CN115418067B - 一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：将高吸水树脂与金属阳离子聚合物纳米粒子溶液搅拌混合，于80‑110℃下熟化0.5‑2h；将前述产物与羧基多糖溶液搅拌混合，于80‑110℃下熟化1‑3h，制得不溶出抗菌高吸水树脂。本发明提供的高吸水树脂在提升了抗菌性的同时，显著提高了抗菌剂的非溶出性，具有生物安全性高的优点，可广泛适用于医疗、卫生用品。

Description

一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂，尤其涉及一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法及其应用。
背景技术
高吸水树脂是一类含有强亲水性基团并具有一定交联度的功能高分子材料，其独特的三维网络结构使其具有吸收比自身重量高几百倍到几千倍水的功能，并且保水性能优良。目前，基于聚丙烯酸类高吸水树脂的高分子材料广泛地应用于婴幼儿纸尿裤、成人纸尿裤、女性卫生用品等领域，基于其功效，开发具有抗菌性能的高吸水树脂尤为重要。
在制备具有抗菌性能的高吸水树脂时，外加抗菌剂存在易溶出的特性。由于高吸水树脂的应用场景大多与人体皮肤或粘膜存在间接性接触，溶出的抗菌剂会影响人体的微生态环境，造成菌群紊乱，甚至刺激皮肤与敏感粘膜，造成不适或引发疾病。因此，有必要提升医疗、卫生用品的非溶出抗菌性。
专利CN111675815A通过将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂，其虽然抗菌性能优异，但抗菌剂留仍存于树脂表面，容易对皮肤和粘膜产生刺激。
专利CN107383728A提出了改进型的CTS-Ag-SiO2复合抗菌剂，以表面处理高吸水树脂，同样存在溶出风险。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法及其应用。
本发明通过对高吸水树脂表面使用金属阳离子聚合物纳米粒子进行包被处理，再使用羧基多糖进行二次包被处理，可得到具有优异的非溶出抗菌性的高吸水树脂，生物安全性高。
聚丙烯酸类高吸水树脂富含羧酸根离子，带有负电荷，与金属阳离子聚合物纳米粒子具有较强的相互作用，而羧基多糖也富含羧酸根离子，将这三层结构相复合起到了负电/正电/负电的相互作用，能够形成强力包裹与粘结，在提升了抗菌性的同时，显著提高了抗菌剂的非溶出性，可广泛适用于医疗、卫生用品。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
将高吸水树脂与金属阳离子聚合物纳米粒子溶液搅拌混合，于80-110℃下熟化0.5-2h；将前述产物与羧基多糖溶液搅拌混合，于80-110℃下熟化1-3h，制得不溶出抗菌高吸水树脂。
在一些示例中，所述不溶出抗菌高吸水树脂以原料的固含量计，物质用量分别为：
高吸水树脂50-95质量份，优选75-85质量份，
金属阳离子聚合物纳米粒子0.1-4质量份，优选0.5-2质量份，
羧基多糖1-5质量份，优选1-3质量份；
其中，金属阳离子聚合物纳米粒子的质量份以金属阳离子聚合物纳米粒子溶液中，阳离子聚合物负载金属氧化物的用量作为理论计算值。
在一些示例中，所述金属阳离子聚合物纳米粒子溶液由金属盐和阳离子聚合物在水中混合后于碱性条件下反应制得；
所述金属盐的添加量为阳离子聚合物质量的1-30％，优选5-20％，以金属元素的用量计；
优选地，所述金属盐中的金属为Cu、Ag、Zn中的至少一种；所述金属盐例如是金属的硝酸盐、醋酸盐、盐酸盐、硫酸盐等；
优选地，所述阳离子聚合物选自聚氨基酸、壳聚糖、聚季铵盐中的至少一种，其中聚氨基酸例如可以是聚赖氨酸、聚精氨酸的一种或两种，优选分子量范围在10000-100000；所述壳聚糖的粘度≤200mpa·s，脱乙酰度大于90％；所述聚季铵盐可以是聚二烯丙基氯化铵、聚季胺盐-10、聚季铵盐-28中的至少一种，优选分子量范围在10000-200000。
优选地，所述水的用量为阳离子聚合物质量的5-30倍，优选10-20倍。
在一些示例中，所述金属盐和阳离子聚合物的反应条件为60-80℃下搅拌反应30-60min。
在一些示例中，所述金属盐和阳离子聚合物的反应过程中，通过NaOH溶液调节体系pH至9-11，使金属盐在碱的作用下生成金属氧化物，并附着在阳离子聚合物载体上。
在一些示例中，所述高吸水树脂为聚丙烯酸类高吸水树脂。
在一些示例中，所述高吸水树脂的保水倍率为20-50g/g，优选30-40g/g。
在一些示例中，所述高吸水树脂的粒径为50-800μm。
在一些示例中，所述羧基多糖为阴离子型水溶性羧基多糖，优选海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或两种；
优选地，所述羧基多糖的粘度为100-1200mPa.s,优选200-800mPa.s；
优选地，所述羧基多糖溶液的质量浓度为1-10％，优选2-5％。
在进一步优选的实施方案中，所述不溶出抗菌高吸水树脂的制备过程中还可以添加一些常规助剂，例如防粘连剂等，防粘连剂的添加量可以是高吸水树脂质量的0.01-0.5％，优选0.1-0.2％。所述防粘连剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、二氧化硅中的一种或多种。
本发明还提供一种如前文所述方法制得的不溶出抗菌高吸水树脂在医疗、卫生用品中的应用。
本发明提供的高吸水树脂在提升了抗菌性的同时，显著提高了抗菌剂的非溶出性，具有生物安全性高的优点，可广泛适用于医疗、卫生用品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
(1)本发明以下实施例采用的主要原料信息：
聚赖氨酸：分子量10000，阿拉丁化学，上海
聚二烯丙基氯化铵：分子量100000，阿拉丁化学，上海
壳聚糖：粘度200mpa·s，脱乙酰度＞90％，阿拉丁化学，上海
高吸水树脂WHS 500：万华化学，保水倍率32g/g，粒径范围150-500μm
高吸水树脂60S：住友精化，保水倍率36g/g，粒径范围150-710μm
醋酸铜：阿拉丁化学，上海
硝酸银：阿拉丁化学，上海
海藻酸钠：阿拉丁化学，上海，粘度200±20mpa.s
羧甲基纤维素钠：阿拉丁化学，上海，粘度200mpa.s
其它原料和试剂若未做特别说明，均为普通市售原料。
(2)本发明以下实施例涉及的主要测试方法：
<1>吸收倍率测试：参照《纸尿裤和卫生巾用高吸水树脂GB/T 22875-2018》中吸收倍率的方法测试，并进行适当的修改与调整，具体为：将高吸水树脂置于茶叶袋中，并记录样品初始重量m。将样品在盐水中浸泡30min后，悬挂晾干10min，离心机离心3min，转速为250r/min，记录样品质量m1，通过以下公式计算吸收倍率X：
Figure BDA0003839483800000051
<2>非溶出性抗菌测试：参照《抗菌和抑菌效果评价方法WS/T 650—2019》中的震荡烧瓶实验进行测定，先对样品实行抑菌环实验，确定是否存在溶出性抗菌性能(存在记为“阳性”，不存在记为“阴性”)；若无溶出性抗菌性能，其再对样品进行震荡烧瓶实验检测其非溶出抗菌效果；以上实验测试的菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC25922)。
<3>体外细胞毒性测试：参照ISO 10993-5-2009《医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验》进行检测,细胞系为L929细胞系，在去除样品前后进行观察，倒置显微镜下观察并记录细胞形态变化，细胞形态异常包括一般形态变化、空泡、脱壁、溶解和膜完整性丧失。评价标准分为0-4级五级，检验材料是否具有潜在细胞毒性，数值越小，安全等级越高。
【实施例1】
将1g壳聚糖，0.219g一水合醋酸铜溶于15g水中，升温至60℃，搅拌条件下滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至体系pH＝11，继续保温搅拌30min，得到金属阳离子聚合物纳米粒子溶液。
将高吸水树脂WHS 500 95g与上述制得的金属阳离子聚合物纳米粒子溶液、0.095g气相二氧化硅，在高效混合机中混匀，然后置于90℃的烘箱中熟化2h，再将熟化产物与40g海藻酸钠水溶液(5wt％)、0.095g气相二氧化硅混合搅拌，于110℃烘箱内熟化3h，获得不溶出抗菌高吸水树脂。
【实施例2】
将2g聚赖氨酸，0.328g一水合醋酸铜溶于10g水中，升温至60℃，搅拌条件下滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至体系pH＝11，继续保温搅拌30min，得到金属阳离子聚合物纳米粒子溶液。
将高吸水树脂WHS 500 50g与上述制得的金属阳离子聚合物纳米粒子溶液、0.05g气相二氧化硅，在高效混合机中混匀，然后置于90℃的烘箱中熟化2h，再将熟化产物与15g羧甲基纤维素钠水溶液(5wt％)、0.05g气相二氧化硅混合搅拌，于100℃烘箱内熟化3h，获得不溶出抗菌高吸水树脂。
【实施例3】
将3g聚赖氨酸，0.31g硝酸银溶于10g水中，升温至60℃，搅拌条件下滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至体系pH＝11，继续保温搅拌30min，得到金属阳离子聚合物纳米粒子溶液。
将高吸水树脂WHS 500 85g与上述制得的金属阳离子聚合物纳米粒子溶液、0.085g气相二氧化硅，在高效混合机中混匀，然后置于80℃的烘箱中熟化2h，再将熟化产物与40g海藻酸钠水溶液(6wt％)、0.085g气相二氧化硅混合搅拌，于110℃烘箱内熟化3h，获得不溶出抗菌高吸水树脂。
【实施例4】
将2g聚赖氨酸，0.219g一水合醋酸铜溶于10g水中，升温至60℃，搅拌条件下滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至体系pH＝11，继续保温搅拌30min，得到金属阳离子聚合物纳米粒子溶液。
将高吸水树脂WHS 500 70g与上述制得的金属阳离子聚合物纳米粒子溶液、0.07g气相二氧化硅，在高效混合机中混匀，然后置于80℃的烘箱中熟化2h，再将熟化产物与30g海藻酸钠水溶液(5wt％)、0.07g气相二氧化硅混合搅拌，于110℃烘箱内熟化3h，获得不溶出抗菌高吸水树脂。
【实施例5】
将1g聚二烯丙基氯化铵，0.33g一水合醋酸铜溶于10g水中，升温至60℃，搅拌条件下滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至体系pH＝11，继续保温搅拌30min，得到金属阳离子聚合物纳米粒子溶液。
将高吸水树脂WHS 500 90g与上述制得的金属阳离子聚合物纳米粒子溶液、0.09g气相二氧化硅，在高效混合机中混匀，然后置于80℃的烘箱中熟化2h，再将熟化产物与40g海藻酸钠水溶液(6wt％)、0.09g气相二氧化硅混合搅拌，于110℃烘箱内熟化3h，获得不溶出抗菌高吸水树脂。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的方法制备高吸水树脂，区别仅在于，高吸水树脂与金属阳离子聚合物纳米粒子混合、熟化后，将所得产物直接作为高吸水树脂产品。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的方法制备高吸水树脂，区别仅在于，将金属阳离子聚合物纳米粒子替换为小分子抗菌剂苯扎氯铵，制备高吸水树脂。
对各实施例、对比例制得的高吸水树脂进行表1中各项性能测试，测试结果如下：
表1、高吸水树脂的性能测试
Figure BDA0003839483800000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高吸水树脂与金属阳离子聚合物纳米粒子溶液搅拌混合，于80-110℃下熟化0.5-2h；将前述产物与羧基多糖溶液搅拌混合，于80-110℃下熟化1-3h，制得不溶出抗菌高吸水树脂；
所述金属阳离子聚合物纳米粒子溶液由金属盐和阳离子聚合物在水中混合后于碱性条件下反应制得；所述金属盐的添加量为阳离子聚合物质量的1-30%，以金属元素的用量计；所述金属盐中的金属为Cu、Ag、Zn中的至少一种；所述阳离子聚合物选自聚氨基酸、壳聚糖、聚季铵盐中的至少一种；
所述高吸水树脂为聚丙烯酸类高吸水树脂；
所述羧基多糖为阴离子型水溶性羧基多糖。
2.根据权利要求1所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，以原料的固含量计，物质用量分别为：
高吸水树脂50-95质量份，
金属阳离子聚合物纳米粒子0.1-4质量份，
羧基多糖1-5质量份。
3.根据权利要求2所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，以原料的固含量计，物质用量分别为：
高吸水树脂75-85质量份，
金属阳离子聚合物纳米粒子0.5-2质量份，
羧基多糖1-3质量份。
4. 根据权利要求 1所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述金属盐的添加量为阳离子聚合物质量的5-20%，以金属元素的用量计。
5.根据权利要求4所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述水的用量为阳离子聚合物质量的5-30倍。
6.根据权利要求1所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述金属盐和阳离子聚合物的反应条件为60-80℃下搅拌反应30-60min。
7.根据权利要求6所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述金属盐和阳离子聚合物的反应过程中，通过NaOH溶液调节体系pH至9-11。
8. 根据权利要求1所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述高吸水树脂的保水倍率为20-50 g/g。
9. 根据权利要求8所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述高吸水树脂的保水倍率为30-40 g/g。
10.根据权利要求1所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述高吸水树脂的粒径为50-800μm。
11.根据权利要求1-10任一项所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述羧基多糖为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或两种。
12.根据权利要求11所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述羧基多糖的粘度为100-1200mPa.s。
13.根据权利要求12所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述羧基多糖的粘度为200-600mPa.s。
14.根据权利要求11所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述羧基多糖溶液的质量浓度为0.5-10%。
15.根据权利要求14所述的不溶出抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述羧基多糖溶液的质量浓度为2-6%。
16.一种根据权利要求1-15任一项所述方法制得的不溶出抗菌高吸水树脂在医疗、卫生用品中的应用。
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