CN113214438A - 一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法，解决了现有技术中的减水剂掺入机制砂（较差材料时）中时会出现和易性差，适应性差的技术问题。所述聚羧酸减水剂制备包括下述重量份的原料：异戊烯醇醚340～380份，水360～400份，马来酸酐9～30份，丙烯酰胺4～6份，丙烯酸7～22份，双氧水4～7份，链转移剂1～3份，还原剂1～3份。本发明中的含马来酸酐聚羧酸减水剂的减水率在33%以上，和易性和适应性均表现优异。

Description

一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术
混凝土外加剂对混凝土的用水及强度等各方面性能都能起到明显的提升作用。高性能减水剂作为一种混凝土外加剂中的重要组成成分，在混凝土中起着举足轻重的作用，因此制备高性能的减水剂是经济社会发展的需要。聚羧酸减水剂作为第三代减水剂因其具有低掺量、高减水、高保坍等优点，已成为现代混凝土不可或缺的材料之一。
现如今，社会对混凝土的需求量越来越大，与此同时，较好的混凝土砂石材料也逐渐变得匮乏，目前机制砂已开始逐步替代河沙，石粉含量高、砂级配不合理、各地区岩石不同等大量问题开始出现，因此社会对混凝土的应用性能要求也逐步提升。普通聚羧酸减水剂虽然具备较好的减水保坍能力，但是面对机制砂(较差材料时)会出现和易性差，适应性差等问题；针对此问题，现阶段主要还是通过提高减水剂的掺量，掺入不同的功能小料等方法来解决问题，然而提高掺量会增加减水剂的应用成本，同时也会导致混凝土离析泌水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法，以解决现有技术中的减水剂掺入机制砂(较差材料时)中时会出现和易性差，适应性差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其结构如下述通式Ⅰ所示：
Figure BDA0003139418250000021
通式Ⅰ中，a、b、c、d、n均为≥1的自然数；其重均分子量为70000-80000。
进一步的，a:b:c:d＝6:8:8:1。
进一步的，其制备包括下述重量份的原料：异戊烯醇醚340～380份，水360～400份，马来酸酐9～30份，丙烯酰胺4～6份，丙烯酸7～22份，双氧水4～7份，链转移剂1～3份，还原剂1～3份。
进一步的，各原料的重量份分别为：异戊烯醇醚350～370份，水365～380份，马来酸酐10～30份，丙烯酰胺4.5～5.5份，丙烯酸10～18份，双氧水5～6份，链转移剂1.5～2.5份，还原剂1.5～2.5份。
进一步的，各原料的重量份分别为：异戊烯醇醚360份，水370份，马来酸酐20份，丙烯酰胺5份，丙烯酸15份，双氧水4～7份，链转移剂2份，还原剂1.5份。
进一步的，所述异戊烯醇醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
进一步的，所述异戊烯醇醚为数均分子量为2400～3000g/mol的异戊烯醇聚氧乙烯醚；所述水为去离子水、纯水、蒸馏水中的任意一种。
进一步的，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的任意一种或任意几种；所述还原剂为L抗坏血酸、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺中的任意一种或任意几种。
本发明提供的含马来酸酐的聚羧酸减水剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水、马来酸酐和异戊烯醇醚，加热、搅拌、溶解；
(2)完成溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水混合而成的溶液A；
(4)向反应容器中滴加由还原剂与水混合而成的溶液B；
(5)反应完成后保温一段时间降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
进一步的，所述步骤(1)、步骤(3)和步骤(4)中所用水的质量比为：3.6～3.8∶1∶1～1.1。
进一步的，所述步骤(1)中，反应容器加热的温度为20～40℃。
进一步的，所述步骤(3)中，滴加溶液A的时间为1.5～2小时；所述步骤(4)中，滴加溶液B的时间为2～2.5小时。
进一步的，所述步骤(5)中，所述保温的时间为1～1.5小时。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法，通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上连接上马来酸酐单体，而马来酸酐具有结构对称、活性较低、合成工艺简单、易于控制以及其结构中含有强极性的羧基可以提高减水剂分散和流动保持性能的特点，能够为聚羧酸减水剂中带来和易性能的提升和高水泥分散能力。
(2)本发明提供的含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法，制备出的含马来酸酐聚羧酸减水剂的减水率在33％以上，和易性和适应性均表现优异，实现了马来酸酐聚羧酸减水剂和易性提升和高水泥分散能力的产品性能。
(3)本发明提供的含马来酸酐的聚羧酸减水剂及制备方法，制备过程简单，能够在常温下合成一种转化率高，稳定性好的减水剂分子，GPC测试显示该减水剂的转化率达到93％以上。该减水剂分子上含聚醚、酰胺、羧酸、酸酐等官能团，各官能团比例适中，其中羧酸、酸酐官能团具备减水功能，酰胺基团具备保坍功能，各官能团之间能够起到良好的协同作用，进而实现马来酸酐聚羧酸减水剂和易性的提升和高水泥分散能力的产品性能，避免了混凝土离析泌水。
具体实施方式
一、制备实施例
实施例1：
1.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份，马来酸酐10份，丙烯酰胺5份，丙烯酸22份，双氧水5份，链转移剂2份，还原剂2份；
水：采用去离子水；
链转移剂：采用巯基乙酸；
还原剂：采用L抗坏血酸。
1.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至30℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，1.8小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2.3小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.2小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品，将实施例1中所得的聚羧酸减少剂成品进行GPC测试，，聚羧酸减少剂的重均分子量(Mw)为75426，转化率为93.18％，GPC测试数据的具体结果见图1。
实施例2：
2.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份，马来酸酐20份，丙烯酰胺5份，丙烯酸15份，双氧水5份，链转移剂2份，还原剂2份；
水：采用纯水；
链转移剂：采用巯基丙酸；
还原剂：采用N-甲基苯胺。
2.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至30℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，1.5小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2.5小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.5小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例3：
3.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份(重量份)，马来酸酐30份，丙烯酰胺5份，丙烯酸7份，双氧水5份，链转移剂2份，还原剂2份；
水：采用蒸馏水；
链转移剂：采用巯基乙醇；
还原剂：采用N-乙基苯胺。
3.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至30℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，2小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例4：
4.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份，马来酸酐20份，丙烯酰胺5份，丙烯酸15份，双氧水5份，链转移剂3份，还原剂1.5份；
水：采用去离子水；
链转移剂：采用巯基乙酸；
还原剂：采用N,N-二甲基苯胺。
4.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至40℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，1.6小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2.2小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.2小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例5：
5.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份，马来酸酐20份，丙烯酰胺5份，丙烯酸15份，双氧水6份，链转移剂2份，还原剂1.5份；
水：采用去离子水；
链转移剂：采用巯基丙酸；
还原剂：采用N,N-二乙基苯胺。
5.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至40℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，2小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2.5小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.5小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例6：
6.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2600g/mol)340份，水365份，马来酸酐9份，丙烯酰胺4份，丙烯酸10份，双氧水4份，链转移剂1.5份，还原剂1.2份；
水：采用蒸馏水；
链转移剂：采用巯基乙酸和巯基丙酸；且巯基乙酸为0.5份，巯基丙酸为1份；
还原剂：采用L抗坏血酸、N-甲基苯胺和N-乙基苯胺；且L抗坏血酸为0.4份、，N-甲基苯胺为0.4份，N-乙基苯胺为0.4份。
6.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份(重量份)、马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚，加热至20℃搅拌，直至马来酸酐和异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完全溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水65份(重量份)混合而成的溶液A，1.5小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由还原剂与水65份(重量份)混合而成的溶液B，2小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.5小时后降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例7：
7.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2800g/mol)380份，水380份，马来酸酐15份，丙烯酰胺6份，丙烯酸18份，双氧水7份，链转移剂2.5份，还原剂1.8份；
水：采用去离子水；
链转移剂：采用巯基丙酸和巯基乙醇；且巯基丙酸为1.5份，巯基乙醇为1份；
还原剂：采用L抗坏血酸和N-甲基苯胺；且L抗坏血酸为1份，N-甲基苯胺为0.8份。
7.2制备方法：
与实施例1中不同的是：步骤(1)中加入水243.5份；步骤(3)中加入水65份；步骤(4)中加入水71.5份。
其余同实施例1；即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例8：
8.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量3000g/mol)350份，水375份，马来酸酐25份，丙烯酰胺4.5份，丙烯酸12份，双氧水5份，链转移剂1.2份，还原剂1.5份；
水：采用去离子水；
链转移剂：采用巯基乙酸；
还原剂：采用N,N-二甲基苯胺和N,N-二乙基苯胺；且N,N-二甲基苯胺为1份，N,N-二乙基苯胺为0.5份。
8.2制备方法：
与实施例1中不同的是：步骤(1)中加入水245份；步骤(3)中加入水65份；步骤(4)中加入水65份。
其余同实施例1；即得到聚羧酸减少剂成品。
实施例9：
9.1原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量3000g/mol)370份，水400份，马来酸酐18份，丙烯酰胺5.5份，丙烯酸15份，双氧水6.5份，链转移剂1.8份，还原剂2.5份；
水：采用纯水；
链转移剂：采用巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙醇；且巯基乙酸为0.8份，巯基丙酸为0.5份，巯基乙醇为0.5份；
还原剂：采用L抗坏血酸。
9.2制备方法：
与实施例1中不同的是：步骤(1)中加入水256.5份；步骤(3)中加入水70份；步骤(4)中加入水73.5份。
其余同实施例1；即得到聚羧酸减少剂成品。
二、对比例：
对比例1：
1、原料(按重量份)：
异戊烯醇醚(TPEG，数均分子量2400g/mol)360份，水370份，丙烯酰胺5份，丙烯酸35份，双氧水6份，链转移剂2份，还原剂1.5份。
2、制备方法：
包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水240份、丙烯酸20份和异戊烯醇聚氧乙烯醚360份，加热至40℃搅拌，直至异戊烯醇聚氧乙烯醚完全溶解；
(2)完成溶解后，向反应容器中加入6份双氧水；
(3)向反应容器中均匀滴加由15份丙烯酸、5份丙烯酰胺、2份链转移剂与65份水混合而成的溶液，2小时滴完；
(4)与步骤(3)同一时间向反应容器中均匀滴加由1.5份还原剂与65份水混合而成的溶液，2.5小时滴完；
(5)所有物料滴加完成后维持现有温度保温1.5小时后降温至室温，即得到聚羧酸减水剂成品。
三、实验例：
1、减水剂匀质性指标测定
将实施例1-9制得的含马来酸酐的聚羧酸减水剂进行检测，并用对比实验中制备的不含马来酸酐的聚羧酸减水剂按照GB8076-2008《混凝土外加剂》进行对比试验，检测结果如下表1所示：
表1减水剂各项指标测定
减水剂 粘度 密度(g/mL) PH值 含固量(％) 减水率(％)
实施例1 210 1.099 2.1 40.1 33
实施例2 182 1.101 1.8 40.0 34
实施例3 170 1.103 2.0 40.2 33
实施例4 165 1.100 1.8 40.1 35
实施例5 220 1.099 1.7 40.0 36
实施例6 215 1.099 1.9 40.0 34
实施例7 220 1.102 1.7 40.2 34
实施例8 180 1.098 1.8 40.0 35
实施例9 185 1.099 1.8 40.2 34
对比例1 200 1.093 3.4 39.9 33
由表1可以得出，本发明实施例1-9中的聚羧酸减水剂密度均大于1.093g/ml，PH值均小于2.2，含固量均大于40.0％，减水率均在33％以上；并且本发明实施例5的减水率明显大于对比实验聚羧酸减水剂；从而得知，本发明含马来酸酐的聚羧酸减水剂是具备较高减水率的。
2、水泥净浆流动度测定实验
本发明实施例1-9以及对比例1中的聚羧酸减水剂应用于水泥时，水泥净浆流动度测定实验按照GB8076-2008《混凝土外加剂》进行；所需材料：水泥300克，水87克，采用截锯圆模(上36mm，下64mm)，测定掺量为质量的0.3％的净浆流动度数据；水泥分别为:峨胜PO42.5，建宝PO42.5，亚东PO42.5，新船城PO42.5；水为自来水(同一批取5千克)；实验结果如下表2所示：
表2减水剂适应性检测
Figure BDA0003139418250000111
由表2可以得出，本发明聚羧酸减水剂的9个实施例样品流动度数值均高于对比例1的减水剂，最高可达264mm。并且针对于不同水泥，本发明含马来酸酐的聚羧酸减水剂效果均优于对比例1中不含马来酸酐的聚羧酸减水剂。
3、混凝土试配实验
本发明实施例1-9以及对比例1中聚羧酸减水剂应用于混凝土时，混凝土扩展度的测定实验按照GB8076-2008《混凝土外加剂》进行；配合比及材料：试验配合比为混凝土容重2400kg/m3，砂率50％(机制砂)，使用建宝水泥250kg/m3，禾邦粉煤灰60kg/m3。实验结果如下表3所示：
表3混凝土试配评价结果
Figure BDA0003139418250000121
由表3可以得出，本发明含马来酸酐聚羧酸减水剂的9个实施例样品的倒坍时间均快于对比例1，最快倒坍时间仅为5.8s，和易性远优于对比例1中不含马来酸酐的聚羧酸减水剂。本发明含马来酸酐聚羧酸减水剂的9个实施例样品的混凝土扩展度数值均高于对比例1实验所用的减水剂，最高可达645mm，经90min损失后，9个实施例样品的混凝土扩展度数值仍高于对比例1所用的减水剂，本发明含马来酸酐的聚羧酸减水剂在混凝土应用中的分散能力及分散保持能力均优于对比例1中不含马来酸酐的聚羧酸减水剂。

Claims (10)

1.一种含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，其结构如下述通式Ⅰ所示：
Figure FDA0003139418240000011
通式Ⅰ中，a、b、c、d、n均为≥1的自然数；其重均分子量为70000-80000。
2.根据权利要求1所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，a:b:c:d＝6:8:8:1。
3.根据权利要求1或2所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，其制备包括下述重量份的原料：异戊烯醇醚340～380份，水360～400份，马来酸酐9～30份，丙烯酰胺4～6份，丙烯酸7～22份，双氧水4～7份，链转移剂1～3份，还原剂1～3份。
4.根据权利要求1或2所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：异戊烯醇醚350～370份，水365～380份，马来酸酐10～30份，丙烯酰胺4.5～5.5份，丙烯酸10～18份，双氧水5～6份，链转移剂1.5～2.5份，还原剂1.5～2.5份。
5.根据权利要求1或2所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：异戊烯醇醚360份，水370份，马来酸酐20份，丙烯酰胺5份，丙烯酸15份，双氧水4～7份，链转移剂2份，还原剂1.5份。
6.根据权利要求1或2所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述异戊烯醇醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚；所述水为去离子水、纯水、蒸馏水中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的任意一种或任意几种；所述还原剂为L抗坏血酸、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺中的任意一种或任意几种。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入水、马来酸酐和异戊烯醇醚，加热、搅拌、溶解；
(2)完成溶解后，向反应容器中加入双氧水；
(3)向反应容器中滴加由丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂与水混合而成的溶液A；
(4)向反应容器中滴加由还原剂与水混合而成的溶液B；
(5)反应完成后保温一段时间降温至室温，即得到聚羧酸减少剂成品。
9.根据权利要求8所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(3)和步骤(4)中所用水的质量比为：3.6～3.8∶1∶1～1.1。
10.根据权利要求8所述的含马来酸酐的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，滴加溶液A的时间为1.5～2小时；所述步骤(4)中，滴加溶液B的时间为2～2.5小时。
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