CN113185712B - 一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：1）水凝胶材料的制备；2）钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、锌盐和钛盐加入去离子水中配制成溶液，水浴加热至反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，干燥，研磨后，得到钛锌复合材料；3）将步骤1）得到的水凝胶与步骤2）所得钛锌复合材料偶合得到具有抗病毒功效的复合水凝胶；本发明制备的材料兼具天然、绿色、对人体无危害、在可见光作用下就可以实现一种抗病毒和杀灭病毒的功效。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体讲是一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法。
背景技术
抗病毒材料的研制对于保护生命健康有重要意义，其一直是近年来的研究重点。已有的抗病毒材料主要包括金、银、铜、锌、镁、氧化钼、氧化锌、二氧化钛、碘化铜等金属或金属氧化物纳米材料。比如，重金属银等盐类均能与蛋白质中的巯基发生反应，或者置换酶中金属离子，使大多数酶失活，从而杀死病毒。但这些材料使用不当容易引起中毒或过敏反应。将其与载体材料以特定方式结合，抗病毒成分的安全性有可能得到改善。纳米载体材料由于候选材料以及结构的多样性，特定材料的生物相容性/毒性/药代动力学等等都需要较长时间的实验研究，也存在载体材料的生物兼容性、自身的有害成分风险等。文献报道的光催化降解的抗病毒材料很多也是需要在在紫外光作用下才有效果。水凝胶作为一种三维聚合物网络，能够容纳自身体积几十甚至上百倍的水。在生物医药、污染物吸附、催化剂载体等领域中有广泛的应用。其中利用自然界原料制备的天然水凝胶具有材料来源广泛，溶胀性能良好等优点，但也存在机械强度差、环境响应低、应用范围单一等缺点。
专利申请CN103768008A中提出一种儿童型口服核苷类抗病毒要用凝胶，该专利文献所采用得凝胶制备方式是采用凝胶单元来物理装载抗病毒药物，例如QQ糖、果冻、果昔等载体，核苷类抗病毒药物与凝胶基质是物理被包裹的关系。
专利申请CN101190178B中提出一种可局部成膜的抗病毒凝胶，采用的时羟烷基纤维素支链上的羟基与水杨酸、单宁酸等发生酯化反应形成凝胶质膜。抗病毒药物是通过物理混合的方式存在于该凝胶中。
专利申请CN1129573A中提出抗病毒药阿昔洛韦经皮吸收的制剂，该制剂采取的是通过中药药引子如三萜类皂苷、精油、齐墩果酸、熊果酸来增强抗病毒药物阿昔洛韦及其类似物的经皮吸收效率。其中赋形剂采用的是聚乙二醇、羧甲基纤维素钠等，仍然采取的是物理包裹的方式。
专利申请CN108542954A中提出了一种抑菌抗病毒的中药凝胶制剂，其中抗病毒的成分为重要提取物，例如苦参、金缕梅、海藻肽等，凝胶制剂为卡波姆凝胶，通过物理包裹的方式将抗病毒成分混合到凝胶中。
但上述专利采样的原材料材料不能兼具天然、绿色、对人体无危害的作用，且产品不能实现在可见光作用下就能达到抗病毒效果。
发明内容
本发明涉及的是一种功能化天然水凝胶的偶合钛锌复合材料，该材料兼具天然、绿色、对人体无危害、在可见光作用下就可以实现一种抗病毒和杀灭病毒的功效。
本发明的技术解决方案如下：一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为(1-5) g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷 10-20min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入40-70℃的恒温水浴锅中反应1-2h得到水凝胶；
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、锌盐和钛盐加入去离子水中配制成溶液，水浴加热至反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在40-80℃下真空干燥4-24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；
3)将步骤1)得到的水凝胶与步骤2)所得钛锌复合材料偶合得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
作为优化，步骤1)中所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为：1: (2-20)，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.2-2g。
作为优化，步骤2)中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、硝酸锌的一种。
作为优化，步骤2)中，所述钛盐为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛的一种。
作为优化，步骤2)中，锌盐与钛盐的物质的量比为1:1，锌盐与钛盐的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:(2-8)；所述反应温度为50-100℃。
作为优化，步骤2)中氢氧化钠、锌盐、钛盐在水溶液中的浓度范围为0.2-5mol/L；硬脂酸加入上述溶液中的量为50-200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1。硬脂酸的主要作用为原位修饰剂，可以提高钛锌复合材料的在水和乙醇的混合溶液分散的均匀性。乙醇的主要作用是提高硬脂酸在氢氧化钠、锌盐和钛盐水溶液中的溶解度和分散性。
作为优化，步骤3)的具体步骤为：称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为1-25g:1000mL，即每1000mL的水加入1-25g的水凝胶；然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为：(1-25)： 1000；在20-100℃反应0.5-8h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各2-5次，至洗涤液的pH值为7；然后在40-80℃下真空干燥4-24小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
本发明的有益效果是：通过本发明制备方法制备的具有抗病毒功效的复合水凝胶在太阳光照情况下可以实现1分钟内杀灭细菌，本发明主要在于选用的制备水凝胶的原料来自于自然界，天然环保，对人体无害。本发明所制备的具有抗病毒功效的复合水凝胶可以与病毒表面蛋白之间直接相互作用，且在太阳光作用下就可以实现杀菌，无需使用紫外光；还可以通过与病毒基因组(DNA或RNA)的相互作用进入细胞并发挥其抗病毒活性，与宿主细胞因子之间的相互作用，可以影响病毒复制。参照ISO 18184:2019(纺织产品的抗病毒性试验方法)，有病毒包膜的病毒采用流感病毒，没有病毒包膜的病毒采用猫嵌环状病毒，采用菌斑实验法与TCID50法评价，发现抗病毒功效值均≥3，表明有良好的抗病毒效果。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
按照以下步骤制备具有抗病毒功效的复合水凝胶：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为1g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷20min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入70℃的恒温水浴锅中反应2h得到水凝胶；所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:10，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.8g。
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、物质的量比为1:1的硫酸锌和硫酸钛加入去离子水中配制成浓度范围为0.2-5mol/L的溶液，水浴加热至90℃的反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，硬脂酸加入上述溶液中的量为200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在80℃下真空干燥24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；其中，硫酸锌和硫酸钛的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:5；
3)称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为15g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为： 15：1000；在80℃反应5h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各3次，至洗涤液的pH值为7；然后在70℃下真空干燥12小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
实施例2
按照以下步骤制备具有抗病毒功效的复合水凝胶：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为2g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷20min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入60℃的恒温水浴锅中反应2h得到水凝胶；所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:10，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.8g。
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、物质的量比为1:1的氯化锌和硫酸钛加入去离子水中配制成浓度范围为0.2-5mol/L的溶液，水浴加热至80℃的反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，硬脂酸加入上述溶液中的量为200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在80℃下真空干燥24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；其中，氯化锌和硫酸钛的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:3；
3)称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为15g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为： 15：1000；在80℃反应5h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各3次，至洗涤液的pH值为7；然后在70℃下真空干燥12小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
实施例3
按照以下步骤制备具有抗病毒功效的复合水凝胶：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为3g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷10min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入70℃的恒温水浴锅中反应2h得到水凝胶；所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:10，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.8g。
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、物质的量比为1:1的氯化锌和四氯化钛加入去离子水中配制成浓度范围为0.2-5mol/L的溶液，水浴加热至90℃的反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，硬脂酸加入上述溶液中的量为200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在80℃下真空干燥24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；其中，氯化锌和四氯化钛的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:5；
3)称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为25g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为： 25：1000；在80℃反应5h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各5次，至洗涤液的pH值为7；然后在70℃下真空干燥24小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
实施例4
按照以下步骤制备具有抗病毒功效的复合水凝胶：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为4g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷20min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入70℃的恒温水浴锅中反应2h得到水凝胶；所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:10，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.8g。
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、物质的量比为1:1的乙酸锌和硫酸钛加入去离子水中配制成浓度范围为0.2-5mol/L的溶液，水浴加热至90℃的反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，硬脂酸加入上述溶液中的量为200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在80℃下真空干燥24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；其中，乙酸锌和硫酸钛的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:8；
3)称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为25g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为： 15：1000；在80℃反应5h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各3次，至洗涤液的pH值为7；然后在70℃下真空干燥12小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
实施例5
按照以下步骤制备具有抗病毒功效的复合水凝胶：
1)水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为5g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷20min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入60℃的恒温水浴锅中反应2h得到水凝胶；所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:10，N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.8g。
2)钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、物质的量比为1:1的乙酸锌和硫酸钛加入去离子水中配制成浓度范围为0.2-5mol/L的溶液，水浴加热至80℃的反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，硬脂酸加入上述溶液中的量为200g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在80℃下真空干燥24小时，研磨后，得到钛锌复合材料；其中，乙酸锌和硫酸钛的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:5；
3)称取步骤1)所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为15g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2)所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为： 15：1000；在90℃反应5h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各5次，至洗涤液的pH值为7；然后在70℃下真空干燥12小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
应用例
将实施例5中的制备的具有抗病毒功效的复合水凝胶涂布于纺织布料中参照ISO18184:2019 (纺织产品的抗病毒性试验方法)，有病毒包膜的病毒采用流感病毒，没有病毒包膜的病毒采用猫嵌环状病毒，采用菌斑实验法与TCID50法评价，发现抗病毒功效值均≥3，表明有良好的抗病毒效果。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）水凝胶材料的制备：将羧甲基纤维素与水混合，使羧甲基纤维素的质量浓度为（1-5）g/100mL，待羧甲基纤维素完全溶解后加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将溶液放入冰水浴预冷10-20 min后加入N-异丙基丙烯酰胺继续搅拌直至溶液中无残余固体，放入40-70℃的恒温水浴锅中反应1-2 h得到水凝胶；
2）钛锌复合材料的制备：将氢氧化钠、锌盐和钛盐加入去离子水中配制成溶液，水浴加热至反应温度后；加入硬脂酸和乙醇，搅拌，反应得到固液混合物，对固液混合物进行反复过滤和洗涤，待洗涤液的电导系数接近于去离子水的电导系数停止洗涤，将固体在40-80℃下真空干燥4-24 小时，研磨后，得到钛锌复合材料；
3）将步骤1）得到的水凝胶与步骤2）所得钛锌复合材料偶合得到具有抗病毒功效的复合水凝胶;
步骤3）的具体步骤为：称取步骤1）所得的水凝胶，将其超声分散到去离子水中，使其固液比为1-25 g:1000 mL，然后搅拌下加入步骤2）所得钛锌复合材料，使得钛锌复合材料与水凝胶的重量比为：（1-25）：1000 ；在20-100℃反应0.5-8 h；冷却至常温后离心分离，所得固体用去离子水和乙醇洗涤各2-5次，至洗涤液的pH值为7；然后在40-80℃下真空干燥4-24小时得到具有抗病毒功效的复合水凝胶。
2. 根据权利要求1所述的具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述羧甲基纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为：1:（2-20），N-异丙基丙烯酰胺的加入量为每克羧甲基纤维素0.2-2 g。
3.根据权利要求1所述的具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、硝酸锌的一种。
4.根据权利要求1所述的具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述钛盐为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛的一种。
5.根据权利要求1所述的具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中，锌盐与钛盐的物质的量比为1:1，锌盐与钛盐的总物质的量与氢氧化钠的物质的量比为1:（2-8）；所述反应温度为50-100℃。
6. 根据权利要求1所述的具有抗病毒功效的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中氢氧化钠、锌盐、钛盐在水溶液中的浓度范围为0.2-5 mol/L；硬脂酸加入上述溶液中的量为50-200 g/L，乙醇与上述溶液的体积比为1:1。
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2021
- 2021-03-01 CN CN202110222802.7A patent/CN113185712B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
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|---|---|
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