CN113214481A - 一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁酸镍纳米颗粒掺杂的聚吡咯复合材料的制备方法，采用利用水热法，以六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为镍源，九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)为铁源，氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂制备出形貌良好的铁酸镍纳米颗粒，利用原位聚合法将其填入聚吡咯基体中，得到铁酸镍‑聚吡咯复合材料。通过调整铁酸镍纳米颗粒的掺量，加强聚吡咯基体中链之间的相互作用，促进了电子离域和载流子跃迁的发生，使得铁酸镍‑聚吡咯复合材料出现类似金属材料的负ε'。可以通过调控铁酸镍纳米颗粒的掺杂量实现对负介电性能的调控。该复合材料制备方法简单、原料易得，具有良好的工业生产意义。

Description

一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负介电复合材料技术领域，具体涉及一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法。
背景技术
以金属为导电功能相的复合材料可以获得负介电性能，但是金属的介电常数负值比较大，不利于实现阻抗匹配，从某种意义上来说，这限制了负介电复合材料的应用。以导电聚合物为基体和导电功能相的复合材料主要研究掺杂含量对介电常数的影响，而在微观尺度调控复合材料的负介电常数鲜有报道。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，该方法不仅操作简单、工艺稳定，可使铁酸镍-聚吡咯复合材料获得负介电常数，并对其负介电常数进行有效调控。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，包括以下步骤；
(1)将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于超纯水中并进行搅拌，得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液，调节溶液PH并进行搅拌，得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中进行反应，冷却后进行离心处理，得到铁酸镍粉末，将所得到的铁酸镍粉末在鼓风干燥箱中干燥；
(4)将干燥后的铁酸镍粉末置于马弗炉进行热处理；
(5)将一定量热处理后的铁酸镍纳米颗粒、对甲苯磺酸和过硫酸铵加入去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散，制成B液；
(6)将吡咯溶于去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声，使吡咯充分聚合；
(7)将吡咯充分聚合后的溶液真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸，最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末，将粉末在鼓风烘箱中干燥，得到铁酸镍-聚吡咯复合材料。
优选的，步骤(1)中，Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2，搅拌时间为30min。
优选的，步骤(2)中，NaOH溶液浓度为5mol/L，调节pH值至10，搅拌时间为30min。
优选的，步骤(3)中，水热反应温度为160℃，反应时间为12h，鼓风干燥箱温度为50℃，干燥时间为12h。
优选的，步骤(4)中，热处理温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h。
优选的，步骤(5)中，对甲苯磺酸与过硫酸铵的摩尔比为15:9，铁酸镍掺杂聚吡咯在复合材料中的含量为0-40wt％，处理时间为0.5-2h。
优选的，步骤(6)中，吡咯和对甲苯磺酸，过硫酸铵的摩尔比为25:15:9，反应时间为0.5-2h。
优选的，步骤(7)中，鼓风烘箱中干燥的温度为45-60℃，干燥时间为10-12h。
本发明的有益效果：
本发明采用利用水热法，以六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为镍源，九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)为铁源，氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂制备出形貌良好的铁酸镍纳米颗粒，利用原位聚合法将其填入聚吡咯基体中，得到铁酸镍-聚吡咯复合材料。吡咯单体在铁酸镍表面进行聚合，使得复合材料具有核-壳结构。纯聚吡咯表现出负的ε'值，这是由于形成的聚吡咯网络中自由载流子提供的低频等离子态所引起的。而本发明制备的铁酸镍-聚吡咯复合材料，通过调整铁酸镍纳米颗粒的掺量，使得链间相互作用加强，以使电荷载流子在结晶区域之间即在无序区域内离域，促进了电子离域和载流子跃迁的发生，使得铁酸镍-聚吡咯复合材料出现类似金属材料的负ε'。该方法工艺稳定，操作简单，成本低，易于工业化大规模发展，并通过改变铁酸镍纳米颗粒掺杂量实现对复合材料负介电常数的有效调控。
本发明原料廉价易得，制备方法简单，安全无污染，符合绿色化学生产的要求，具有工业化生产和潜在应用之价值。
附图说明
图1是不同铁酸镍掺杂量的聚吡咯复合材料的介电性能。
图2是40％含量的铁酸镍-聚吡咯复合材料的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
一种铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于超纯水中并进行搅拌得溶液A；
(2)向步骤(1)制得的A溶液中缓慢滴加NaOH溶液，调节溶液PH并进行搅拌；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中进行反应，冷却后进行离心处理，将所得到的铁酸镍粉末在鼓风干燥箱中干燥；
(4)将所得铁酸镍粉末置于马弗炉进行热处理；
(5)将步骤(4)所制得的铁酸镍纳米颗粒、对甲苯磺酸和过硫酸铵加入去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散，制成B液；
(6)将吡咯溶于去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声，使吡咯充分聚合；
(7)真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸。最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末在鼓风烘箱中干燥。
上述方法中，步骤(1)所述Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2，搅拌时间为30min；步骤(2)中所述的NaOH溶液浓度为5mol/L，调节pH值至10，搅拌时间为30min；步骤(3)所述的水热反应温度为160℃，反应时间为12h，鼓风干燥箱温度为50℃，干燥时间为12h；步骤(4)所述的热处理温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h；步骤(5)所述的对甲苯磺酸与过硫酸铵的摩尔比为15:9，铁酸镍掺杂聚吡咯在复合材料中的含量为0-40wt％，处理时间为0.5-2h；步骤(6)中所述的吡咯和对甲苯磺酸，过硫酸铵的摩尔比为25:15:9，反应时间为0.5-2h；步骤(7)所述的鼓风烘箱中干燥的温度为45-60℃，干燥时间为10-12h。
实施例1：
(1)称取0.001mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.002mol的Fe(NO3)3·9H2O，溶于60ml的超纯水中，搅拌30min，制得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液(5mol/L)，将溶液PH调节至10，搅拌30min；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中，在160℃下反应12h，冷却后进行离心处理，将所得到的粉末在50℃鼓风干燥箱中干燥12h；
(4)将所得160℃所得粉末置于马弗炉进行400℃热处理，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到铁酸镍纳米颗粒；
(5)将在复合材料中的含量为0wt％的铁酸镍纳米颗粒、15mmol对甲苯磺酸和9mmol过硫酸铵加入100ml去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散0.5h，制成B液；
(6)将25mmol吡咯溶于25ml去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声0.5h，使吡咯充分聚合；
(7)真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸。最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末在45℃鼓风烘箱中干燥10h。
实施例2：
(1)称取0.001mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.002mol的Fe(NO3)3·9H2O，溶于60ml的超纯水中，搅拌30min，制得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液(5mol/L)，将溶液PH调节至10，搅拌30min；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中，在160℃下反应12h，冷却后进行离心处理，将所得到的粉末在50℃鼓风干燥箱中干燥12h；
(4)将所得160℃所得粉末置于马弗炉进行400℃热处理，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到铁酸镍纳米颗粒；
(5)将在复合材料中的含量为5wt％的铁酸镍纳米颗粒、15mmol对甲苯磺酸和9mmol过硫酸铵加入100ml去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散1h，制成B液；
(6)将25mmol吡咯溶于25ml去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声1h，使吡咯充分聚合；
(7)真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸。最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末在50℃鼓风烘箱中干燥10.5h。
实施例3：
(1)称取0.001mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.002mol的Fe(NO3)3·9H2O，溶于60ml的超纯水中，搅拌30min，制得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液(5mol/L)，将溶液PH调节至10，搅拌30min；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中，在160℃下反应12h，冷却后进行离心处理，将所得到的粉末在50℃鼓风干燥箱中干燥12h；
(4)将所得160℃所得粉末置于马弗炉进行400℃热处理，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到铁酸镍纳米颗粒；
(5)将在复合材料中的含量为20wt％的铁酸镍纳米颗粒、15mmol对甲苯磺酸和9mmol过硫酸铵加入100ml去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散1.5h，制成B液；
(6)将25mmol吡咯溶于25ml去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声1.5h，使吡咯充分聚合；
(7)真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸。最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末在55℃鼓风烘箱中干燥11h。
实施例4：
(1)称取0.001mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.002mol的Fe(NO3)3·9H2O，溶于60ml的超纯水中，搅拌30min，制得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液(5mol/L)，将溶液PH调节至10，搅拌30min；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中，在160℃下反应12h，冷却后进行离心处理，将所得到的粉末在50℃鼓风干燥箱中干燥12h；
(4)将所得160℃所得粉末置于马弗炉进行400℃热处理，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，得到铁酸镍纳米颗粒；
(5)将在复合材料中的含量为40wt％的铁酸镍纳米颗粒、15mmol对甲苯磺酸和9mmol过硫酸铵加入100ml去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散2h，制成B液；
(6)将25mmol吡咯溶于25ml去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声2h，使吡咯充分聚合；
(7)真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸。最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末在60℃鼓风烘箱中干燥12h。
本发明以导电聚合物为基体和导电相，通过掺杂改变导电聚合物微观结构，制备负介电复合材料，并对其负介电性能进行有效调控，是拓展负介电复合材料研究，并实现其潜在应用所需解决的重要问题。
如图1，利用阻抗分析仪对不同铁酸镍掺杂量的聚吡咯复合材料的介电性能进行了分析，曲线分别对应纯聚吡咯以及铁酸镍掺杂量为5，20，40wt％所制备的掺杂聚吡咯的介电谱，从图中可发现纯聚吡咯得介电常数为负值，当掺入铁酸镍纳米颗粒时，在整个频段内出现了负介电常数的变化，且随着铁酸镍纳米颗粒含量的增加，负介电常数的先降低后上升。在20wt％时，达到最小，5000Hz时的介电常数比纯聚吡咯低26倍。随着铁酸镍纳米颗粒含量的增加，达到渗透阈值，载体提供了最大的离域状态并导致了最小的ε'(即负载为20wt％时)，随着铁酸镍纳米颗粒质量的不断增加，界面极化受到阻碍，导致ε'值升高，因而出现了先降低后上升的现象。可见铁酸镍纳米颗粒的用量可对负介电的程度进行有效的调控。
图2为40％含量的铁酸镍-聚吡咯复合材料的SEM图像，可以观察到铁酸镍-聚吡咯复合材料表面粗糙且分散，吡咯单体在铁酸镍纳米颗粒表面进行聚合，使得复合材料具有核-壳结构。
基于该结论，本发明提供的铁酸镍纳米颗粒掺杂聚吡咯复合材料实质上是一种具有良好负介电性能的复合材料，通过铁酸镍纳米颗粒掺杂量的调节可以实现对上述性能进行调节。基于上述性能，该复合材料可以根据使用环境的要求对铁酸镍纳米颗粒掺杂量进行调节，从而满足不同负介电程度的变化，能够更加灵活的满足技术需要。

Claims (8)

1.一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于超纯水中并进行搅拌，得A溶液；
(2)向A溶液中缓慢滴加NaOH溶液，调节溶液PH并进行搅拌，得到悬浊液；
(3)将所得悬浊液转移至高温水热釜中进行反应，冷却后进行离心处理，得到铁酸镍粉末，将所得到的铁酸镍粉末在鼓风干燥箱中干燥；
(4)将干燥后的铁酸镍粉末置于马弗炉进行热处理；
(5)将一定量热处理后的铁酸镍纳米颗粒、对甲苯磺酸和过硫酸铵加入去离子水中，在冰水浴下机械搅拌和超声分散，制成B液；
(6)将吡咯溶于去离子水中制成C液，将C液快速加入B液中，在冰水浴中继续机械搅拌和超声，使吡咯充分聚合；
(7)将吡咯充分聚合后的溶液真空过滤，得到反应产物，并用无水乙醇和去离子水反复清洗，去除聚合产生的低聚物和多余的酸，最后将得到的铁酸镍-聚吡咯纳米复合材料粉末，将粉末在鼓风烘箱中干燥，得到铁酸镍-聚吡咯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2，搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，NaOH溶液浓度为5mol/L，调节pH值至10，搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，水热反应温度为160℃，反应时间为12h，鼓风干燥箱温度为50℃，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，热处理温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，对甲苯磺酸与过硫酸铵的摩尔比为15:9，铁酸镍掺杂聚吡咯在复合材料中的含量为0-40wt％，处理时间为0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，吡咯和对甲苯磺酸，过硫酸铵的摩尔比为25:15:9，反应时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的一种具有负介电常数的铁酸镍-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(7)中，鼓风烘箱中干燥的温度为45-60℃，干燥时间为10-12h。
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