CN113213536A - 一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氧化二钒‑还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，制备方法主要为将五氧化二钒和草酸溶解于一定温度的去离子水和无水酒精混合液中，而后与氧化石墨烯经加热发生氧化还原反应，实现一步法制备了的尺寸为2～8μm、厚度为80～200nm纳米片形貌的复合材料。该制备方法中实验产物单一，碳源以二氧化碳气体形式排出，无其他附属物质的存在，同时该复合材料克服了五氧化二钒自身的导电率较低、比表面积较小，且电化学稳定性较差的缺点，除了在二次电池中作为正极材料，改善电池的循环和倍率性能，也可以利用电致变色原理，来提高智能窗及汽车后视镜等节能减排领域的响应速度。

Description

一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及二次电池技术领域，具体为一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
现如今为保证能源安全稳定供应及社会可持续发展，节能减排理念深入社会发展各个方面，一方面，煤炭、石油等传统能源在使用过程中排放大量的氮化物、硫化物等有害气体，造成了环境的持续恶化和严重污染，另一方面可再生的太阳能、风能等能源存在能量密度低、不稳定性、间接性等劣势，难以满足工农业用电的要求，鉴于此，储能技术在调整能源结构、提高可再生能源比例的关键地位已上升到国家层面，因此，积极探索正极材料的制备成为储能器件关键技术之一，在生活应用领域可以采取电致变色效应等手段节能降耗，譬如在智能窗及汽车后视镜等方面，因此，开发适合一种合适的复合材料颇为紧迫。
V205作为过渡金属氧化物，因其储量丰富、开发成本低、理论比容量高等特点引起研究者的关注，而在充放电过程中V205的体积变化率大，大约在300％，会引起材料的脱落和导电性差使电池循环性能衰退，一方面，为减缓V205的体积变化率和增加与电解质的接触面积而便于离子的嵌入与嵌出，通过化学调控制备了V205纳米片；另一方面，利用电导率高、比表面积大(约2630m3/g)、储锂容量高(744mAh/g)及柔韧性好的还原氧化石墨烯，提高了V205纳米片的导电性和延展性，利于离子的快速输运从而改善倍率性能，目前，在制备复合材料的最后一步需要多次清洗才能去除复合材料中其他有机或无机物质，这一定程度上浪费制备原材料，还需对其他有机或有机物进行处理，增加了生产成本。
针对现有问题，急需在原有制备方法的基础上进行创新。
优选的，所述S2中去离子水和无水酒精的体积比在2～4之间
优选的，所述油浴的温度为60～100℃。
优选的，所述S2中五氧化二钒和草酸的摩尔比为1:3。
优选的，所述S1中的1mg/ml氧化石墨和S2中的五氧化二钒的质量比为1/4～1/8。
优选的，所述S3中的弱酸为草酸。
优选的，所述S4中恒温炉的温度为160～200℃，且在恒温炉中加热持续时间为10～16h
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法；
1、该制备采用溶剂热法，原料简单、环境友好、价格低廉且便于工业化大规模生产，实验的产物单一。
2、采用了五氧化二钒和氧化石墨，利用五氧化二钒和氧化石墨的制备方法，在制备的产物中碳源以CO2排出，无其他有机或无机的物质产生，从而有效的避免原材料的浪费，同时无需额外对其他有机或无机物质进行分离处理。
附图说明
图1为本发明的五氧化二钒纳米片/还原氧化石墨烯复合材料的XRD图；
图2为本发明的氧化石墨烯复合材料的50um扫描电镜图；
图3为本发明的氧化石墨烯复合材料的5um扫描电镜图；
图4为本发明的五氧化二钒纳米片/还原氧化石墨烯复合材料的低倍率扫描电镜图；
图5为本发明的五氧化二钒纳米片/还原氧化石墨烯复合材料的高倍率扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行
本技术方案提供一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
S1、制备氧化石墨：氧化石墨的制备采用尹博提出的改进hummers法(DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2020.05.009)制备氧化石墨，根据该方法制备1mg/ml氧化石墨60ml于烧杯中备用；
S2、制备五氧化二钒前驱体溶液：首先将144ml去离子水和36ml无水酒精逐个地置于250ml烧杯中，放入搅拌子后密封烧杯口，放置在在有油浴的加热磁力搅拌器，加热到80℃，其次，将3mg五氧化二钒和9mg草酸逐量地溶解于上述混合液中，保持溶液温度80℃，并加热时间3h；
S3、将S1中1mg/ml氧化石墨60ml边搅拌边引流到S2中五氧化二钒前驱体溶液中，用草酸调节使溶液的pH＝2，加热、搅拌溶液并保持溶液温度80℃、持续时间1h；
S3、将S3中的混合液置于200ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于恒温炉中加热180℃，持续12h，等恒温炉自然冷却到室温后，取5-10ml的溶液于小容量开口玻璃瓶，经冷冻干燥即可获得五氧化二钒纳米片/还原氧化石墨烯复合材料。
实施例3
本技术方案提供一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
S1、制备氧化石墨：氧化石墨的制备采用尹博提出的改进hummers法(DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2020.05.009)制备氧化石墨，根据该方法制备1mg/ml氧化石墨60ml于烧杯中备用；
S2、制备五氧化二钒前驱体溶液：首先将96ml去离子水和24ml无水酒精逐个地置于250ml烧杯中，放入搅拌子后密封烧杯口，放置在在有油浴的加热磁力搅拌器，加热到80℃，其次，将2mg五氧化二钒和6mg草酸逐量地
实施例5
本技术方案提供一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
本技术方案提供一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法：
其具体步骤如下：
S1、制备氧化石墨：氧化石墨的制备采用尹博提出的改进hummers法(DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2020.05.009)制备氧化石墨，根据该方法制备1mg/ml氧化石墨40ml于烧杯中备用；
S2、制备五氧化二钒前驱体溶液：首先将144ml去离子水和36ml无水酒精逐个地置于250ml烧杯中，放入搅拌子后密封烧杯口，放置在在有油浴的加热磁力搅拌器，加热到80℃，其次，将3mg五氧化二钒和9mg草酸逐量地溶解于上述混合液中，保持溶液温度80℃，并加热时间3h；
S3、将S1中1mg/ml氧化石墨40ml边搅拌边引流到S2中五氧化二钒前驱体溶液中，用草酸调节使溶液的pH＝2，加热、搅拌溶液并保持溶液温度80℃、持续时间1h；
S3、将S3中的混合液置于200ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于恒温炉中加热180℃，持续12h，等恒温炉自然冷却到室温后，取5-10ml的溶液于小容量开口玻璃瓶，经冷冻干燥即可获得五氧化二钒纳米片/还原氧化石墨烯复合材料和未反应完全剩余的五氧化二钒前驱体溶液原料。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：该制备方法的原料和器材为：氧化石墨、去离子水、无水酒精、五氧化二钒、草酸、烧杯、磁力搅拌器、聚四氟乙烯反应釜、恒温炉和开口玻璃瓶；
该五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1.制备氧化石墨：氧化石墨的制备采用尹博提出的改hummers法(DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2020.05.009)制备氧化石墨，根据该方法制备1mg/ml氧化石墨于烧杯中备用；
S2.制备五氧化二钒前驱体溶液：将去离子水和无水酒精逐个地置于250ml烧杯中，放入搅拌子后密封烧杯口，放置在有油浴加热的磁力搅拌器上加热，其次，将五氧化二钒和弱酸逐量地溶解于上述混合液中，保持溶液温度80℃、加热时间3h；
S3.将S1中1mg/ml氧化石墨40ml边搅拌边引流到S2中五氧化二钒前驱体溶液中，用弱酸调节使溶液的pH＝2，加热、搅拌溶液并保持溶液温度80℃、持续时间1h；
S4.将S3中的混合液置于聚四氟乙烯反应釜中，放置于恒温炉中加热，等恒温炉自然冷却到室温后，取5～10ml的溶液于小容量开口玻璃瓶，经冷冻干燥即可获得还原氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述五氧化二钒的形貌结构为纳米片，且五氧化二钒附着于还原氧化石墨烯片层上，并且还原氧化石墨烯在复合材料的质量分数在5～12％。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2中去离子水和无水酒精的体积比在2～4之间。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述油浴的温度为60～100℃。
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