CN113195435A - 玻璃陶瓷材料、层叠体和电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的玻璃陶瓷材料含有玻璃和填料，上述玻璃包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O(M为碱金属)，上述填料包含石英、Al2O3和ZrO2，玻璃陶瓷材料含有57.4重量％～67.4重量％的上述玻璃、29重量％～39重量％的上述填料中的石英、1.8重量％～5重量％的上述填料中的Al2O3、0.3重量％～1.8重量％的上述填料中的ZrO2。

Description

玻璃陶瓷材料、层叠体和电子部件
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷材料、层叠体和电子部件。
背景技术
近年来，电子部件等用途中使用多层陶瓷基板。作为能够用于多层陶瓷基板的构成材料，例如在专利文献1中公开了高频用低温烧结电介质材料，在专利文献2中公开了玻璃陶瓷材料。另外，在专利文献3中公开了能够应用于多层陶瓷基板的层叠体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002－187768号公报
专利文献2：国际公开第2015/093098号
专利文献3：国际公开第2017/122381号
发明内容
多层陶瓷基板中使用构成材料的烧结体，要求下述(1)～(3)的特性。
(1)为了应对电信号的高频化等，介电常数和介电损耗低。
(2)为了应用于大型的电子部件，机械强度高。
(3)为了提高安装于安装基板时的可靠性，热膨胀系数高。
然而，专利文献1中记载的发明在上述(2)和(3)的方面有改善的余地。专利文献2中记载的发明在上述(2)的方面有改善的余地。专利文献3中记载的发明在上述(1)和(3)的方面有改善的余地。
本发明是为了解决上述(1)～(3)的课题而作出的，目的在于提供在进行烧结时能够实现低介电常数、低介电损耗、高机械强度和高热膨胀系数的玻璃陶瓷材料、由上述玻璃陶瓷材料的烧结体构成的层叠体以及具有使用上述层叠体的多层陶瓷基板的电子部件。
本发明的玻璃陶瓷材料的特征在于：含有玻璃和填料，上述玻璃包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O(M为碱金属)，上述填料包含石英、Al2O3和ZrO2，上述玻璃陶瓷材料含有57.4重量％～67.4重量％的上述玻璃、29重量％～39重量％的上述填料中的石英、1.8重量％～5重量％的上述填料中的Al2O3、0.3重量％～1.8重量％的上述填料中的ZrO2。
本发明的层叠体的特征在于，是层叠多层玻璃陶瓷层而成的，上述玻璃陶瓷层是本发明的玻璃陶瓷材料的烧结体。
本发明的电子部件的特征在于，具备使用本发明的层叠体的多层陶瓷基板以及搭载于上述多层陶瓷基板的芯片部件。
根据本发明，能够提供在进行烧结时能够实现低介电常数、低介电损耗、高机械强度和高热膨胀系数的玻璃陶瓷材料、由上述玻璃陶瓷材料的烧结体构成的层叠体以及具有使用上述层叠体的多层陶瓷基板的电子部件。
附图说明
图1是表示将本发明的层叠体应用于多层陶瓷基板的例子的截面示意图。
图2是表示图1中的多层陶瓷基板的制造过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的截面示意图。
图3是表示构成绝缘可靠性的评价用试样的生片的平面示意图。
图4是表示绝缘可靠性的评价用试样的制成过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的截面示意图。
图5是表示绝缘可靠性的评价用试样的制作过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的立体示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的玻璃陶瓷材料、层叠体和电子部件进行说明。应予说明，本发明并不限于以下的构成，可以在不脱离本发明的主旨的范围内适当地进行变更。另外，组合多个以下记载的各个优选的构成而得的方案也是本发明。
[玻璃陶瓷材料]
本发明的玻璃陶瓷材料的特征在于，含有玻璃和填料，上述玻璃包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O(M为碱金属)，上述填料包含石英、Al2O3和ZrO2的填料，上述玻璃陶瓷材料含有57.4重量％～67.4重量％的上述玻璃、29重量％～39重量％的上述填料中的石英、1.8重量％～5重量％的上述填料中的Al2O3、0.3重量％～1.8重量％的上述填料中的ZrO2。
本发明的玻璃陶瓷材料为低温同时煅烧陶瓷(LTCC)材料。本说明书中，“低温同时煅烧陶瓷材料”是指能够在1000℃以下的煅烧温度下烧结的玻璃陶瓷材料。
＜玻璃＞
玻璃包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O(M为碱金属)。
在将玻璃陶瓷材料进行烧结时，玻璃中的SiO2有助于介电常数的降低。其结果，伴随电信号的高频化的杂散电容等。
玻璃中的B2O3有助于玻璃粘度的降低。因此，玻璃陶瓷材料的烧结体变得致密。
玻璃中的Al2O3有助于玻璃的化学稳定性的提高。
玻璃中的M2O有助于玻璃粘度的降低。因此，玻璃陶瓷材料的烧结体变得致密。作为M2O，只要为碱金属氧化物就没有特别限定，优选为Li2O、K2O或Na2O，更优选为K2O。作为M2O，可以使用1种碱金属氧化物，也可以使用多种碱金属氧化物。
玻璃优选包含72重量％～88重量％的SiO2、10重量％～26重量％的B2O3、0.1重量％～2重量％的Al2O3、1重量％～3重量％的M2O。
玻璃中的SiO2的含量优选为72重量％～88重量％，更优选为76重量％～84重量％。
玻璃中的B2O3的含量优选为10重量％～26重量％，更优选为14重量％～22重量％。
玻璃中的Al2O3的含量优选为0.1重量％～2重量％以下，更优选为0.3重量％～1重量％。
玻璃中的M2O的含量优选为1重量％～3重量％以下，更优选为1.3重量％～2重量％。在使用多种碱金属氧化物作为M2O的情况下，将它们的合计量作为M2O的含量。
玻璃可以进一步包含CaO等碱土金属氧化物。然而，从增多玻璃中的SiO2的含量而降低介电常数和介电损耗的观点考虑，玻璃优选不含碱土金属氧化物，即使在包含碱土金属氧化物的情况下，其含量也优选小于15重量％。
玻璃除上述成分以外，还可以包含杂质。玻璃中的杂质的含量优选小于5重量％。
玻璃陶瓷材料中的玻璃的含量为57.4重量％～67.4重量％，优选为60重量％～65重量％。
＜填料＞
填料包含石英、Al2O3和ZrO2。在将玻璃陶瓷材料进行烧结时，填料有助于机械强度的提高。本说明书中，“填料”是指不包含于玻璃的无机添加剂。
在将玻璃陶瓷材料进行烧结时，填料中的石英有助于增大热膨胀系数。相对于玻璃的热膨胀系数约为6ppm/K，石英的热膨胀系数约为15ppm/K，因此，通过玻璃陶瓷材料含有石英，在进行烧结时可得到高热膨胀系数。因此，在烧结后的冷却过程中产生压缩应力，机械强度(例如抗折强度)提高。另外，安装于安装基板(例如树脂基板)时的可靠性提高。
玻璃陶瓷材料含有29重量％～39重量％的填料中的石英，优选含有32重量％～36重量％。
玻璃陶瓷材料含有1.8重量％～5重量％的填料中的Al2O3，优选含有2.2重量％～3.5重量％。
玻璃陶瓷材料含有0.3重量％～1.8重量％的填料中的ZrO2，优选含有0.5重量％～1.5重量％。
通过玻璃陶瓷材料含有上述规定量的作为填料的Al2O3和ZrO2，在进行烧结时防止方石英晶体的析出。方石英晶体为SiO2晶体的一种，在约280℃时发生相变，因此，如果在玻璃陶瓷材料的烧结过程中方石英晶体析出，则在高温环境下体积大幅变化，可靠性降低。从这样的观点考虑，玻璃陶瓷材料优选不含有方石英晶体。这里，“不含有方石英晶体”是指方石英晶体的含量为检测限以下。方石英晶体的析出有无可通过X射线衍射(XRD)等晶体结构解析来确认。
在将玻璃陶瓷材料进行烧结时，填料中的Al2O3和ZrO2也有助于低介电损耗、高热膨胀系数和高机械强度。
如上所述，根据本发明的玻璃陶瓷材料，在进行烧结时能够实现低介电常数、低介电损耗、高机械强度和高热膨胀系数。应予说明，在玻璃陶瓷材料的烧结体中，通过利用透射式电子显微镜(TEM)对电子衍射图案进行分析，能够辨别玻璃和填料。
[层叠体]
本发明的层叠体的特征在于，是将玻璃陶瓷层层叠多层而成的，上述玻璃陶瓷层是本发明的玻璃陶瓷材料的烧结体。
本发明的层叠体的相对介电常数优选为4.5以下。相对介电常数通过摄动法以6GHz条件测定。
作为本发明的层叠体的介电损耗的倒数的Q值优选为180以上。Q值作为利用摄动法的6GHz的介电损耗的测定值的倒数求出。
作为本发明的层叠体的机械强度的指标的抗折强度优选为160MPa以上。抗折强度使用3点弯曲试验机测定。
本发明的层叠体的热膨胀系数优选为8ppm/K以上。热膨胀系数使用热机械分析(TMA)装置，作为20℃～600℃的温度范围的平均热膨胀系数进行测定。
本发明的层叠体可以应用于多层陶瓷基板。图1是表示将本发明的层叠体应用于多层陶瓷基板的例子的截面示意图。如图1所示，多层陶瓷基板1是将玻璃陶瓷层3层叠多层(图1中为5层)而成的。
玻璃陶瓷层3为本发明的玻璃陶瓷材料的烧结体。因此，多层陶瓷基板1是将作为本发明的玻璃陶瓷材料的烧结体的玻璃陶瓷层3层叠多层而成的。多个玻璃陶瓷层3的组成可以相互相同，也可以相互不同，优选为相互相同。
多层陶瓷基板1可以进一步具有导体层。导体层例如用于构成电容器、电感器等的无源元件，或者构成担负元件间的电连接的连接布线。在这样的导体层中包含如图1所示的导体层9、10、11和通孔导体层12。
导体层9、10、11和通孔导体层12优选含有Ag或Cu作为主成分。通过使用这样的低电阻的金属，防止伴随电信号的高频化的信号传播延迟的产生。另外，作为玻璃陶瓷层3的构成材料，使用本发明的玻璃陶瓷材料、即低温同时煅烧陶瓷材料，因此能够进行与Ag和Cu的同时煅烧。
导体层9配置在多层陶瓷基板1的内部。具体而言，导体层9配置在玻璃陶瓷层3彼此的界面。
导体层10配置在多层陶瓷基板1的一个主面上。
导体层11配置在多层陶瓷基板1的另一个主面上。
通孔导体层12配置为贯穿玻璃陶瓷层3，担负将不同阶层的导体层9彼此电连接，或者将导体层9、10电连接，或者将导体层9、11电连接的作用。
多层陶瓷基板1例如如下制造。
(A)玻璃陶瓷材料的制备
将玻璃(包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O的玻璃)、石英、Al2O3和ZrO2(均为粉末状)以规定的组成混合，制备本发明的玻璃陶瓷材料。
(B)生片的制作
将本发明的玻璃陶瓷材料与粘合剂、增塑剂等混合，制备陶瓷浆料。然后，将陶瓷浆料在基材膜(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜)上成型后，使其干燥，由此制作生片。
(C)层叠生片的制作
通过层叠生片而制作层叠生片(未煅烧状态)。图2是表示图1中的多层陶瓷基板的制造过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的截面示意图。如图2所示，层叠生片21是层叠多个(图2中为5片)生片22而成的。生片22在煅烧后成为玻璃陶瓷层3。可以在层叠生片21形成包含导体层9、10、11和通孔导体层12的导体层。导体层可以使用包含Ag或Cu的导电性糊料并通过丝网印刷法、光刻法等而形成。
(D)层叠生片的煅烧
对层叠生片21进行煅烧。其结果，得到如图1所示的多层陶瓷基板1。
层叠生片21的煅烧温度只要是构成生片22的本发明的玻璃陶瓷材料能够烧结的温度就没有特别限定，例如可以为1000℃以下。
层叠生片21的煅烧气氛没有特别限定，作为导体层9、10、11和通孔导体层12，在使用Ag等不易氧化的材料的情况下，优选空气气氛，在使用Cu等容易氧化的材料的情况下，优选氮气气氛等低氧气氛。另外，层叠生片21的煅烧气氛也可以为还原气氛。
此外，层叠生片21可以在由约束用生片夹持的状态下煅烧。约束用生片含有在构成生片22的本发明的玻璃陶瓷材料的烧结温度下实质上不烧结的无机材料(例如Al2O3)作为主成分。因此，约束用生片在层叠生片21的煅烧时不产生收缩，作用为相对于层叠生片21，抑制主面方向的收缩。其结果，得到的多层陶瓷基板1(特别是导体层9、10、11和通孔导体层12)的尺寸精度提高。
[电子部件]
本发明的电子部件的特征在于，具备使用本发明的层叠体的多层陶瓷基板和搭载于上述多层陶瓷基板的芯片部件。
可以在与导体层10电连接的状态下在多层陶瓷基板1搭载芯片部件13、14。由此构成具有多层陶瓷基板1的电子部件2。
作为芯片部件13、14，例如可举出LC滤波器、电容器、电感器等。
电子部件2可以安装于安装基板(例如母板)并介由导体层11电连接。
以上，示出了将本发明的层叠体应用于多层陶瓷基板的例子，但本发明的层叠体也可以应用于多层陶瓷基板所搭载的芯片部件。另外，本发明的层叠体也可以应用于多层陶瓷基板和芯片部件以外。
实施例
以下，示出更具体地公开了本发明的玻璃陶瓷材料和层叠体的实施例。应予说明，本发明并不仅限于这些实施例。
(A)玻璃陶瓷材料的制备
通过下述方法制作如表1所示的组成的玻璃G1～G7(均为粉末状)。首先，将玻璃原料粉末混合后放入到Pt制的坩埚中，在空气气氛中，在1650℃使其熔融6小时以上。其后，通过使得到的熔融物骤冷而制作碎玻璃。这里，作为表1中的碱金属氧化物即K2O的原料，使用碳酸盐。表1中的K2O的含量示出了将碳酸盐换算为氧化物的比例。然后，将碎玻璃粗粉碎后，与乙醇和PSZ球(直径：5mm)一起放入到容器中，利用球磨机进行混合。利用球磨机混合时，通过调节粉碎时间而得到中心粒径1μm的玻璃粉末。这里，“中心粒径”是指通过激光衍射·散射法测定的中心粒径D50。
[表1]
Figure BDA0003118965300000081
接下来，以如表2所示的组成将玻璃粉末、石英粉末、Al2O3粉末和ZrO2粉末(中心粒径均为1μm)放入到乙醇中并利用球磨机混合，制备玻璃陶瓷材料。
(B)生片的制作
将玻璃陶瓷材料、溶解于乙醇的聚乙烯醇缩丁醛的粘合剂液以及作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)液混合，制备陶瓷浆料。然后，使用刮板将陶瓷浆料在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上成型后，在40℃使其干燥，从而制作厚度50μm的生片S1～S19。
[表2]
Figure BDA0003118965300000091
上述的工序(A)、(B)在以下的各评价用试样的制作中是共用的，但对于以后的工序((C)层叠生片的制作和(D)层叠生片的煅烧)，针对每个评价用试样进行说明。
[烧结性和热膨胀系数的评价]
(C)层叠生片的制作
对于生片S1～S19，分别将生片切割成50mm见方，层叠20片后，放入到模具中利用压力机进行压接，从而制作层叠生片。
(D)层叠生片的煅烧
将层叠生片切割成15mm×5mm见方，在还原气氛中，在990℃煅烧30分钟。其结果，得到如表3所示的实施例1～13和比较例1～6的评价用试样。
对于各例的评价用试样，为了评价烧结性，确认油墨是否渗透到断裂面而染色。将结果示于表3。判定基准如下。
○：油墨未渗透，未被染色。
×：油墨渗透而染色。
然后，对于烧结性良好的评价用试样，使用热机械分析装置测定20℃～600℃的温度范围的平均热膨胀系数。将结果示于表3。作为判定基准，将平均热膨胀系数(表3中热膨胀系数)为8ppm/K以上的情况判定为高热膨胀系数。
[介电常数和介电损耗的评价]
(C)层叠生片的制作
对于生片S1～S19，分别将生片切割成50mm见方，层叠15片后，放入到模具中，利用压力机进行压接，制作层叠生片。
(D)层叠生片的煅烧
将层叠生片在还原气氛中在980℃煅烧60分钟。其结果，得到如表3所示的实施例1～13和比较例1～6的评价用试样。
对各例的评价用试样测定厚度，并且利用摄动法测定6GHz条件下的相对介电常数和介电损耗。然后，作为介电损耗的测定值的倒数求出Q值。将结果示于表3。作为判定基准，将相对介电常数为4.5以下的情况判定为低介电常数，将Q值为180以上的情况判定为低介电损耗。
[抗折强度的评价]
(C)层叠生片的制作
对生片S1～S19，分别将生片切割成50mm见方，层叠15片后，放入到模具中，利用压力机进行压接，制作层叠生片。准备20片这样规格的层叠生片。
(D)层叠生片的煅烧
在20片层叠生片分别切割成5mm×40mm见方，将得到的20个试样在还原气氛中在980℃煅烧60分钟。其结果，得到如表3所示的实施例1～13和比较例1～6的评价用试样(各20个)。
对各例的评价用试样(20个)测定厚度和宽度，使用3点弯曲试验机测定平均抗折强度。将结果示于表3。作为判定基准，将平均抗折强度(表3中为抗折强度)为160MPa以上的情况判定为高抗折强度(高机械强度)。
[方石英晶体的析出评价]
将上述[介电常数和介电损耗的评价]和[抗折强度的评价]中使用的评价用试样粉碎。其结果，得到如表3所示的实施例1～13和比较例1～6的评价用试样。
对于各例的评价用试样，根据利用X射线衍射得到的峰确认方石英晶体是否析出。将结果示于表3。判定基准如下。
○：方石英晶体没有析出。
×：方石英晶体析出。
[绝缘可靠性的评价]
(C)层叠生片的制作
图3是表示构成绝缘可靠性的评价用试样的生片的平面示意图。首先，对于生片S1～S19，分别将生片切割为20mm见方，得到如图3所示的生片42。然后，使用丝网印刷版和Cu糊料将具有如图3所示的图案的导体层51印刷到生片42。
图4是表示绝缘可靠性的评价用试样的制作过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的截面示意图。图5是表示绝缘可靠性的评价用试样的制作过程中制作的层叠生片(未煅烧状态)的立体示意图。接下来，如图4所示，一边将印刷有导体层51的生片42使图案的朝向交替改变180°一边层叠13片，在其上层叠未印刷有导电层的生片43，从而制作层叠片体53。然后，将层叠片体53放入到模具中，利用压力机进行压接后，在其侧面涂布Cu糊料，从而形成如图4、5所示相互对置的电极层54、55。其结果得到层叠生片50。
(D)层叠生片的煅烧
将层叠生片50在氮气气氛中在980℃煅烧60分钟。其结果，得到如表3所示的实施例1～13和比较例1～6的评价用试样(具有层叠电容器结构的评价用试样)。
对于各例的评价用试样，在对电极层54、55间施加50V的电压的状态下进行在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿试验槽放置1000小时的试验。试验后，测定绝缘电阻。将结果示于表3。判定基准如下。
○：绝缘电阻为10 10Ω以上。
×：绝缘电阻小于10 10Ω。
[表3]
Figure BDA0003118965300000121
如表3所示，实施例1～13中，实现了低介电常数、低介电损耗、高机械强度和高热膨胀系数。进而，实施例1～13中，方石英晶体未析出，绝缘可靠性也优异。
比较例1中，玻璃陶瓷材料含有多于67.4重量％的玻璃，少于29重量％的填料中的石英，因此，热膨胀系数低，绝缘可靠性差。
比较例2中，玻璃陶瓷材料含有少于57.4重量％的玻璃，多于39重量％的填料中的石英，因此，抗折强度低，绝缘可靠性差。
比较例3中，玻璃陶瓷材料含有多于5重量％的填料中的Al2O3，因此，相对介电常数高(介电常数高)，Q值低(介电损耗高)。
比较例4中，玻璃陶瓷材料含有少于0.3重量％的填料中的ZrO2，因此，抗折强度低，方石英晶体析出。
比较例5中，玻璃陶瓷材料含有多于1.8重量％的填料中的ZrO2，因此，Q值低(介电损耗高)。
比较例6中，玻璃陶瓷材料含有多于1.8重量％的填料中的ZrO2，因此，Q值低(介电损耗高)。
符合说明
1多层陶瓷基板
2电子部件
3玻璃陶瓷层
9、10、11、51导体层
12通孔导体层
13、14芯片部件
21、50层叠生片
22、42、43生片
53层叠片体
54、55电极层

Claims (5)

1.一种玻璃陶瓷材料，其特征在于，含有玻璃和填料，
所述玻璃包含SiO2、B2O3、Al2O3和M2O，M为碱金属，
所述填料包含石英、Al2O3和ZrO2，
玻璃陶瓷材料含有57.4重量％～67.4重量％的所述玻璃、29重量％～39重量％的所述填料中的石英、1.8重量％～5重量％的所述填料中的Al2O3、0.3重量％～1.8重量％的所述填料中的ZrO2。
2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷材料，其中，所述玻璃包含72重量％～88重量％的SiO2、10重量％～26重量％的B2O3、0.1重量％～2重量％的Al2O3、1重量％～3重量％的M2O。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃陶瓷材料，其中，不含有方石英晶体。
4.一种层叠体，其特征在于，是将玻璃陶瓷层层叠多层而成的，所述玻璃陶瓷层是权利要求1～3中任一项所述的玻璃陶瓷材料的烧结体。
5.一种电子部件，具备：
多层陶瓷基板，使用权利要求4所述的层叠体，以及
芯片部件，搭载于所述多层陶瓷基板。
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