的速度降低功率至0，结束实验。
进一步，所述石墨片衬底材料尺寸为10×10×2mm，纯度为99.9％的多晶石墨片。
优选地，所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层公司，型号为JUHFCVD001。
优选地，步骤(2)中所述钽丝碳化为：热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中安装钽丝距样品表面3-10mm(优选5mm)，碳化气源为纯氢气和丙酮，所述丙酮以氢气鼓泡的形式进入反应室中；所述纯氢气的流量为150～250sccm，所述丙酮的流量为50～80sccm；5～7V碳化8-10min，10～12V碳化7-10min，13～15V碳化3-5min(优选7V碳化8min，12V碳化7min，15V碳化3min)，控制碳化压力为5.3～6kPa(优选5.7kPa)，碳化结束后，停止通入丙酮，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：(1)本发明利用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统中的钽丝在高温下蒸发出的Ta原子，沉积在石墨衬底上直接制备TaC，该方法简单易操作，与固相法、液相法和传统气相法不同，为TaC制备提供了新方法。(2)本发明在无外加TaCl5、C3H6等原料情况下，充分利用HFCVD装置的优势，通过加热钽丝和石墨衬底，在衬底温度为800-1000℃时直接制备TaC，较文献报道的制备温度低，节约了制备成本。
(四)附图说明
图1实施例1中本征石墨衬底预处理后的SEM图片。
图2实施例1中本征石墨TEM图片(a)低倍率下石墨形貌；(b)高倍率下石墨图片。
图3实施例1中实验功率2000W样品SEM图片。
图4实施例1中实验功率2000W样品能谱图(TEM-EDS)。
图5实施例1中实验功率2000W样品的TEM图片(a)低倍率下样品形貌；(b)TaC高倍率下图片。
图6实施例2中实验功率2200W样品SEM图片。
图7实施例2中实验功率2200W样品能谱图(TEM-EDS)。
图8实施例2中实验功率2200W样品的TEM图片(a)低倍率下样品形貌；(b)TaC高倍率下图片。
图9实施例3中实验功率2400W样品SEM图片。
图10实施例3中实验功率2400W样品能谱图(TEM-EDS)。
图11实施例3中实验功率2400W样品的TEM图片(a)低倍率下样品形貌；(b)TaC高倍率下图片。
图12实施例4中实验功率600W样品SEM图片。
图13实施例4中实验功率600W样品能谱图(SEM-EDS)。
图14实施例4中实验功率600W样品的TEM图片(a)低倍率下样品形貌；(b)高倍率下样品形貌。
图15实施例5中实验功率800W样品SEM图片。
图16实施例5中实验功率800W样品能谱图(SEM-EDS)。
图17实施例5中实验功率800W样品的TEM图片(a)低倍率下样品形貌；(b)高倍率下样品形貌。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)先后用2000目和4000目砂纸打磨，用抛光绒布抛光，在乙醇中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，140W超声15分钟)，用去离子水清洗，用氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)安装钽丝距样品表面5mm，碳化气源为氢气和丙酮，采用氢气以鼓泡的形式将丙酮带入到反应室中；所述纯氢气的流量为200sccm，所述丙酮的流量为80sccm；7V碳化8min，12V碳化7min，15V碳化3min，总共碳化时间为18min，控制碳化压力为5.7kPa，在结束碳化后，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程。
(3)将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，通入氢气，氢气流量为200sccm，功率为2000W，控制气压3.5kPa，1h后，在氢气气氛中以1V/min的速度缓慢降低功率至0，得到所述TaC。
采用场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察实验后样品的组成。
图1为本征石墨衬底预处理后的SEM图片，可见石墨表面经处理后十分平整。
图2为本征石墨TEM图片，图(b)中分析得到0.350nm，0.208nm，0.176nm，0.166nm，0.116nm五个晶面间距，分别对应石墨(002)，(101)，(004)，(103)，(112)五个不同晶面。
图3为功率2000W样品SEM图片，对比图1本征石墨，实验后样品的表面形成致密的物相。
图4为功率2000W样品能谱图(TEM-EDS)，显示样品表面主要存在C、Ta两种元素，对比石墨谱线，实验后Ta大量出现在样品表面(Cu元素来自透射制样中的铜网)。
图5为功率2000W样品TEM图片，图(b)中分析得到0.265nm,0.133nm两个晶面间距，分别对应TaC的(111)，(222)两个不同晶面，说明形成的致密物相是TaC。
实施例2
(1)将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)先后用2000目和4000目砂纸打磨，用抛光绒布抛光，在乙醇中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，140W超声15分钟)，用去离子水清，用氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)安装钽丝距样品表面5mm，碳化气源为氢气和丙酮，采用氢气以鼓泡的形式将丙酮带入到反应室中；所述纯氢气的流量为200sccm，所述丙酮的流量为80sccm；7V碳化8min，12V碳化7min，15V碳化3min，总共碳化时间为18min，控制碳化压力为5.7kPa。结束碳化后，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程。
(3)将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，通入氢气，氢气流量为200sccm，功率为2200W，控制气压3.5kPa，1h后，在氢气气氛中以1V/min的速度缓慢降低功率至0，得到所述TaC。
采用场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察实验后样品的组成。
图6为功率2200W样品SEM图片，对比图1本征石墨，实验后样品的表面形成致密的物相。
图7为功率2200W样品能谱图(TEM-EDS)，显示样品表面主要存在C、Ta两种元素，对比石墨谱线，实验后Ta大量出现在样品表面(Cu元素来自透射制样中的铜网)。
图8为功率2200W样品TEM图片，图(b)中分析得到0.266nm,0.230nm两个晶面间距，分别对应TaC的(111)，(200)两个不同晶面。测量得到的三对衍射点之间的夹角为θ1，θ2，分别为54.4°，71.1°，与标准TaC两个角度54.7°，70.5°基本接近，因此进一步证明图(b)中1区域为TaC的衍射信息，说明制备出的致密物相是TaC。
实施例3
(1)将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)先后用2000目和4000目砂纸打磨，用抛光绒布抛光，在乙醇中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，140W超声15分钟)，用去离子水清洗，用氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)安装钽丝距样品表面5mm，碳化气源为氢气和丙酮，采用氢气以鼓泡的形式将丙酮带入到反应室中；所述纯氢气的流量为200sccm，所述丙酮的流量为80sccm；7V碳化8min，12V碳化7min，15V碳化3min，总共碳化时间为18min，控制碳化压力为5.7kPa。结束碳化后，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程。
(3)将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，通入氢气，氢气流量为200sccm，功率为2400W，控制气压3.5kPa，1h后，在氢气气氛中以1V/min的速度缓慢降低功率至0，得到所述TaC。
采用场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察实验后样品的组成。
图9为功率2400W样品SEM图片，对比图1本征石墨，实验后样品的表面形成致密的物相。
图10为功率2400W样品能谱图(TEM-EDS)，显示样品表面主要存在C、Ta两种元素，对比石墨谱线，实验后Ta大量出现在样品表面(Cu元素来自透射制样中的铜网)。
图11为功率2400W样品TEM图片，图(b)中分析得到0.265nm,0.133nm两个晶面间距，分别对应TaC的(111)，(222)两个不同晶面，说明在石墨基底上制备出的致密物相是TaC。
实施例4
(1)将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)先后用2000目和4000目砂纸打磨，用抛光绒布抛光，在乙醇中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，140W超声15分钟)，用去离子水清，用氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)安装钽丝距样品表面18mm，钽丝不碳化，将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，通入氢气，氢气流量为100sccm，功率为600W，控制气压3.5kPa，0.5h后，在氢气气氛中以1V/min的速度缓慢降低功率至0，完成实验。
采用场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察实验后样品的组成。
图12为功率600W样品SEM图片，对比图1本征石墨，实验后样品的表面形成不规则物相。
图13为功率600W样品能谱图(SEM-EDS)，显示样品表面主要存在C、Ta两种元素，对比石墨谱线，实验后Ta出现在样品表面。
图14为功率600W样品TEM图片，图(a)中的SAED-a和图(b)FT-b衍射信息均表现为弥散衍射花样，表明产生的物相均为非晶，该实验方法未能制备出TaC晶体。
实施例5
(1)将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)先后用2000目和4000目砂纸打磨，用抛光绒布抛光，在乙醇中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，140W超声15分钟)，用去离子水清，用氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。
(2)安装钽丝距样品表面18mm，钽丝不碳化，将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，通入氢气，氢气流量为100sccm，功率为800W，控制气压3.5kPa，0.5h后，在氢气气氛中以1V/min的速度缓慢降低功率至0，完成实验。
采用场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察实验后样品的组成。
图15为功率800W样品SEM图片，对比图1本征石墨，实验后样品的表面形成花椰菜形状的物相。
图16为功率800W样品能谱图(SEM-EDS)，显示样品表面主要存在C、Ta两种元素，对比石墨谱线，实验后Ta大量出现在样品表面。
图17为功率800W样品TEM图片，图(a)中的SAED-a和图(b)FT-b衍射信息均表现为弥散衍射花样，表明产生的物相均为非晶，该实验方法未能制备出TaC晶体。

Claims (10)

1.一种制备TaC的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)石墨片预处理：将石墨片打磨、抛光，在有机溶剂中超声清洗，用去离子水清洗，干燥，得到经过预处理的石墨片；
(2)钽丝碳化：热丝化学气相沉积设备中，以纯氢气和丙酮为碳化气源进行钽丝碳化，碳化结束后，停止通入丙酮，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程；
(3)石墨片处理：将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入步骤(2)中所述热丝化学气相沉积设备中，调整氢气流量为10～250sccm，功率为1200-2500W，控制气压3.5～5kPa，沉积40min～8h后，得到所述TaC。
2.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(1)中所述石墨片尺寸为10×10×2mm，纯度为99.9％的多晶石墨片。
3.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(1)为将石墨片先后用2000目和4000目砂纸打磨、用抛光绒布抛光，在有机溶剂中超声清洗，用去离子水清洗，氮气枪吹干，得到经过预处理的石墨片。
4.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇或者丙酮，所述超声的条件为100W-200W。
5.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于步骤(2)中所述钽丝碳化为：所述热丝化学气相沉积设备中安装钽丝距样品表面3-10mm，碳化气源为纯氢气和丙酮，所述丙酮以氢气鼓泡的形式进入反应室中；所述纯氢气的流量为150～250sccm，所述丙酮的流量为50～80sccm；5～7V碳化8-10min，10～12V碳化7-10min，13～15V碳化3-5min，控制碳化压力为5.3～6kPa，碳化结束后，停止通入丙酮，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程。
6.如权利要求5所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(2)中的碳化过程为7V碳化8min，12V碳化7min，15V碳化3min。
7.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(3)中所述功率为2000-2400W。
8.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(3)中所述氢气流量为200sccm。
9.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(3)中所述气压控制为3.5kPa。
10.如权利要求1所述的制备TaC的方法，其特征在于：步骤(3)中所述沉积的时间为1h。
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