CN113213512A - 一种生产轻质碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产轻质碳酸镁的方法，包括如下步骤：1)将有机胺溶液、羧酸镁水溶液和二氧化碳反应，分相，得到含有碳酸氢镁的水相和含有羧酸胺盐的有机相；2)将步骤1)得到的水相进行热解处理，得到含有二氧化碳的气相和含有轻质碳酸镁沉淀的水相。本发明选用非水溶弱碱性有机胺增强二氧化碳的溶解以获得高浓度的碳酸氢根而非碳酸根，避免杂质离子与镁离子同时以碳酸盐的形式沉淀，使碳酸镁产品中夹带其他碳酸盐影响产品纯度，本发明得到的轻质碳酸镁纯度在98.5％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种生产轻质碳酸镁的方法。
背景技术
轻质碳酸镁又称工业水合碱式碳酸镁或碱式碳酸镁，为白色单斜晶体或无定型粉末，无毒、无味，相对密度2.16，在空气中稳定。微溶于水，水溶液呈弱碱性，在水中的溶解度为0.02％(15℃)。易溶于酸和铵盐溶液，遇酸分解放出二氧化碳。加热至300℃以上即分解，生成水、二氧化碳和氧化镁。
碳酸镁因其特殊的结构和性质，广泛应用于塑料、橡胶、建筑、印刷、食品加工、医疗卫生等领域。工业级的碳酸镁可以用做橡胶制品的优良填充剂和补强剂，以提高橡胶制品的产量和质量；还可用于绝热耐高温的防火保温材料。药典级的碳酸镁可以用于饮料和日化用品的添加剂和胃酸中和抑制剂等。食品级轻质碳酸镁可用作添加剂、镁元素补充剂。
传统的含镁矿加工生产轻质碳酸镁、氧化镁通常采用碳化法进行，比较常见的是白云石碳化法、菱镁矿碳化法等。即利用白云石、菱镁矿等煅烧成轻烧氧化镁，再对轻烧氧化镁水化提纯处理，然后碳化制备轻质碳酸镁和氧化镁。以白云石碳化法为例，将白云石粉和白煤按一定比例混配均匀，在立窑内经1000～1200℃煅烧成白云灰，经消化精制成精灰乳。窑气经净化、除尘、降温、压缩后同精灰乳进行碳酸化、压滤、热解、再压滤、干燥、粉碎、包装制成轻质碳酸镁产品。
传统的白云石碳化法为了解决碳酸镁产品品质问题，采用了增加两次碳化工艺的方法，但这种方法对于过程控制要求高，同时增加设备也进一步的加大了投资，最后碳酸镁产品品质较单次要好，但仍达不到高纯度优质品的规格。与此同时，由于溶解、反应平衡的存在，碳化重镁水的浓度很难达到较高的水平，采用热解的方式将重镁水转化为碳酸镁的过程就如同烧大锅水一样，单一产出的能耗过高，不仅造成产品成本居高不下，加之只有90-100℃的水热温度，更是造成了大量的能量浪费。
专利CN102275959A提出了一种白云石生产高碱式碳酸镁的工艺方法，该方法以白云石为原料，经过粉碎、煅烧、消化、过滤、镁乳液碳化、重镁水热解、烘干制得碱式碳酸镁。该方法通过引入草酸或可溶性草酸盐，在消化的过程中加入草酸，解决了传统碳化法中钙镁很难彻底分离的技术难题，但该方法仍延续了传统的碳化工艺，一方面设备投资较大，另一方面所得重镁水浓度较低，而水热重镁水温度有95～100℃，能耗高，效率低，且草酸根也存在在系统中富集或带入产品中影响产品质量。
申请号为2020106536709介绍了一种有机萃取溶液制备碳酸镁的方法，其利用萃钙得到的有机胺溶液吸收二氧化碳后跟羧酸镁溶液混合反应得到碳酸镁。由于该发明专利选取的萃钙有机胺碱性比较大，当羧酸镁溶液中有其他可溶性杂质但又能形成碳酸盐不溶物时，容易和镁一起沉淀下来，夹带到碳酸镁产品中，影响产品纯度。
菱镁矿碳化法也用来制备碳酸镁、氧化镁产品，由于菱镁矿是以碳酸镁为主要成分的含镁矿石，故在去除钙杂质方面，菱镁矿可以单纯依靠煅烧温度的控制即可大幅度减少去到镁产品的钙含量。但菱镁矿碳化法路线基本依然延续了碳化重镁水热解的方法生产碳酸镁及后续的氧化镁，能耗问题未能得到解决。
综上所述，现有的碳化法制备高纯碳酸镁在能耗、生产效率、产品品质等方面仍有诸多需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述碳化法生产碳酸镁存在的高能耗、低品质等方面的问题，本发明提供了一种生产轻质碳酸镁的方法，获得的碳酸镁高纯轻质，其中，高纯是指纯度≥98％，轻质是指堆积密度≤0.2g/ml。
本发明技术解决方案通过以下技术方案实现：
一种生产轻质碳酸镁的方法，包括如下步骤：
1)将有机胺溶液、羧酸镁水溶液和二氧化碳反应，分相，得到含有碳酸氢镁的水相和含有羧酸胺盐的有机相；
2)将步骤1)得到的水相进行热解处理，得到含有二氧化碳的气相和含有轻质碳酸镁沉淀的水相。
优选地，步骤2)中，还包括：将所述含有轻质碳酸镁沉淀的水相进行过滤和干燥。
优选地，所述方法还包括：将步骤1)得到的含有羧酸胺盐的有机相与氢氧化镁反应并萃取。
优选地，所述方法还包括：步骤2)得到的含有二氧化碳的气相返回至步骤1)继续反应。
优选地，步骤1)中，所述有机胺溶液为有机胺或含有有机胺的有机溶剂。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
a)所述有机胺选自二异辛胺、二正己胺、三辛胺、十二胺、十八胺、N,N-二甲基十二胺和十二烷基溴化铵中的至少一种；
b)所述有机溶剂为不溶于水且溶于所述羧酸胺盐的有机溶剂；不溶于水是指有机溶剂20℃时在水中溶解度＜0.01g/100g；溶于羧酸胺盐是指羧酸胺盐20℃时在有机溶剂中溶解度≥10g/100g；
c)所述有机溶剂选自醇类、醚类、酯类、酮类和酰胺类有机溶剂中的至少一种；
d)当所述有机胺溶液为含有有机胺的有机溶剂时，所述有机胺占所述有机胺溶液质量的5～100％，如5～31.7％或31.7～100％。
优选地，步骤1)中，所述羧酸镁水溶液中羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的至少一种。
优选地，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
11)所述羧酸镁水溶液的浓度为5～25wt％，如5～15wt％或15～25wt％；
12)所述羧酸镁水溶液的pH为7.5～13，如7.5～8、8～9或9～13；
13)所述有机胺溶液中有机胺与所述羧酸镁水溶液中羧酸镁的摩尔比为2～3：1，如2～2.5：1或2.5～3：1；
14)所述有机胺溶液中有机胺与二氧化碳的摩尔比为1.8～2.5：1，如1.8～2：1或2～2.5：1；
15)反应温度为5～100℃，如5～70℃或70～100℃；
16)反应时间为0.5～5h，如0.5～2h或2～5h。
优选地，步骤2)中，热解处理温度为40～100℃，如40～80℃或80～100℃。
优选地，步骤2)中，热解处理时间为0.5～8h，如0.5～3h或3～8h。
本发明选用非水溶弱碱性有机胺用于碳酸镁的生产，相对于现有技术，本发明具有以下若干益处：
(1)非水溶弱碱性(pH为7-9)有机胺增强二氧化碳的溶解以获得高浓度的碳酸氢根而非碳酸根，避免杂质离子与镁离子同时以碳酸盐的形式沉淀，使碳酸镁产品中夹带其他碳酸盐影响产品纯度，本发明得到的轻质碳酸镁纯度在98.5％以上。
(2)本发明一方面工艺流程短，设备简单，减少装置投资；另一方面用热解的方式取代了传统工艺“大锅煮水”的低效高能耗的碳酸镁水热生产方式，大幅度降低了能耗，实现了节能减排。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
(1)取十二胺371g(2mol)，乙酸丁酯800g，混合均匀，配制成有机溶液。
(2)取858g浓度为25wt％的乙酸镁溶液(含乙酸镁1.0mol，pH为8)与上述已配置好的有机溶液混合，然后往混合溶液中通入二氧化碳，控制十二胺与CO2的摩尔比为2.5：1，70℃反应0.5h，静置分相后，水相得到碳酸氢镁溶液，有机相得到含乙酸十二胺盐的乙酸丁酯有机溶液。
(3)将水相得到的碳酸氢镁溶液在80℃条件下热解3h，气相得到二氧化碳气体，固相得到碳酸镁沉淀，经过滤，洗涤、烘干，得到纯度99.3％、堆积密度为0.12g/ml的轻质碳酸镁产品。
(4)将步骤3)得到的二氧化碳循环至步骤2)继续反应，有机相得到含乙酸十二胺盐的乙酸丁酯有机溶液进入后续工序。
实施例2
(1)取二异辛胺393g(2.5mol)，异辛醇7860g，混合均匀，配制成有机溶液。
(2)取762g浓度为15wt％的甲酸镁溶液(含甲酸镁1mol，pH为7.5)与上述已配置好的有机溶液混合均匀，然后往混合溶液中通入二氧化碳，控制二异辛胺与CO2的摩尔比为2：1，5℃反应2h，静置分相后，水相得到碳酸氢镁溶液，有机相得到含甲酸异辛胺盐的异辛醇有机溶液。
(3)将水相得到碳酸氢镁溶液在40℃条件下热解8h，气相得到二氧化碳气体，固相得到碳酸镁沉淀，经过滤，洗涤、烘干，得到纯度99.5％、堆积密度为0.10g/ml的轻质碳酸镁产品。
(4)将步骤2)得到的二氧化碳循环至步骤1)继续反应，有机相得到甲酸异辛胺盐的异辛醇有机溶液进入后续工序。
实施例3
(1)取3408g浓度为5wt％的丙酸镁溶液(含丙酸镁1mol，pH为9)与641g(3mol)N,N-二甲基十二胺混合均匀，往混合溶液中通入二氧化碳，控制N,N-二甲基十二胺与CO2的摩尔比为1.8：1，100℃反应5h，静置分相后，水相得到碳酸氢镁溶液，有机相得到N,N-二甲基十二胺。
(2)将水相得到的碳酸氢镁溶液在100℃条件下热解0.5h，气相得到二氧化碳气体，固相得到碳酸镁沉淀，经过滤，洗涤、烘干，得到纯度98.7％、堆积密度为0.14g/ml的轻质碳酸镁产品。
(3)将步骤2)得到的二氧化碳循环至步骤2)继续反应，有机相N,N-二甲基十二胺进入后续工序。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将有机胺溶液、羧酸镁水溶液和二氧化碳反应，分相，得到含有碳酸氢镁的水相和含有羧酸胺盐的有机相；
2)将步骤1)得到的水相进行热解处理，得到含有二氧化碳的气相和含有轻质碳酸镁沉淀的水相。
2.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤2)中，还包括：将所述含有轻质碳酸镁沉淀的水相进行过滤和干燥。
3.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，还包括：将步骤1)得到的含有羧酸胺盐的有机相与氢氧化镁反应并萃取。
4.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，还包括：步骤2)得到的含有二氧化碳的气相返回至步骤1)继续反应。
5.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机胺溶液为有机胺或含有有机胺的有机溶剂。
6.如权利要求5所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
a)所述有机胺选自二异辛胺、二正己胺、三辛胺、十二胺、十八胺、N,N-二甲基十二胺和十二烷基溴化铵中的至少一种；
b)所述有机溶剂为不溶于水且溶于所述羧酸胺盐的有机溶剂；
c)所述有机溶剂选自醇类、醚类、酯类、酮类和酰胺类有机溶剂中的至少一种；
d)当所述有机胺溶液为含有有机胺的有机溶剂时，所述有机胺占所述有机胺溶液质量的5～100％。
7.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤1)中，所述羧酸镁水溶液中羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的至少一种。
8.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
11)所述羧酸镁水溶液的浓度为5～25wt％；
12)所述羧酸镁水溶液的pH为7.5～13；
13)所述有机胺溶液中有机胺与所述羧酸镁水溶液中羧酸镁的摩尔比为2～3：1；
14)所述有机胺溶液中有机胺与二氧化碳的摩尔比为1.8～2.5～1；
15)反应温度为5～100℃；
16)反应时间为0.5～5h。
9.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤2)中，热解处理温度为40～100℃。
10.如权利要求1所述的生产轻质碳酸镁的方法，其特征在于，步骤2)中，热解处理时间为0.5～8h。
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