CN113213911A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，涉及无线移动通讯与射频电子电路系统用电子陶瓷元器件与材料技术领域。该微波介质陶瓷材料为一种掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料。该材料有着优良微波介电性能：微波介质陶瓷材料的该体系陶瓷在烧结温度范围在850℃‑950℃，相对介电常数(εr)范围：6.88～7.13，品质因数(Q×f值)范围：78900GHz～153500GHz,谐振频率温度系数(τf)范围：‑59.51ppm/℃～‑53.25ppm/℃。该体系复合陶瓷材料可以作为5G/6G等射频与高频无线通讯电子电路系统作为谐振器、滤波器、微带线、天线基板等电子元器件材料，起到信号与能量变换、传输与隔离作用。

Description

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无线移动通讯与射频电子电路系统用电子陶瓷元器件与材料技术领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是与微波通讯紧密相关的新型多功能介质材料，可以被用作介质谐振器、滤波器、天线、导波回路与微带线基板等功能器件材料，在许多微波毫米波通讯应用领域获得广泛应用，如移动电话、车载电话、手机、电视卫星接收器、卫星广播与导航、雷达、无线电遥控等。随着信息通讯时代的发展与升级，大数据、物联网、5G/6G、人工智能、无人驾驶、即时通信等新技术的兴起，国家与个人对通讯系统与设备的信息快速处理能力与通信质量的要求越来越高，这使得微波介质陶瓷材料由高介电常数向着超低介电常数(εr)、高品质因数(以Q×f值衡量，Q为品质因数，f为介质谐振频率)与近零谐振频率温度系数(τf)三者兼容以及原材料材料无毒害污染与低成本的方向发展。磷酸镁锂体系的陶瓷，具有较低的微波介电常数，较高的Q×f值，τf值为-50ppm/℃左右，烧结温度从800-950℃，经过温度补偿之后仍有较高的Q×f值，而且烧结温度也不会有太大的变化，这个温度范围与银电极的化学兼容性良好，适合LTCC应用，有良好的器件制造前景。但是目前的纯磷酸镁锂体系的陶瓷的品质因数Q×f值低。
发明内容
本发明的第一方面的一个目的是要提供一种微波介质陶瓷材料，解决现有技术中的磷酸镁锂体系陶瓷的品质因数Q×f值低的问题。
本发明的第二方面的一个目的是提供一种微波介质陶瓷材料制备方法；
特别地，本发明提供一种微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料为一种掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料。
可选地，所述微波介质陶瓷材料的化学式为LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4，其中，0＜x＜0.1。
可选地，所述微波介质陶瓷材料的该体系陶瓷在烧结温度范围在850℃～950℃，相对介电常数为：6.88～7.13；品质因数为：78900GHz～153500GHz；谐振频率温度系数为：-59.51ppm/℃～-53.25ppm/℃。
特别地，本发明还提供一种上面所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
以Li2CO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO和NH4H2PO4为原料，按照预设摩尔比例称取原料进行混合，进行第一次研磨并烘干；
将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧；
将预烧后的粉料进行第二次研磨并烘干；
将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
可选地，所述预设摩尔比例为：Li2CO3：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：ZnO：NiO：NH4H2PO4＝2.5：0.9：5×(0.1-x)：5x：5，其中，0＜x＜0.1。
可选地，将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧的步骤包括：
设定升温速率为3℃～5℃/min，先升温到500℃～600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
可选地，将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结的步骤包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料以3℃～5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，然后以3℃/min降温到800℃后自然冷却。
可选地，在将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结前还包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料过120目尼龙筛；
加入粉料重量的8％的浓度为5wt％PVA粘结剂造粒，过200目尼龙筛；
每次压片称取同一重量的粉料倒入钢制磨具内，以100MPa的压力保持0.5-1分钟压成圆柱体；
以5℃/min升温至650℃下保温4h，进行排胶。
本发明中的掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料有着优良微波介电性能：所述微波介质陶瓷材料的该体系陶瓷在烧结温度范围在850℃-950℃，相对介电常数(εr)范围：6.88～7.13,品质因数(Q×f值)范围：78900GHz～153500GHz,谐振频率温度系数(τf)范围：-59.51ppm/℃～-53.25ppm/℃。该体系复合陶瓷材料可以作为5G/6G等射频与高频无线通讯电子电路系统作为谐振器、滤波器、微带线、天线基板等电子元器件材料，起到信号与能量变换、传输与隔离作用。
本发明的微波介质陶瓷材料的制备方法的过程简单，通过称取预设摩尔比的原料进行研磨-预烧-研磨-烧结即可得到本实施例的掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料，并且得到超高品质因数的微波介质陶瓷材料。该制备过程简单，得到的微波介质陶瓷材料的烧结温度范围宽、介电常数低、品质因数高。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的微波介质陶瓷材料的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明的实施例1－7制备得到的微波介质陶瓷材料的XRD图谱；
图3是根据本发明的实施例1－7制备得到的微波介质陶瓷材料在不同温度下烧结的块体密度曲线图；
图4是根据本发明的实施例1－7制备得到的微波介质陶瓷材料的介电性能随x的变化曲线；
图5是根据本发明的实施例1制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图6是根据本发明的实施例2制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图7是根据本发明的实施例3制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图8是根据本发明的实施例4制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图9是根据本发明的实施例5制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图10是根据本发明的实施例6制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图；
图11是根据本发明的实施例7制备得到的微波介质陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
作为本发明一个具体的实施例，本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料为一种掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料。具体地，本实施例中的掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料有着优良微波介电性能：微波介质陶瓷材料的该体系陶瓷在烧结温度范围在850℃-950℃，相对介电常数(εr)范围：6.88～7.13,品质因数(Q×f值)范围：78900GHz～153500GHz,谐振频率温度系数(τf)范围：-59.51ppm/℃～-53.25ppm/℃。该体系复合陶瓷材料可以作为5G/6G等射频与高频无线通讯电子电路系统作为谐振器、滤波器、微带线、天线基板等电子元器件材料，起到信号与能量变换、传输与隔离作用。
作为本发明另一个具体的实施例，本实施例的微波介质陶瓷材料的化学式为LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4，其中，0＜x＜0.1。其中，x可以是0.02、0.04、0.06或0.08。
作为本发明一个具体的实施例，参见图1，本实施例还提供一种上面任一项的微波介质陶瓷材料的制备方法，可以包括如下步骤：
步骤S100，以Li2CO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO和NH4H2PO4为原料，按照预设摩尔比例称取原料进行混合，进行第一次研磨并烘干；
步骤S200，将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧；
步骤S300，将预烧后的粉料进行第二次研磨并烘干；
步骤S400，将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结，得到微波介质陶瓷材料。
本实施例的微波介质陶瓷材料的制备方法的过程简单，通过称取预设摩尔比的原料进行研磨-预烧-研磨-烧结即可得到本实施例的掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料，并且得到超高品质因数的微波介质陶瓷材料。该制备过程简单，得到的微波介质陶瓷材料的烧结温度范围宽、介电常数低、品质因数高。
具体地，本实施例中的预设摩尔比例为：Li2CO3：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：ZnO：NiO：NH4H2PO4＝2.5：0.9：5×(0.1-x)：5x：5，其中，0＜x＜0.1。其中，x可以是0.02、0.04、0.06或0.08。
具体地，步骤S100中和S300中第一次研磨并烘干和第二次研磨并烘干的步骤包括：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
具体地，步骤S200中，将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧的步骤包括：
设定升温速率为3℃/min～5℃/min，先升温到500℃～600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
具体地，步骤S400中，将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结的步骤包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料以3℃/min～5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，然后以3℃/min降温到800℃后自然冷却。
具体地，本实施例中步骤S400中，在将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结前还包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料过120目尼龙筛；
加入粉料重量的8％的浓度为5wt％PVA粘结剂造粒，过200目尼龙筛；
每次压片称取同一重量的粉料倒入钢制磨具内，以100MPa的压力保持0.5-1分钟压成圆柱体；
以5℃/min升温至650℃下保温4h，进行排胶。
在步骤S400后还包括抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA，质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.0mm、厚度约为6～8mm。以下以具体实施例来对本申请进行具体说明。
实施例1
LiMg0.9Zn0.1PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.1PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到500℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)球磨烘干：将煅烧后的粉末倒入球磨罐重复步骤(2)，得到LiMg0.9Zn0.1PO4粉料。
(5)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(5)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以3℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(6)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例1与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例1成功制备了LiMg0.9Zn0.1PO4固溶体陶瓷。
如附图3所示，实施例1的相对密度为96.71％。
如附图4所示，实施例1的介电常数εr值为7.12，品质因数Q×f值为83,600GHz，频率温度系数τf值为-56.57ppm/℃。
如附图5所示，实施例1的晶粒颗粒均匀，晶界清晰。
综合可知，实施例1得到的产物相对密度较高，具有良好的微波介电性能。
实施例2
LiMg0.9Zn0.08Ni0.02PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.08Ni0.02PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到500℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)球磨烘干：将煅烧后的粉末倒入球磨罐重复步骤(2)，得到LiMg0.9Zn0.08Ni0.02PO4粉料。
(5)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(6)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(7)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2@5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例2与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例2成功制备了LiMg0.9Zn0.08Ni0.02PO4陶瓷。
如附图3所示，实施例2的相对密度为97.32％。
如附图4所示，实施例2的介电常数εr值为6.968，品质因数Q×f值为78,900GHz，频率温度系数τf值为-53.25ppm/℃。
如附图6所示，实施例2的颗粒分布均匀，晶界清晰。
综合可知，实施例2得到的产物相对密度较高，具有良好的微波介电性能。
实施例3
LiMg0.9Zn0.06Ni0.04PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.06Ni0.04PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到500℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)球磨烘干：将煅烧后的粉末倒入球磨罐重复步骤(2)，得到LiMg0.9Zn0.06Ni0.04PO4粉料。
(5)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(6)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(7)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例3与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)，说明实施例3成功制备了LiMg0.9Zn0.06Ni0.04PO4。
如附图3所示，实施例3的相对密度为97.73％。
如附图4所示，实施例3的介电常数εr值为7.13，品质因数Q×f值为153,500GHz，频率温度系数τf值为-59.51ppm/℃。
如附图7所示，实施例3的晶粒较大，颗粒尺寸分布较均匀，晶界清晰。
综合可知，实施例3得到的产物相对密度较高，具有良好的微波介电性能。
实施例4
LiMg0.9Zn0.05Ni0.05PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.05Ni0.05PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到500℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)球磨烘干：将煅烧后的粉末倒入球磨罐重复步骤(2)，得到LiMg0.9Zn0.05Ni0.05PO4粉料。
(5)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(5)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以4℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以4℃/min升温至850℃～975℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(6)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例4与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例4成功制备了LiMg0.9Zn0.05Ni0.05PO4陶瓷。
如附图3所示，实施例4的相对密度为94.69％.
如附图4所示，实施例4的介电常数εr值为6.88，品质因数Q×f值为105,700GHz，频率温度系数τf值为-55.94ppm/℃。
如附图8所示，实施例4晶粒急剧增长，晶界明显变少。
综合可知，实施例4得到的产物相对密度较高，微波介电性能有所下降。
实施例5
LiMg0.9Zn0.04Ni0.06PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.04Ni0.06PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(5)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以3℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(6)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH6PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例5与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例5成功制备了LiMg0.9Zn0.04Ni0.06PO4复合陶瓷。
如附图3所示，实施例5的相对密度为94.30％。
如附图4所示，实施例5的介电常数εr值为6.76，品质因数Q×f值为86,500GHz，频率温度系数τf值为-53.68ppm/℃。
如附图9所示，实施例5的晶粒跟实施例4颗粒大小接近，气孔较多，晶界较少。
综合可知，实施例5得到的产物相对密度较高，微波介电性能较高。
实施例6
LiMg0.9Zn0.02Ni0.08PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Zn0.02Ni0.08PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(5)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(6)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例6与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例5成功制备了LiMg0.9Zn0.02Ni0.08PO4陶瓷。
如附图3所示，实施例6的相对密度为96.16％。
如附图4所示，实施例6的介电常数εr值为7.00，品质因数Q×f值为91,700GHz，频率温度系数τf值为-56.15ppm/℃。
如附图10所示，实施例6的晶粒尺寸减少，但是颗粒大小差异加大，晶界清晰。
综合可知，实施例6得到的产物相对密度较高，具有良好的微波介电性能。
实施例7
LiMg0.9Ni0.1PO4微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：
(1)称量配比：按LiMg0.9Ni0.1PO4标准化学式计量比分别称取Li2O、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO、NH4H2PO4原料。
(2)球磨烘干：将(1)中称量好的原料倒入球磨罐中并加入适量的无水乙醇，盖紧盖子放入球磨机中研磨混料。球磨机的转动速率设置为220r/min，球磨12小时。球磨完毕后的浆料置入烘箱以80℃烘干，得到混合的粉料。
(3)预烧粉料：将(2)中干燥好的粉料用氧化铝坩埚装好，并盖上盖子，放入马弗炉中。设定升温速率为5℃/min，先升温到600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
(4)造粒压片：将步骤(4)得到的粉料研磨后过120目筛，再加入5wt％的聚乙烯醇溶液(质量分数为8％)造粒，过200目筛。每次压片称取适量的粉料倒入直径为12mm的钢制模具内，加压100MPa保持0.5-1分钟，之后退模取出生瓷胚。
(5)排胶烧结：在刚玉板铺上ZrO2粉末并将生瓷胚置于其上，放入马弗炉中。设定以5℃/min升温至650℃保温4h排胶，之后再以3℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，最后以3℃/min降温到800℃后自然冷却
(6)抛光、性能测试：将烧结后陶瓷片取出，进行表面处理(打磨、抛光)，对其烧结密度、微结构特征与微波介电性能、进行表征测试。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O的纯度为99％。
优选地，ZnO的纯度为99.99％。
优选地，NiO的纯度为99.99％。
优选地，NH4H2PO4纯度为99.99％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA,质量分数为8％)。
优选地，圆柱体直径约为10.3～11.2mm、厚度约为6～8mm。
如附图2所示，实施例7与晶体结构数据库标准PDF卡片PDF#32-0574(LiMgPO4)匹配，说明实施例7成功制备了LiMg0.9Ni0.1PO4陶瓷。
如附图3所示，实施例7的相对密度为97.43％。
如附图4所示，实施例7的介电常数εr值为7.00，品质因数Q×f值为109,400GHz，频率温度系数τf值为-54.89ppm/℃。
如附图11所示，实施例7的颗粒分布均匀，尺寸进一步减小，晶界清晰。
综合可知，实施例7得到的产物相对密度较高，具有良好的微波介电性能。
图2示出了实施例1～7中LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷在最佳烧结温度下烧结陶瓷的粉末XRD图。由图2可以看出，实施例1～7均显示所有衍射峰的位置与LiMgPO4特征峰完全匹配，这表明在案例1～7中的陶瓷都是LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4固溶体陶瓷。由于本申请中XRD视图中没有其它物相的存在。因此可以证明Zn2+和Ni2+掺杂进了磷酸镁锂晶体结构中。
图3示出了实施例1～7中不同成分陶瓷样品在不同温度下烧结的块体密度。可以看出LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷的烧结范围较宽，而且除了实施例1、实施例2和实施例7以外，其余的实施例的烧结曲线较平滑，说明适当地调整Zn/Ni掺杂的比例有助于陶瓷烧结。
图4给出了实施例1～7得到的微波介质陶瓷材料的微波介电性能与x的关系曲线。由图4可以看出，LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷的微波介电性能(εr)范围：6.88～7.13,品质因数(Q×f值)范围：78,900GHz～153,500GHz,谐振频率温度系数(τf)范围：-59.51ppm/℃～-53.25ppm/℃。具有较好的微波介电性能。
图5-图11示出了实施例1～7得到的微波介质陶瓷材料的SEM图。由图5-图11可知，LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷随着x的变化，晶粒的整体尺寸先增加后减小，引起气孔率先降低后增大；这对LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷的Qf值有影响。由此可知，Zn-Ni共掺杂可以显著地改善LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4陶瓷性能。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (8)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，
为一种掺杂有Zn2+和Ni2+的磷酸镁锂晶体结构材料。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，
所述微波介质陶瓷材料的化学式为LiMg0.9Zn0.1-xNixPO4，其中，0＜x＜0.1。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，
所述微波介质陶瓷材料的该体系陶瓷在烧结温度范围在850℃～950℃，相对介电常数为：6.88～7.13；品质因数为：78900GHz～153500GHz；谐振频率温度系数为：-59.51ppm/℃～-53.25ppm/℃。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以Li2CO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、NiO和NH4H2PO4为原料，按照预设摩尔比例称取原料进行混合，进行第一次研磨并烘干；
将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧；
将预烧后的粉料进行第二次研磨并烘干；
将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述预设摩尔比例为：Li2CO3：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：ZnO：NiO：NH4H2PO4＝2.5：0.9：5×(0.1-x)：5x：5，其中，0＜x＜0.1。
6.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
将第一次研磨并烘干后的粉料进行研磨过筛后进行预烧的步骤包括：
设定升温速率为3～5℃/min，先升温到500℃～600℃保温4h，之后以同样的升温速率升温至750℃保温4h，之后自然降温。
7.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结的步骤包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料以3～5℃/min升温至850℃～950℃保温4h烧结陶瓷，然后以3℃/min降温到800℃后自然冷却。
8.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
在将第二次研磨并烘干后的粉料进行烧结前还包括：
将第二次研磨并烘干后的粉料过120目尼龙筛；
加入粉料重量的8％的浓度为5wt％PVA粘结剂造粒，过200目尼龙筛；
每次压片称取同一重量的粉料倒入钢制磨具内，以100MPa的压力保持0.5～1分钟压成圆柱体；
以5℃/min升温至650℃下保温4h，进行排胶。
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