CN113208945A - 抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用，该抗氧化组合物包括虾青素、水解透明质酸钠、麦角硫因和EUK‑134，这四者通过搭配使用可协同增效，通过提供电子及催化等作用清除自由基，更高效地发挥抗氧化功效。并且通过乳化剂、油相、丁二醇、戊二醇等基础成分一起搭配制成纳米剂型，不仅易于加入不同基质配方中，解决抗氧化成分溶解差异的问题且能保护抗氧化因子活性、提高稳定性，从而有效清除自由基，保护细胞器。该组合物抗氧化成分明确，成分及制备方法简单，可改善因氧化造成的皮肤衰老。

Description

抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用。
背景技术
皮肤老化是与皮肤超微结构和生物化学相关的复杂过程，这些变化是内源性老化和外源性老化的共同结果。氧化是衰老的主要原因，活性氧(ROS)是在氧参与的代谢过程中产生的一类氧的单电子还原产物，人体多种细胞都含有产生ROS所需的酶，辐射、化学药物如抗癌剂、抗生素、杀虫剂、麻醉剂和芳香烃类等都可以诱导体内产生ROS。ROS是驱动生物体新陈代谢的必要组成部分，与正常代谢过程相关的生化反应通常会产生ROS，虽然其对维持生命力很重要，但是其同时也高度不稳定且具有反应性和毒性。ROS积累所引起的氧化应激，会改变细胞内氧化还原稳态，使脂质、蛋白质、核酸和细胞器损伤，从而导致细胞衰老的发生，使皮肤出现肤色暗沉、色斑、皱纹、松弛等问题，是导致皮肤衰老的核心机制之一。
在皮肤表面使用抗氧化剂可以保护皮肤免受氧化损伤。目前，天然抗氧化剂在市场中多以单体的形式出现，有研究表明单体的抗氧化活性往往没有多组分的抗氧化活性高。然而，现有的抗氧化剂由于稳定性或溶解性能的差异，在多组分抗氧化剂的制备和应用上有所局限。
发明内容
基于上述技术不足，本发明提供了一种抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用，该组合物包括虾青素、水解透明质酸钠、麦角硫因、EUK-134，各组分协同增效，基于不同机理清除自由基，更好的发挥抗氧化效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种抗氧化组合物，所述组合物主要由水解透明质酸钠、虾青素、麦角硫因和EUK-134组成。
优选地，按占所述抗氧化组合物质量分数计，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.2％-3％，所述虾青素的质量分数为0.001％-1％，所述麦角硫因的质量分数为0.001％-2％，所述EUK-134的质量分数为0.001％-0.1％；进一步优选地，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.5％-2％，所述虾青素的质量分数为0.001％-0.5％，所述麦角硫因的质量分数为0.005％-1％，所述EUK-134的质量分数为0.01％-0.05％。
抗氧化成分含量主要是抗氧化效果和产品稳定性来看的，含量过少则会影响抗氧化功效，含量过多，则会影响制作成后续产品的稳定性。
优选地，所述水解透明质酸钠的分子量优选抗氧化效果好的0.8kDa-10kDa；进一步优选地，所述水解透明质酸钠的分子量为3k-10kDa。
优选地，还包括乳化剂、油相和基础组分，将抗氧化物制备成纳米乳剂，能够解决抗氧化组分稳定性和溶解性差异的问题。
优选地，所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂、甘油硬脂酸酯或PEG-100甘油硬脂酸酯中的任意一种或两种以上的混合物；进一步优选地，所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂的混合物。
优选地，所述PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂的质量比为1:10-10:1；进一步优选地，所述PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂的质量比为1:5-5:1。
优选地，所述油相为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷或霍霍巴油的一种或两种以上的混合物；进一步优选地，所述油相为辛酸/癸酸甘油三酯；
优选地，所述基础组分为丁二醇、戊二醇和水。
优选地，按占所述抗氧化物质量分数计，所述乳化剂的质量分数为0.5％-5％，进一步优选为1％-3％，所述油相的质量分数为0.5％-5％，进一步优选为1％-3％，所述丁二醇的质量分数为1％-10％，进一步优选为1％-8％，所述戊二醇的质量分数为1％-5％；进一步优选为2％-5％。
本发明还提供了一种制备抗氧化组合物的方法，包括以下步骤：
S1：将油相、乳化剂、虾青素混合，得到油相溶液；
S2：将水解透明质酸钠、麦角硫因、EUK-134溶解于基础组分中，得到水相溶液；
S3：将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化；
其中，步骤S1和S2不分先后顺序。
S3中用到的工艺参数均为常规参数，技术人员可根据经验进行选择。例如，将水相溶液加入油相溶液中时，起始缓慢加入，至转相完毕后加快滴加速度，滴加速度优选为1-5mL/min，搅拌速度优选为300-1000rpm，搅拌温度为20-50℃，优选为20-30℃。
一种化妆品组合物，包括上述的抗氧化组合物或上述制备方法制得的抗氧化组合物。
优选地，所述化妆品组合物还包括辅料。
优选地，所述抗氧化组合物在所述化妆品组合物的质量占比为1％-10％，进一步优选为3％-7％。
优选地，所述化妆品组合物的剂型为化妆水、精华液、乳液、膏霜或面膜。
一种抗氧化组合物在化妆品领域中的应用，该抗氧化组合物为上述实施例中的抗氧化组合物，或为上述制备方法制得的抗氧化组合物，优选地，所述化妆品的剂型为化妆水、精华液、乳液、膏霜或面膜。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1、本发明的抗氧化组合物包括水解透明质酸钠、虾青素、麦角硫因和EUK-134，水解透明质酸钠拥有不饱和双键及多羟基结构；虾青素具有很长的共轭双键链，共轭双键链的末端的不饱和酮基和羟基构成α-羟基酮，具有较活泼的电子效应，能吸引自由基或向自由基提供电子，阻断自由基链式反应；麦角硫因可以通过角质形成细胞和成纤维细胞中的转运体OCTN-1进入细胞和线粒体内，直接清除活性氧自由基，发挥抗氧化、保护线粒体DNA的作用；EUK134具有SOD和过氧化氢酶活性，以锰原子为催化位点，催化超氧阴离子自由基形成过氧化氢，可重复抗氧化，且稳定性强、易保存。四者协同复配，可以全方位清除自由基，更有效的发挥氧化功效。
2、本发明优选实施例将四种抗氧化成分与乳化剂、油相和基础成分制成纳米乳剂型的组合物，通过乳化剂的选择及添加量控制，四种抗氧化物成分均可以很好的溶解，并且保证了抗氧化成分的稳定性，使抗氧化活性得以增强和保护。
3、本发明制备的纳米乳剂稳定性好，可以制成化妆水、精华液、乳液、膏霜、面膜等产品，并且不会出现分层、析出等现象，简化了制备工艺，解决了各成分直接添加进基质中不稳定的缺点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明提出的一种抗氧化组合物、制备方法及其在化妆品组合物中的应用作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。
实施例1
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000041
Figure BDA0003071408280000051
制备方法：
辛酸/癸酸甘油三酯、乳化剂、虾青素混合均匀，得到油相溶液；将水解透明质酸钠、麦角硫因、EUK-134、丁二醇、戊二醇溶于水中，分散均匀，得到水相溶液；将水相溶液缓慢滴加入油相溶液中，滴加速度为2ml/min，于室温条件下搅拌乳化，搅拌速度是500rpm，转相完毕后，加快滴加速度，此时的滴加速度为5ml/min。
实施例2
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000052
制备方法与实施例1相同。
实施例3
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000061
制备方法与实施例1相同。
实施例4
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000062
制备方法与实施例1相同。
实施例5
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000071
制备方法与实施例1相同。
实施例6
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000072
实施例7
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000081
制备方法与实施例1相同。
实施例8-12与实施例1相比改变了水解透明质酸钠、虾青素、麦角硫因、EUK-134的含量，其余成分不变，成分总结在表1中。
对比例1
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000082
制备方法与实施例1相同。
对比例2
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000091
制备方法与实施例1相同。
对比例3
抗氧化组合物有以下质量分数的组分组成：
Figure BDA0003071408280000092
制备方法与实施例1相同。
将上述实施例1-12和对比例1-3中的抗氧化物成分总结在表1
Figure BDA0003071408280000093
Figure BDA0003071408280000101
1、粒径的测定
利用BI-200SM动态激光光散射仪来测定上述实施例1-12的抗氧化组合物的平均粒径及粒径分布，测试所使用的入射光波长为532nm、散射角度为90°、温度为室温。为避免多重散射的影响，测试前用超纯水稀释1000倍左右，所得实验数据用CONTIN软件进行处理，对各实施例的样品进行测试，每个样品粒径均测量3次，取平均值。测试结果如表2所示。
抗氧化组合物的粒径分布越小，该组合物的稳定性越好，从表2中得到实施例1的粒径分布最小，说明实施例1的组合物稳定性越好。
表2各实施例样品粒径测定
Figure BDA0003071408280000102
Figure BDA0003071408280000111
2、清除DPPH实验
在10mL比色管中依次加入4.0mLDPPH溶液和待测样品(实施例1、8-11、对比例1-3)，再加无水乙醇至刻度，混匀立即用1cm比色皿在517nm波长处测吸光值(A)，吸光值记为Ai，再在室温避光条件下放置30min后测吸光值，记为Aj，空白对照为只加DPPH乙醇溶液，其吸光度值记为Ac，按下式计算DPPH自由基清除率(％)，实验重复3次取平均值，检测结果如表3所示。
3、细胞抗氧化功效评价
首先分别以无血清DMEM培养液配制浓度0.5％的样品溶液(实施例1、8-11、对比例1-3)，0.22μm滤膜过滤除菌。
然后二氯荧光素二乙酸酯(DCFH-DA)探针溶液的配制：按0.375uLDCFH-DA:1mLPBS比例稀释。
取处于对数生长期的HaCaT细胞，以1×105个/mL密度接种于12孔培养板，每孔2mL细胞悬液，置二氧化碳培养箱37℃、5％CO2常规培养24h。模型组和实验组UVA用2000μW/cm2的强度照射1h，UVB用700μW/cm2的强度照射3min，正常对照组不照射。照射完成后弃去旧培养液，实验组加入样品溶液，模型组和正常对照组加入无血清DMEM培养液，每孔均为2mL，继续培养16h后，弃去全部培养液，用PBS洗两遍。每孔加入1.5mLDCFH-DA溶液，放入37℃细胞培养箱中继续孵育30min，每隔5min混匀一次使探针充分结合。弃去探针，用预热的无血清培养基洗两遍，每孔加入1mL无血清培养基37℃孵育10min。PBS洗一遍后，胰酶消化细胞，PBS洗两遍，300μL PBS重悬，用流式细胞仪双通道检测(上机前细胞100目滤网过滤)，FL1-H通道，每个样品收集10000个细胞。ROS清除率＝(模型组-实验组)/模型组×100，各样品实验结果如表3所示。
表3自由基和活性氧的清除率表
样品 DPPH自由基清除率(％) ROS修复清除率(％)
实施例1 83.5 79.8
实施例8 79.3 71.2
实施例9 72.8 63.5
实施例10 69.2 59.4
实施例11 65.3 48.9
对比例1 59.8 52.4
对比例2 69.3 67.8
对比例3 67.9 66.4
4、纳米乳液稳定性测试
将不同样品，于55℃下保存10天后测定其中的麦角硫因、虾青素保留率以评价本发明制备抗氧化组合物的稳定性，以相同含量的四种成分制备的普通乳液(制备方法采用本领域公知的乳液的常规制备方法)作为对照组，试验结果如表4所示。
虾青素的保留率计算公式如下：虾青素的保留率(％)＝C10/C0×100％
麦角硫因的保留率计算公式如下：麦角硫因的保留率(％)＝C10/C0×100％
其中，C0为起始样品中活性成分含量；C10为贮藏10天后样品中活性成分含量。
表4虾青素稳定性试验结果表
样品 虾青素保留率(％) 麦角硫因保留率(％)
实施例1 86.7 92.3
实施例5 67.8 75.7
对比例1 59.3 68.2
对比例2 63.9 -
对比例3 - 64.3
对照组 55.8 57.1
结果表明，在各成分的协同作用下，各活性成分不易被氧化，此外纳米制剂的形成也有利于虾青素和麦角硫因的保存，且通过实施例1和实施例5的对比可以看出，纳米制剂粒径越小，虾青素和麦角硫因保留率越高。
5、纳米乳液添加进配方中的稳定性
将实施例1的氧化组合物配置成精华液(配方1)，将4种抗氧化成分不经实施例1的制备方法直接分别添加制成精华液(配方2)，两个配方制备工艺相同，均为磁力搅拌，将制备得到的两款精华液室温下静置24h，比较两款精华液有无分层、析出现象。
配方1
组分 含量(％)
尿囊素 0.1
甜菜碱 2
黄原胶 0.25
实施例1中的组合物 0.5
丁二醇 5
戊二醇 3
水 至100
配方2
成分 含量
尿囊素 0.1
甜菜碱 2
黄原胶 0.25
水解透明质酸钠 0.05
虾青素 0.025
麦角硫因 0.1
EUK-134 0.005
丁二醇 5
戊二醇 3
水 至100％
静置后发现，配方1制备的精华液均匀性好，静置后不分层，而按配方2所制备的精华液，静置后明显分层，证明该纳米剂型的抗氧化组合物解决了溶解性能差异的问题，并且加入到不同基质配方中不会出现分层、析出等现象。
综上所述，以纳米剂型搭载合适比例的四种抗氧化成分，通过乳化剂的选择及添加量控制，四种成分均可以很好的溶解，并且保证了剂型的稳定性，不仅可以使各组分协同增效，基于不同机理清除自由基，更好的发挥抗氧化效果，而且可以解决抗氧化组分不稳定、易失活问题。
上面结合具体实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (15)

1.一种抗氧化组合物，其特征在于，所述组合物包括水解透明质酸钠、虾青素、麦角硫因和EUK-134。
2.根据权利要求1所述的抗氧化组合物，其特征在于，按占所述抗氧化组合物质量分数计，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.2％-3％，所述虾青素的质量分数为0.001％-1％，所述麦角硫因的质量分数为0.001％-2％，所述EUK-134的质量分数为0.001％-0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的抗氧化组合物，其特征在于，按占所述抗氧化组合物质量分数计，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.5％-2％，所述虾青素的质量分数为0.001％-0.5％，所述麦角硫因的质量分数为0.005％-1％，所述EUK-134的质量分数为0.01％-0.05％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的抗氧化组合物，其特征在于，所述水解透明质酸钠的分子量为0.8kDa-10kDa，优选为3k-10kDa。
5.根据权利要求1所述的抗氧化组合物，其特征在于，还包括乳化剂、油相和基础组分。
6.根据权利要求5所述的抗氧化组合物，其特征在于，所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂、甘油硬脂酸酯或PEG-100甘油硬脂酸酯中的任意一种或两种以上的混合物，优选地，所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂的混合物，进一步优选地，所述PEG-40氢化蓖麻油、卵磷脂的质量比为1:10-10:1，优选为1:5-5:1。
7.根据权利要求5所述的抗氧化组合物，其特征在于，所述油相为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷或霍霍巴油的一种或两种以上的混合物，优选为辛酸/癸酸甘油三酯。
8.根据权利要求5所述的抗氧化组合物，其特征在于，所述基础组分为丁二醇、戊二醇和水。
9.根据权利要求5-8任意一项所述的抗氧化组合物，其特征在于，按占所述抗氧化组合物质量分数计，所述乳化剂的质量分数为0.5％-5％，优选为1％-3％，所述油相的质量分数为0.5％-5％，优选为1％-3％，所述丁二醇的质量分数为1％-10％，优选为1％-8％，所述戊二醇的质量分数为1％-5％，优选为2％-5％。
10.根据权利要求5-8任意一项所述的抗氧化组合物，其特征在于，所述抗氧化组合物的剂型为纳米乳液剂型。
11.一种制备权利要求5-10任意一项所述的抗氧化组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将油相、乳化剂、虾青素混合，得到油相溶液；
S2：将水解透明质酸钠、麦角硫因、EUK-134溶解于基础组分中，得到水相溶液；
S3：将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化。
12.根据权利要求11所述的制备抗氧化组合物的方法，其特征在于，所述步骤S3中滴加速度为1-5mL/min，搅拌速度为300-1000rpm，搅拌温度为20-50℃，优选为20-30℃。
13.一种化妆品组合物，其特征在于，包括权利要求1-10中任意一项所述的抗氧化组合物或权利要求11或12所述的制备抗氧化组合物的方法制得的抗氧化组合物。
14.根据权利要求13所述的化妆品组合物，其特征在于，所述抗氧化组合物在所述化妆品组合物的质量占比为1％-10％，优选为3％-7％。
15.一种如权利要求1-10中任意一项所述的抗氧化组合物或权利要求11或12所述的制备抗氧化组合物的方法制得的抗氧化组合物在化妆品领域中的应用。
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