CN113213885A - 一种重金属底泥固化剂及其固化稳定化方法 - Google Patents

一种重金属底泥固化剂及其固化稳定化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种重金属底泥固化剂及其固化稳定化方法，先将重金属底泥依次进行风干、脱水和催干预处理，得到预处理底泥，再加入固化剂固化，而后将其放入养护室进行养护得到最终的固化稳定化底泥。该固化稳定化方法较传统而言，固化效果更好，能使得固化稳定化后底泥体积不变甚至更小，更利于资源化利用。

Description

一种重金属底泥固化剂及其固化稳定化方法
技术领域
本发明属于底泥处理技术领域，具体涉及一种重金属底泥固化剂及其固化稳定化方法。
背景技术
重金属，是指密度大于4.5g/cm3的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。在环境污染方面，重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，重金属累积后对人体的危害相当大，故此对重金属的处理迫在眉睫。
在环境污染领域，重金属污泥是含重金属废水的“终态物”，虽然其量比废水少的多，但由于废水中的重金属都转移到污泥中，使得重金属污泥对环境污染严重，固化稳定化是目前常用于污泥处理的一种方法。
固化稳定化修复技术是指在污染底泥中加入药剂，通过吸附、沉淀、络合、离子交换和氧化还原等物理化学反应，使得底泥中的重金属转变成稳定的形态沉淀或者被吸附、包裹在固化体中。使污染底泥具有一定强度和稳定性，从而减少对环境的危害，达到固化稳定化的效果。处理后的污染底泥可以逐步实现减量、资源和无害化方向发展，从而达到保护环境的效果。
常见重金属底泥固化剂主要有水泥、石灰、磷酸二氢钾等。然而，这些传统常见的固化剂存在对高浓度重金属污染土效果不佳，处理后的污泥体积增大，修复后的土体碱性过高以及固化剂的类型较单一，很少采用外加剂对固化体性能进行调整，使得处理后的污染土力学性能不足，难以资源化利用等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种固化稳定效果更好，且固化稳定化后底泥体积更小的固化剂及重金属底泥固化稳定化方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种重金属底泥固化剂，所述重金属底泥固化剂包括组分a和组分b，所述组分a为环氧树脂，组分b为羟基磷灰石、水泥、石灰及磷酸二氢钾中的一种或几种；所述重金属底泥固化剂中组分a和组分b的质量比为2-5:1。
进一步地，所述环氧树脂为液态环氧树脂。
进一步地，所述固化剂中组分a和组分b的质量比优选为3-4:1，进一步为4:1。
基于同一发明构思本申请还提供了一种重金属底泥固化稳定化方法，包括如下步骤：
S1、向底泥中加入重金属底泥固化剂，并混合均匀，得到固化底泥；
S2、向S1所得固化底泥放入养护室进行养护，得到固化稳定化底泥；
其中，所述重金属底泥固化剂包括组分a和组分b，所述组分a为环氧树脂，组分b为羟基磷灰石、水泥、石灰及磷酸二氢钾中一种或几种；所述组分a和组分b的质量比为2-5:1。
进一步地，所述固化剂中组分a和组分b的质量比优选为3-4:1，进一步为4:1。
进一步地，所述环氧树脂为液态环氧树脂。
进一步地，在所述步骤还包括：S1之前将底泥进行预处理
所述预处理具体包括如下步骤：
(1)将重金属底泥风干24-48h，得到底泥A；
(2)将步骤(1)所得底泥A与脱水剂混合均匀，得到底泥B；
其中，底泥A和脱水剂的质量比为3-5:1，进一步为3:1；
(3)将步骤(2)所得底泥B与催干剂混合均匀，得到S1所述的底泥；
进一步地，步骤(2)中所述脱水剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、壳聚糖及淀粉中的至少一种，进一步优选为阴离子聚丙烯酰胺。
进一步地，步骤(3)中所述催干剂为二丁基锡二月桂酸酯、N,N—二甲基乙醇胺、环烷酸钴及异辛酸锰中的至少一种。
进一步地，步骤S2中，所述重金属底泥固化剂与底泥的质量比为：1-2:10，进一步优选为3:20。
进一步地，步骤S3中，所述养护的具体周期为5-30d，进一步为5、10、15和30d。
本发明引入了一种新型的固液共存的固化剂，并结合本申请的固化稳定化方法能优化固化效果，并使得固化稳定化后底泥体积不变甚至更小，其基本原理是：本申请所述的固化剂与污泥中水分发生反应，使得污泥的含水率会降低，进而使得污泥体积变小，并且目前固液结合的固化剂组合方式研究较少，它打破了对传统固化剂的定向思维，提供了一种新型的固化剂。
本发明所固化的底泥主要由75％—80％的水、10％—15％的泥、以及杂物(如树枝、树叶、石子等)组成，所述10％—15％的泥中所含有的金属元素主要有Fe(68.74％)、Cu(0.89％)、Zn(0.41％)、Mn(15.82)、Cd(0.88％)和Pd(13.25％)。
与常规的底泥固化稳定化方法相比，本发明的有益效果是：(1)传统的底泥固化稳定化方法中，固化完都会使得污泥体积变大，本发明通过引入液体固化剂结合固体固化剂，能有效的解决的这一难题，能使得固化稳定化后底泥体积不变甚至更小；(2)较传统固化稳定化方法而言，本发明的固化效果更好，便于资源化利用。
附图说明
图1是固化稳定化处理后的底泥pH值与养护周期的关系。
图2是对比例1和实施例1、2、3、4固化稳定化处理后的底泥中重金属Fe的形态分布。
图3是对比例2和实施例5、6、7、8固化稳定化处理后的底泥中重金属Cu的形态分布。
具体实施方式
一、对于含铁底泥的固化稳定化方法
在所有实施例和对比例中，所使用的原料型号公示如下：
环氧树脂(SH)：分析纯CAS[38891—59—7]
羟基磷灰石(SPC)：分析纯CAS[1306—06—5]
水泥(PO)：强度等级42.5R CAS[65997—15—1]
石灰(CaO)：分析纯CAS[471—34—1]
磷酸二氢钾(KDP)：分析纯CAS[7778—77—0]
对比例1
本对比例中，固化稳定化方法如下：
(一)将含铁底泥平铺置于试验台上自然风干48h得到风干后的底泥A；然后向A中加入脱水剂(阴离子聚丙烯酰胺)，其中底泥A与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为3:1，并搅拌至混合均匀，得到底泥B；再加入B中加入催干剂环烷酸钴，其中底泥B:环烷酸钴的重量比为5:2，并搅拌均匀，得到预处理含铁底泥；
(二)准确称取预处理含铁底泥100g于4个200mL烧杯中，加入重量为含铁底泥的15wt％的去离子水，湿搅拌3min使之均匀，随后置于养护箱中养护15d。养护完成后的含铁底泥放置于烘箱中，在45℃下烘36h。得到固化稳定化底泥。
实施例1
本实施例中，固化稳定化方法如下：
预处理：将含铁底泥平铺置于试验台上自然风干48h得到风干后的底泥A；然后向A中加入脱水剂(阴离子聚丙烯酰胺)，其中底泥A与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为3:1，并搅拌至混合均匀，得到底泥B；再加入B中加入催干剂环烷酸钴，其中底泥B:环烷酸钴的重量比为5:2，并搅拌至混合均匀得到预处理含铁底泥；
S1：准确称取预处理后含铁底泥100g于4个200mL烧杯中，并加入15％固化剂，并混合均匀得到固化底泥；
所述固化剂为环氧树脂(SH)和磷酸二氢钾(KDP)，且SH与KDP的质量比为4:1。
S2：搅拌均匀后加入约15％的去离子水，湿搅拌3min使之均匀，随后置于养护箱中养护15d。养护完成后的含铁底泥放置于烘箱中，在45℃下烘36h，到固化稳定化底泥。
实施例2
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为环氧树脂(SH)和石灰(CaO)，且SH与CaO的质量比为4:1。
实施例3
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为环氧树脂(SH)和水泥(PO)，且SH与PO的质量比为4:1。
实施例4
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为环氧树脂(SH)和羟基磷灰石(羟基磷灰石(SPC))，且SH与SPC的质量比为4:1。
对比例2
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为环氧树脂(SH)。
对比例3
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为羟基磷灰石(SPC)。
对比例4
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为水泥(PO)。
对比例5
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为石灰(CaO)。
对比例6
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为磷酸二氢钾(KDP)。
将对比例1、2、3、4、5、6和实施例1、2、3、4按照BCR四步提取法进行金属形态分析：
(一)制样：按固化稳定化底泥与去离子水之比即固液比为1：5进行取样。将样品放入250mL的锥形瓶中，并至于恒温振荡器于25℃、200rpm条件下振荡1h，然后离心、过滤，收集滤液于50mL离心管中待测。
(二)通过改进的BCR四步提取法分析金属形态，具体步骤如下：(1)弱酸可提取态(可交换态、碳酸盐结合态)：取0.5g土样，加入20m L0.11mol/L冰醋酸HOAc，置100m L离心试管中，在室温下振荡16h，接着离心20min(3000rpm)，将萃取液与固体残渣分离，上清液过0.45μm滤膜，待测(或4℃保存)；其后向残渣中加入10m L蒸馏水，室温以旋转振荡器震荡15min，并以3000rpm离心20min，滤去上清液，保留残渣待测；(2)可还原态(铁锰氧化态)：残渣中加40mL配制的0.5mol/L NH2OH·HCl(以硝酸将pH调至1.5)，室温振荡16h，室温离心20min，上清液过0.45μm滤膜，清洗，步骤同步骤1，保留残渣待测；(3)可氧化态：残渣中加10m L 30％(8.8mol/L)H2O2(pH 2～3)(小心滴入以避免剧烈反应)，立即盖紧并在室温静置1h；85℃水浴加热1h，除盖后继续水浴至近干(小于3m L)；继续加10m L30％H2O2，盖紧后85℃水浴加热1h，除盖后继续水浴至近干(1mL)；加50mL1mol/L NH4OAC(以HNO3调pH至2.0)，室温振荡16h，离心20min，上清液过0.45μm滤膜，清洗如步骤(1)，待测；(4)残渣态：对残渣态中重金属含量进行测试，方法采用四酸全消解法进行。得到铁的化学形态比例。
BCR四步提取法分析金属形态测试结果如表1所示。
表1固化稳定化处理后底泥中重金属Fe的形态分布表
Figure BDA0003087354210000061
并且发明人还对使用该固化稳定化方法处理前后的底泥体积进行了对比结果如下：
表2固化稳定化方法处理前后的底泥体积检测表
Figure BDA0003087354210000062
Figure BDA0003087354210000071
二、对于含铜底泥的固化稳定化方法
对比例7
本对比例中，固化稳定化方法如下：
(一)将含铜底泥平铺置于试验台上自然风干24h得到风干后的底泥A；然后向A中加入脱水剂(阴离子聚丙烯酰胺)，其中底泥A与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为4:1，并搅拌至混合均匀，得到底泥B；再加入B中加入催干剂环烷酸钴，其中底泥B:环烷酸钴的重量比为7:2，并搅拌至混合均匀得到预处理含铜底泥；
(二)准确称取预处理后含铜底泥100g于4个200mL烧杯中，加入15％的去离子水，湿搅拌3min使之均匀，随后置于养护箱中养护30d。养护完成后的含铜底泥放置于烘箱中，在45℃下烘36h，得到固化稳定化底泥。
实施例5
本实施例中，固化稳定化方法如下：
预处理：将含铜底泥平铺置于试验台上自然风干24h得到风干后的底泥A；然后向A中加入脱水剂(阴离子聚丙烯酰胺)，其中底泥A与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为4:1，并搅拌至混合均匀，得到底泥B；再加入B中加入催干剂环烷酸钴，其中底泥B:环烷酸钴的重量比为7:2，并搅拌至混合均匀得到预处理含铜底泥；
S1：准确称取预处理后含铜底泥100g于4个200mL烧杯中，并加入15％固化剂，并混合均匀得到固化底泥；
所述固化剂为环氧树脂(SH)和磷酸二氢钾(KDP)，且SH与KDP的质量比为4:1。
S2：搅拌均匀后加入约15％的去离子水，湿搅拌3min使之均匀，随后置于养护箱中养护30d。养护完成后的含铜底泥放置于烘箱中，在45℃下烘36h，得到固化稳定化底泥。
实施例6
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为所述固化剂为环氧树脂(SH)和石灰(CaO)，且SH与CaO的质量比为4:1。
实施例7
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为所述固化剂为环氧树脂(SH)和水泥(PO)，且SH与PO的质量比为4:1。
实施例8
重复实施例1，与实施例1不同之处为：S1中所述固化剂为所述固化剂为环氧树脂(SH)和羟基磷灰石(羟基磷灰石(SPC))，且SH与SPC的质量比为4:1。
将对比例2和实施例5、6、7、8按照BCR四步提取法进行金属形态分析：
其制样和测试方法与上述含铁底泥固化稳定化后的提取法一样。
BCR四步提取法分析金属形态测试结果如下：
表3固化稳定化处理后底泥中重金属Cu的形态分布表
Figure BDA0003087354210000081
并且发明人还对使用该固化稳定化方法处理前后的底泥体积进行了对比结果如下：
表4固化稳定化方法处理前后的底泥体积检测表
Figure BDA0003087354210000082
Figure BDA0003087354210000091
本发明采用一种新型液体固化剂结合固体固化剂固化含重金属底泥，较传统固化剂的固化效果更好。试验表明SH与SPC联合使用，养护周期15d时；固化效果最好。经固化处理后，可使污泥pH提高，且养护周期在10d以上时，pH值6-9范围内，满足《重金属污染场地土壤修复标准》(DB 43T1165—2016)中建议污染土修复建议值pH值。添加固化剂后重金属的弱酸可提取态含量均显著减小，同时可氧化态及残渣态的含量相应增加，固化剂的加入能使活性形态重金属转化为较稳定形态，从而降低了其潜在迁移性。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种重金属底泥固化剂，其特征在于，所述重金属底泥固化剂包括组分a和组分b，所述组分a为环氧树脂，组分b为羟基磷灰石、水泥、石灰及磷酸二氢钾中的一种或几种；所述重金属底泥固化剂中组分a和组分b的质量比为2-5:1。
2.根据权利要求1所述的一种重金属底泥固化剂，其特征在于，所述组分a和组分b的质量比为3-4:1。
3.根据权利要求1所述的一种重金属底泥固化剂，其特征在于，所述组分a和组分b的质量比为4:1。
4.一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向底泥中加入重金属底泥固化剂，并混合均匀，得到固化底泥；
S2、向S1所得固化底泥放入养护室进行养护，得到固化稳定化底泥；
其中，所述重金属底泥固化剂包括组分a和组分b，所述组分a为环氧树脂，组分b为羟基磷灰石、水泥、石灰及磷酸二氢钾中一种或几种；所述组分a和组分b的质量比为2-5:1。
5.根据权利要求4所述的一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，所述组分a和组分b的质量比为3-4:1。
6.根据权利要求4所述的一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，所述组分a和组分b的质量比为4:1。
7.根据权利要求4所述的一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，S1中，所述重金属底泥固化剂与底泥的质量比为：1-2:10。
8.根据权利要求4所述的一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，所述步骤还包括：在S1之前将底泥进行预处理，所述预处理具体包括如下步骤：
(1)将重金属底泥风干24-48h，得到底泥A；
(2)将步骤(1)所得底泥A与脱水剂混合均匀，得到底泥B；
其中，底泥A和脱水剂的质量比为3-5:1；
(3)将步骤(2)所得底泥B与催干剂混合均匀，得到S1所述的底泥；
其中，底泥B和催干剂的质量比为5-7:2-3。
9.根据权利要求7所述的一种重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，所述脱水剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、壳聚糖及淀粉中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的一种含重金属底泥固化稳定化方法，其特征在于，所述催干剂为二丁基锡二月桂酸酯、N,N—二甲基乙醇胺、环烷酸钴及异辛酸锰中的至少一种。
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